石蜡光安定性测定仪校准方法研究及其测量不确定度评定.pdf

43姜天淇等：石蜡光安定性测定仪校准方法研究及其测量不确定度评定计量检定石蜡光安定性测定仪校准方法研究及其测量不确定度评定姜天淇，王浩，刘忆萱（辽宁省计量科学研究院，辽宁沈阳1 1 0 0 0 4）【摘要】本文参考SH/T04042008石蜡光安定性测定法和GB/T340972017石油产品光安定性测定法，对石蜡光安定性测定仪紫外辐照度和温度参数的校准方法进行了详细的介绍，采用直接测量法对其测量值进行不确定度评定，并进行分析。【关键词】石蜡光安定性测定仪；校准；不确定度【D O I 编码】1 0.396 9/j.issn.1674-4977.2023.04.013Study on the Calibration Method of Paraffin LightStability Tester and Its Measurement Uncertainty EvaluationJIANG Tianqi,WANG Hao,LIU Yixuan(Liaoning Institute of Measurement,Shenyang 110004,China)Abstract:With reference to SH/T 04042008 Test method for light stability of paraffin wax and GB/T 34097-2017 Test method forlight stability of petroleum products.This paper introduces in detail the calibration methods of ultraviolet irradiance and temperatureparameters of the paraffin light stability tester,evaluates the uncertainty of the measured values by direct measurement,and analyzesthem.Key words:paraffin light stability tester;calibration;uncertainty石蜡光安定性测定仪由带有数字显示的温度照度控制单元、紫外光照射加热单元、试样恒温照射室组成。其能将温度和紫外辐照度准确控制在行业所使用的石蜡光安定性测定方法的要求范围内。石蜡光安定性测定仪的工作原理是将试样置于石蜡光安定性测定仪恒温照射室中，在一定温度和紫外光强度下照射一定时间，用仪器测量光照后试样的颜色，从而获得光安定性结果。石蜡光安定性测定仪广泛应用于电子、汽车、航空、手机通信、塑胶、机械等行业。如果石蜡光安定性测定仪没有定期做好校准工作，在使用过程中如果应用了出现故障的仪器，会影响检验结果的准确性。因此本文对石蜡光安定性测定仪的校准方法进行研究，并给出测量结果不确定度的评定和计算方法，为石蜡的光稳定性提供相应的技术保证。1校准方法的研究1.1校准的条件参照GB/T340972017石油产品光安定性测定法中的内容。环境条件：室温，相对湿度8 5%。1.2校准用设备紫外辐照计：UV-365探头，波长范围32 0 390 nm，经检定合格。工业铂热电阻：测量范围为（-8 0 30 0），分辨力为0.001。1.3计量特性紫外辐照度：（1 2.0 0.3）MW/cm。恒温室温度：（90 1)。1.4校准项目紫外辐照度，恒温室温度1.5校准方法1.5.1外观检查检测仪外观应完好。检测仪上应明确标明产品名称、型号规格、制造厂名称、出厂日期、出厂编号等信息。检测仪显示屏、各功能开关、按钮和指示灯应能正常工作。1.5.2紫外辐照度的校准按使用说明书要求将石蜡光安定性测定仪恒温照射室温442.2石蜡光安定性测定的不确定度评定(6)U=k X uc=7.4%取包含因子k-2,则：灵敏系数为：dc/aE=1dc/aAE=12.1.6.5扩展不确定度U2+cu(AE）H5ueVui+uz=3.7%辨力带来的不确定度可以忽略不计。此项包含在紫外辐照度因此测量仪器分3）测量仪来的不确定度u3BRAND&STANDARDIZATION品牌与标准化2023年第4期度设置为90.0，当示值达到（90.0 1.0）时，仪器显示照度值稳定，将紫外辐射照度计探头水平置于试样皿槽内，测量照度值。1.5.3恒温室温度校准当仪器恒温室温度达到设定温度90.0 时，用铂电阻温度计测量温度并记录，连续测量3次，取3次测量平均值作为测量结果。2不确定度评定2.1石蜡光安定性测定仪的紫外辐照度示值误差的不确定度评定2.1.1测量依据GB/T340972017石油产品光安定性测定法。2.1.2校准用设备紫外辐射照度计：Urel=7.2%,k=2。2.1.3被测对象石蜡光安定性测定仪。2.1.4测量方法采用直接测量的方法，用紫外辐照度计连续测量石蜡光安定性测定仪的照度值。2.1.5测量模型2.1.5.1数学模型石蜡光安定性测定仪的辐射照度测量数学模型为：E=E+AE(1)式中,E为测量点的标准辐射照度值,MW/cm;E为测量点的辐射照度测量值，MW/cm；A E为紫外辐照度计的示值误差，MW/cm。