实验二颗粒分散度的测定指导书(1).doc

实验二 颗粒分散度的测定
一、显微镜法
1 实验目的
（1）掌握显微镜法测定颗粒分散度原理和方法；
（2）学会XSZ-107B生物显微镜的使用。
2 原理和意义
尘粒分散度是指尘粒试样中各种粒径粒子的组成比。粉尘粒子愈微小，分散度愈高。粉尘对人体的危害与分散度有关，分散度愈高对人体危害越大。分散度对于合理选择除尘器、评价除尘器的特性及评价烟气排放对大气污染的影响也极为重要。
尘粒分散度的测定可分为计数法和计重法两大类。计数法中最常用的有显微镜法，散射光法等。计重法中有筛分法、沉降法、离心法、惯性冲击法及库尔特法等。
显微镜法利用光学放大测得尘粒粒径的大小，统计相同范围尘粒的个数，计算颗粒分散度的方法。粒径在0.5～100微米范围内可用光学显微镜测量。对小于0.5微米的粒子，则需用电子显微镜测量。显微镜测量法是一种基本的和重要的方法，因为可以直接看到粒子的大小、形状、颜色以及聚集、空洞等现象，并可测量很小的粒子。这些都是其他方法所不及的，但用肉眼测量粒子大小和计数是一项费力的工作，电子扫描显微镜完全可以代替这一繁重的人工操作。
尘粒的大小通常用粒径表示。如果粒子是均匀球体，其粒径即为球体直径。但大多数尘粒的几何形状是不规则的。用显微镜测定尘粒粒径时有三种常用的粒径表示方法：（1）垂直于样品走向的定向直径dF，投影面直径dP，定向等面积直径dM。用不同方法表示的粒径，其数值不可能相同。采用何种表示法为宜，取决于测定的目的和所使用的仪器。
图1 粒径表示法

