分析工技术业务考试(操作技能部分).doc

分析工技术业务考试（高级工操作技能部分）
（一） 固体分析岗位
操作：精铝中铜的测定
问答题：
1、 测定精铝中的铜为什么要采取萃取法？
答：因为铜的含量较低，采用萃取法易于Cu2+浓度的富集，并与干扰元素分离了，从而提高Cu的灵敏度。
2、 用酚酞来调溶液PH时，溶液出现淡红色，此时PH应为多少？
答：PH=8.5左右。
3、 用四氯化碳作萃取剂时应注意什么？
答：四氯化碳极易挥发，应在通风处操作，用完后盖好。另外，四氯化碳挥发而使浓度降低，会使铜的结果偏低。
(二) 溶液岗位
操作：测定赤泥中Al2O3、CaO
问答题：
1、叙述测定氧化钙的方法原理？
答：用三乙醇胺掩蔽铝，苦杏仁酸掩蔽钛。在溶液PH=12～13的范围，用EDTA滴定，单独测定CaO。
2、请问Al2O3%计算公式中减去Fe2O3%×0.6383中的0.6383指的是什么？
答：0.6383是指Fe2O3换算为Al2O3的换算因数。
3、在滴定CaO时为什么要在滴定前先加入三乙醇胺？
答：因为三乙醇胺在酸性介质中才能起到掩蔽的作用。
（三） 煤分析岗位
操作：煤样中全硫的测定
问答题：
1、请叙述用ZCL—自动测硫仪测定全硫的方法原理？
答：煤样在1150℃高温和催化剂作用的条件下，在净化过的空气中燃烧，煤中各种形态的硫被氧化分解为SO2和少量SO3而逸出，反应式如下：
煤+O2 → SO2 + H2O + CO2 + Cl2 + ·····
4FeS2 + 11O2 → 2Fe2O3 + 8SO2
2MOSO4 → 2MO + 2SO2 + O2
2SO2 + O2 → 2SO3
2、请讲仪器的构造？
答：由空气预处理单元、温控单元、燃烧炉、电解池、搅拌器和库仑积分仪单元组成。
3、电解液是怎样配制的？
答：称取6克碘化钾、6克溴化钾溶于300毫升蒸馏水中，加入10毫升冰醋酸即可。
（四）试剂岗位
实际操作：0.1000mol/L盐酸溶液的配制与标定。
1、配制氢氧化钠储备液时，通常要加入一定量的氯化钡，它起什么作用？
答：氯化钡的作用是：Ba2+ + CO32- = BaCO3 ↓，以除去氢氧化钠里的碳酸钠，加一定数量的硫酸钠除去过剩的钡盐。
2、说出常用酸如盐酸、硝酸、硫酸的物质的量浓度各是多少？
答：HCl为12mol/L；硝酸为16mol/L；硫酸为18mol/L。
3、什么叫离子交换水？怎样进行树脂的预处理（以阳树脂为例）？
答：通过离子交换树脂精制的纯水称为离子交换水。取阳离子交换树脂4公斤放于塑料盆内，用自来水反复清洗，直至水清无泡沫，并用纯水浸泡4h，再用5%盐酸溶液浸泡树脂（以没过树脂为宜）4h，适当搅拌然后将盐酸 尽纯水反复洗衣至PH戈 3~4为止。
五、技师
实际操作：制作精铝中硅的标准工作曲线。
1、 叙述精铝中铝的分析原理。
答：试样以NaOHT H2O2溶解，用硝酸和盐酸酸化。用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物（约PH在0.9），用硫酸提高酸度以1 2 4 酸或抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钼蓝络合物，于分光光度计上波长在700nm处测量其吸光度。最后算出铝的含量。
2、 溶解样品时为什么必须用塑料烧杯而不用下班烧杯？
答：因玻璃烧杯里含有SiO2，而精铝中的硅含量很低极易造成污染使结果偏高，故用塑料烧杯。
3、 作为一名分析员必须控制的Si、Fe、Cu三项等级指标有清醒的认识，请叙述我厂精铝特级、一级指标情况。