2.1.5.2不确定度传播率不确定度传播率由式（1）得：2.1.6不确定度分析与评定2.1.6.1不确定度来源从测试方法可以看出，不确定度主要来源于以下几个方面：重复测量引起的不确定度；标准器（紫外辐照度计）本身带来的不确定度；测量仪器分辨力带来的不确定度。2.1.6.2各不确定度分量的评定1)测量重复性引人的标准不确定度u1仪器显示照度值稳定后，将紫外辐射照度计探头水平置于试样血槽内，连续测量照度值，测量结果如表1 所示表1辐射照度测量结果序号123456辐照值/12.111.911.912.212.212.1(mW/cm)实际测量时测量3次照度值，取3次照度测量值的算术平均值作为测量结果，则由照度测量重复性引人的不确定度为：ul=s(E)/(EV3)=0.053%(3)2)紫外辐照度计示值误差带来的不确定度u2由上级给出的溯源证书可知，检测石蜡光安定性测定仪使用的紫外辐照度计的相对扩展不确定度为Urel=7.2%,k=2,则：u2=7.2%/2=3.6%(4)2.1.6.3标准不确定度分量汇总上述标准不确定度分量的分类、测量结果分布等信息汇总见表2。表2标准不确定度分量汇总表标准不确定标准不确定测量结标准不确定不确定度来源度分量度分类果分布度分量值/%照度测量重复A性引人的标准0.053不确定度照度示值误差u2B引入的标准不正态3.6确定度2.1.6.4合成标准不确定度u。紫外辐照度测量误差的合成标准不确定度为：2.2.1测量依据JJF1101一2 0 1 9 环境试验设备温度、湿度参数校准规范2.2.2校准用设备工业铂热电阻及其配套设备，测量范围：-8 0 30 0，分45（编辑：李加鹏）姜天淇等：石蜡光安定性测定仪校准方法研究及其测量不确定度评定|计量检定辨力:0.0 0 1。2.2.3测量方法当仪器恒温室温度达到设定温度90.0 C时，用铂电阻温度计测量温度并记录，连续测量3次，取3次测量平均值作为测量结果。2.2.4测量模型2.2.4.1数学模型石蜡光安定性测定仪的温度测量数学模型为：Ex(t)=Std-(Stol+Sto2+Stos)(7)式中,Ex（t)为温度偏差，;8 ta为环境试验设备显示温度分辨力带来的影响，;8 t为标准器分辨力带来的影响,;8 to2为标准器修正值带来的影响，;&t3为标准器在中心点重复性测量带来的影响，。2.2.4.2不确定度传播率数学模型中的各分量彼此独立不相关，则：ue(x)=ciu?(ta)+cu(tol)+chu(to2)+cu(to)(8)式中,灵敏度系数cI=C2=C3=C4=1。2.2.5标准不确定度分量的来源及评定1)环境试验设备显示温度分辨力带来的标准不确定度u(ta)被检设备显示温度的分辨率为0.1 C时，不确定度区间半宽为0.0 5,按均匀分布，k-2,其标准不确定度为：u(ta)=0.05/V3=0.030(9)2)标准器分辨力带来的标准不确定度u（t o l）工业铂热电阻及其配套仪表的分辨率为0.0 0 1 C时，不确定度区间半宽为0.0 0 0 5，按均匀分布，k-2，其标准不确定度为：u(tal)=0.0005/V3=0.001(10)3)标准器修正值带来的标准不确定度u(to2)工业铂热电阻及其配套仪表扩展不确定度为0.0 9，依照证书，按正态分布考虑，取置信因子k-2,则标准器带来的标准不确定度为：u(to2)=0.09/2=0.045 C(11)4)标准器重复性测量带来的不确定度u(t.s)被测环境试验设备在90 下测量1 0 次，数据分别为：90.122、90.2 2 3、90.31 5、90.0 56、90.32 1、90.358、90.36 6、90.0 38、90.221,90.158 C。求得测量值的实验标准差s（x）=0.1 2 2，则实际测量3次结果平均值的标准不确定度为：u(ta3)=s(xi)/V3=0.070(12)为避免重复计算，重复性和分辩率只取最大值，因此计算最大影响量u(to3),舍弃u(tol)。2.2.6标准不确定度分量汇总上述标准不确定度分量的分类、测量结果分布等信息汇总见表3。表3标准不确定度分量汇总表标准不确定标准不确定灵敏标准不确定概率分布度分量度/系数度值分量/u(ta)0.030均匀分布10.030u(to2)0.045正态分布10.045u(toa)0.070正态分布10.0702.2.7合成标准不确定度ue(x)=Vciu(ta)+c3u?(to2)+cau?(to)=0.088(1 3)2.2.8扩展不确定度的确定由于标准器修正值带来的标准不确定度分量大于其他标准不确定度分量合成3倍以上，为正态分布，因此在P=95%时，可取包含因子k-2,扩展不确定度为：U=ku.()=0.2(14)3丝结束语本文对石蜡光安定性测定仪的紫外辐照度和温度参数的校准进行了详细说明，从而为石蜡光安定性测定仪的测量提供了可行有效的方法，保证了石蜡光安定性测量结果的准确度，并对石蜡光安定性测定仪的紫外辐照度、温度来源和评定过程，以实例形式给出了详尽的说明，为此类仪器溯源提供参考和借鉴。品【参考文献】1石油产品光安定性测定法：GB/T340972017S.2石蜡光安定性测定法：SH/T04042008S.3 环境试验设备温度、湿度参数校准规范：JJF11012019S.【作者简介】姜天淇，女，1 98 8 年出生，工程师，硕士，研究方向为化学计量。