3 测定方法
3.1 含尘粒样品的制备
（1）含尘液体的配制
把适量的尘粒试样置于适量的水、醇等尘粒捕集液中。为了使尘粒分散得比较好，避免尘粒相互凝聚，有时在蒸馏水等尘粒捕集液中加入六偏磷酸钠等分散剂。如尘粒采集在合成纤维滤膜上，则应把滤膜用醋酸丁脂溶解，混合均匀。
不同尘粒的尘粒捕集液和分散剂的选择见表1。
（2）制试片
取液前应将含尘液体摇动以充分混合均匀，用滴管吸取混悬液，滴一滴于载玻片上，用玻璃推片将液滴向左右移动数次，然后向前推动，待尘粒沉淀后用电吹风吹干。
为了便于观察，每个视野内的粒子数不宜超过50个，如超过此数，应稀释。
表1 尘粒捕集液和分散剂的选择
尘粒样品
尘粒捕集液
分散剂
金属
铜
环已醇
—
丁醇
—
锌
环已醇
—
水
0.2%六偏磷酸钠
铝
环已醇
—
水
0.2%油酸钠
铁
豆油+丙酮（1：1）
—
铅
环已醇
—
金属氧化物
氧化铜（CuO）
水
0.2%六偏磷酸钠
氧化锌（ZuO）
水
0.2%六偏磷酸钠
三氧化二铝（Al2O3）
水
0.2%六偏磷酸钠
二氧化硅（SiO2）
水
0.2%六偏磷酸钠
氧化铅（PbO）
水
0.2%六偏磷酸钠
水
0.2%六偏磷酸钠
三氧化二铁（Fe2O3）
环已醇
—
水
0.2%六偏磷酸钠
水
0.03M焦磷酸钠
氧化钙（CaO）
乙二醇
—
盐类
碳酸钙（CaCO3）
水
0.2%六偏磷酸钠
碳酸锰（MnCO3）
水
0.2%六偏磷酸钠
磷酸钙（CaPO4）
水
0.03M焦磷酸钠
无机物
玻璃
水
0.2%六偏磷酸钠
水泥
煤油
0.006M油酸
乙二醇
—
莹石
水
0.2%六偏磷酸钠
陶土
水
0.2%六偏磷酸钠
石棉
水
0.2%六偏磷酸钠
石灰石
水
0.2%六偏磷酸钠
有机物
煤灰
酒精、煤油
—
焦炭
丁醇
—
煤
水
—
纤维素
苯
—
塑料粉末
水
—
3.1 显微镜的调试
（1）放大倍数的选择
显微镜分辨力大小是由物镜的分辨力来决定的。物镜的分辨距离d越小，其分辨能力越高。分辨距离和照明光线的波长成正比，和物镜的数值孔径成反比。一般显微镜的油浸物镜的数值孔径数为1.25，照明可见光波为400～700nm，这样经过计算可以得出物镜的分辨距离为0.2～0.3微米。然后，通过物镜和目镜的组合放大到人眼分辨距离（73微米）的2～3倍，人眼就可以很清楚地看清物点。例如，用10倍目镜与10倍物镜可得到100倍的放大率。而用5倍目镜和20倍物镜也同样可得到100倍放大率。但在前一种条件下视野围较大；在后一种条件下视野范围较小，却能看到很多前一种条件所不能看到的较小尘粒。放大倍数高的目镜可将视野中的尘粒放大得较大，但对分辨能力却不起作用。故在选择放大倍数时应注意这一点。在测量时，还应注意校正每个尘粒的焦点。因为不同大小的尘粒并不完全布在一个平面上。
（2）测微尺的校正
图2 线性测微尺
尘粒的大小通常用目镜测微尺测量。常用的目镜测微尺有两种：一种是线性测微尺，如图2所示，测微尺上划分成50或100格刻度；另一种是圆点测微尺，如图3所示，由一系列直径不同的圆点和圆圈组成，圆点的编号为1～9，圆点的直径为。只要将某个圆点（例如第9号圆点）的直径标定后，其他圆点的大小即可推算出来。相邻两圆点的直径比为。测量时，将尘粒与圆点作比
图3 圆点目镜测微尺
较。圆点测微尺对测量形状不规则的尘粒要比线形测微尺方便。
目镜测微尺要用物镜测微尺进行校正。物镜测微尺是一个长1㎜等分成100格的线性测微尺，每个格间距是10μm（0.01mm）。校正时，物镜测微尺放于显微镜载物台上，将物镜测微尺的刻度与目镜测微尺的刻度进行比较，即可求出在一定放大倍数下目镜测微尺每格刻度的真实尺寸。如图4，物镜测微尺的5格与目镜测微尺的10格重合（或物镜测微尺的25格与目镜测微尺的50格重合），而物镜测微尺每格为10μm，5格即等于5×10＝50μm，因此，目镜测微尺每格等于50／10＝5μm。圆点目镜测微尺的校正方法与此相同。通常情况下，先将最大的第9号圆点直径物镜测微尺标定出来。然后按D逐个计算出其他编号圆点的直径。

图4 测微尺的校正

（3）粒径测量
把带有尘粒的载玻片放入显微镜的载物台上，用标本夹板夹紧。粗调手轮，缓慢地向上或向下调焦，直至视场中出现模糊像后，再用微动调焦机构把像调清晰为准（在操作过程中应特别注意避免物镜与载玻片相碰）。
把视区中的尘粒分成若干个区域（可用目镜测微尺中的网格进行）,用目镜测微尺来测量某一区域中的某一粒尘粒的直径,然后分别找出别的区域中同一直径级别的尘粒。
用线形测微尺测量尘粒粒径时，其粒径多用定向直径表（ｄF）示。看尘粒直径占有直尺几格，则尘粒直径则有几个单位格那么长。如一个尘粒占3格则这个尘粒则有3格那么长。如用圆点测微尺，则将尘粒和圆点进行比较，得出之直径为投影面积直径(ｄP)。
计数的要求：尘粒测定的数目，原则上应是越多越好。但要在尽可能短的时间内得出较精确的结果，一般以每个分级中的尘粒测量数目不少于10个为原则进行简化：数量较多的小粒子只测1～2定面积视野，数量较少的大粒子多测几个定面积视野，然后取其平均值。测量完毕，将尘粒按粒径范围分组，计算出累计百分率。
4 数据的记录与整理
表2 尘粒粒径测量的记录与整理
规定面积
视野
粒 径（μm）
小计
≤
～
～
≥
№１