答：用下表来说明：
精铝品质
Si（%）
Fe（%）
Cu（%）
特级
0.0015
0.0015
0.0015
一级
0.0030
0.0030
0.0050
4、 分析试验工作中有时遇到下列情况，可能是什么原因造成的？如何解决？
（1） 用EDTA法测定Ca2+、Mg2+含量时终点不好看或无终点。
（2） 以甲醛测定铵盐含量时，结果总是偏低。
（3） Na2S2O3标准滴定溶液浓度不稳定且总是下降。
（4） 配制出的卡尔∙费休溶液滴定度太小或根本无色。
答：（1）a、样品或水中有干扰离子。可加入掩蔽剂，如在酸性溶液中加入三乙醇胺，在碱性溶液中加入Na2S，不得已时可加KCN。如干扰离子太多，应先用沉淀分离，萃取分离等方法分离后再滴定。b、PH未调好。c、指示剂变质，重新配制。
（2）a、甲醛中甲醇含量超过1%会使分析结果偏低。用试剂甲醛时应蒸馏，取中段馏出液使用，用固体甲醛直接配制。b、空白与试样终点不一致。c、应使用除CO2的水。d、滴定管校正值不准确。
（3）Na2S2O3溶液配好后应煮沸10min，放置半个月以后过滤再标定。否则因细菌作用Na2S2O3逐渐分解，致使浓度下降，尤其夏季下降更快。加少许Na2S2O3也有抵制细菌活动的作用。溶液应放暗处，避光保存。
（4）所用试剂中水分太高或未经处理，如甲醇、叱咤、乙二醇甲醚等必须用灼烧过的5A分子筛处理。处理前最好用色谱法测一下，试剂中的水分，太高无处理价值应弃去不用，不能只看标签。如用气体SO2配制，SO2必须脱净水分。
5、 用1，10-菲啰啉分光光度法测定试样中Fe含量，分别在5个100ml容量瓶中显色。其中1、2号瓶为试剂空白溶液；3号瓶为试样溶液；4、5号瓶分别含有0.01mg、0.02mg的标准溶液。显色后以水为参比测定吸光度，结果如下：
瓶号
1#
2#
3#
4#
5#
吸光度（A）
0.080
0.008
0.200
0.068
0.128
从以上测定数据说明测定存在什么问题？应如何处理？
答：（1）1、2号瓶均为试剂空白溶液，而吸光度相差很大，根据经验，2号瓶是正常的，1号瓶可能引入了被测离子，如烧杯、容量瓶未洗干净，另试剂的量杯、量筒、吸管接触了铁标准液等。应倒掉1号，洗刷干净所用仪器，重新做一空白，再进行比色。也说明以试剂空白参比有时在不知不觉中会引入误差，最好以水为参比，做两个试剂空白，以便互相佐证，尤其在做标准曲线时更应如此。（2）3号瓶为样品，吸光度超过了5号瓶，说明样品中铁含量超过了0.02mg，应再取0.04mg Fe 标准液再补做一点，或将2号瓶稀释一倍后再比色。
六、计算题：
称取含有Na2CO3和NaOH的试0.5895g，溶解后用浓0.3014mol/L的HCl滴定至酚酞变色时，用去24.08 mL，继续加入甲基橙指示剂，用HCl滴定至终点时又消耗该HCl溶液12.02 mL，试计算试样中Na2CO3和 NaOH的含量。
（MNa2CO3=105.99g/mol ， M NaOH=40.00g/mol）
解：（MNa2CO3=105.99g/mol ， M NaOH=40.00g/mol）
w（NaOH）=[（V1-V2）×c（HCl）×M（NaOH）/m3] ×100
=[（24.08-12.02）×0.3014×0.04]/0.5895] ×100
=24.66%
w（Na2O3）=（V2×c（HCl）×M（Na2CO3）/m3）×100
=（12.01×0.3014×0.10599/0.5895）×100
=65.14%
答:试样中Na2CO3是65.14%,NaOH是24.66%