№２

№３

№４

小计个数

累计个数

—
累计百分率/%

100
—
5 思考题
在放大倍数较高时，为何同一视野内的尘粒有的很清楚有的不清楚？

二、 筛分分析法测定颗粒的粒度分布
1、目的要求
1．用筛分分析法测定颗粒的粒度分布；
2．绘制质量筛下累积频率曲线；
3.了解和掌握筛析法测定颗粒的粒度分布实验技术。
2、原理
    用筛分的方法将颗粒物按粒度分成若干级别的粒度分析方法，叫筛分分析，简称筛析。
    筛析是根据颗粒物是否通过筛子的筛孔来进行的。如用n个筛子，可将物料分成n+1个粒级，各粒级的颗粒物粒度是以相邻两个筛子相应的筛孔尺寸表示。
3、仪器及工具和试样
    1．标准样筛；
    2．天平、表、烧杯等；
    4．颗粒物。
4、实验步骤
（1）取出试样 200g ，并称重；
（2）首先将20目筛子套上筛底，然后将称好的试样倒入20目样筛，盖上筛盖，筛分5分钟，把筛下的颗粒物倒出；继续筛分1分钟，若筛下颗粒物的重量少于此筛子上颗粒物的重量的1%时，认为筛分终点已达到。否则，继续进行筛分，直至筛分终点达到为止，把筛上的颗粒物倒出称重，记录；
（3）与上面2同理，对于筛下的颗粒物继续用40目、60目、80目、100目的筛子筛分，分别倒出筛上颗粒物称重，记录；
（4）筛析后各粒级重量之总和与筛析前重量相比较，其误差不应大于1%，否则，实验得重做。
5、数据处理
（1）、筛析结果记录表
表3 筛析结果记录表
粒   级
（目）

质量（g）
质量频率（%）
质量累积频率（%）
≤100

100< ≤80

80< ≤60

60< ≤40

40< ≤20

>20

合计

（2）、绘制质量筛下累积频率曲线

三、激光粒度分析仪测定
1、实验目的
熟悉激光粒度仪的使用方法。
2、实验原理
激光粒度分析法是光在传播中，波前受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制，以受限波前处各元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射，衍射和散射的光能的空间（角度）分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。用激光做光源，光为波长一定的单色光后，衍射和散射的光能的空间（角度）分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射，各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小，各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而研制仪器，测量光能，由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量。
3、 实验步骤
(1)开机预热15~20分钟；
(2)向样品池中倒入分散介质液面刚好没过进水口上侧边缘，打开排水阀，当看到排水管有液体流出时关闭排水阀（排水循环系统的气泡），开启循环泵，使循环系统中充满液体；
(3)运行颗粒粒径测量分析系统；
(4)新建文件，设置文件名称，打开文件；
(5)点“设置”按钮，设置样品的“测试信息”；
(6)点“测试”按钮，使测试软件进入基准测量状态，系统自动记录前10次基准的测量平均结果。刷新完10次后，按下“下步”按钮，系统进入动态测试状态；
(7)关闭循环泵，启动超声，并根据被测样品的分散难易程度选择适当的超声时间（一般为1~10分钟），将适量样品（根据遮光比控制加入样品的量）放入样品池中，如有必要可加入相应的分散剂；
(8)启动搅拌器，并调节至适当的搅拌速度，使被测样品在样品池中分散均匀；
(9)超声自动停止后，启动循环泵，如果加入样品的遮光比超过0.1，则会显示测量结果（如果遮光比小于0.1，则被认为是正常的基准波动），测试软件窗口显示测试数据，当数据稳定时存储（定时存储或随机存储）测试数据；
(10)数据存储完毕，打开排水阀，被测液排放干净后关闭排水阀，加入清水或其他液体冲洗循环系统，重复冲洗至测试软件窗口粒度分布无显示时说明系统冲洗完毕；如果选择有机剂作为介质时，要清洗掉粘在循环内壁上的油性东西；
(11)对存储后的测量结果可以进行平均、统计、比较、和模式转换等操作；
4、实验结果记录
绘制激光粒度分析仪结果图