粘度法测定高聚物的相对分子质量.doc

专业：化学工程与工艺
姓名：窦棕骞
学号：3100101644
日期：2012-5-22
地点：化学实验中心327
实验报告

课程名称： 大学化学实验（P ） 指导老师： 楼辉（刘迎春） 成绩：__________________
实验名称：粘度法测定高聚物的相对分子质量 实验类型： 物性测试 同组学生姓名：______
一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填）
三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤
五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填）
七、讨论、心得

实验目的和要求
1．掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2．测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。
实验内容和原理
聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104～1×107，方法类型属于相对法。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。
溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度ηr，即ηr=η/ηo，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，ηsp=ηr-1。
使用同一粘度计，在足够稀的聚合物溶液里，ηr=η/ηo=t/to，只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηr和[η]之间符合经验公式：（lnηr）/c=[η]-β[η]2c，通过lnηr/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，ηsp和[η]之间符合经验公式：ηsp/c=[η]+k[η]2c，通过ηsp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为[η]。两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。
聚合物溶液的特性粘度[η]与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过Mark——Houwink经验方程来计算，[η]=KMηα；Mη是粘均相对分子质量，K、α是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数；聚乙二醇水溶液在30℃的K值为12.5×106/m3·kg-1，α值为0.78。
实验名称： 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名： 窦棕骞 学号：3100101644

主要仪器
仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只。
试剂：聚乙二醇（AR）；去离子水。
操作方法和实验步骤
1.设定恒温槽温度为30℃±0.5℃。
2.配制溶液。8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。
3.洗涤粘度计。
4.测定溶剂流出时间to，测定不同浓度的溶液流出时间t。
实验数据记录及处理
to：纯溶剂在a、b线移动所需时间；
t1：5ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；
t2：10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；
t3：15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；
t4：20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；
t5：25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；

所有溶液的密度以1×103kg/m3的水的标准密度，以简化计算
项
平行一
平行二
平均值
ηr
c
ηsp=ηr-1
ηsp/c
lnηr
Lnηr/c
to
127.88
127.70
127.79

t1
148.16
148.23
148.20
1.160
0.004
0.160
40.00
0.148
37.00
t2
170.50
170.47
170.49
1.334
0.008
0.334
41.75
0.288
36.00
t3
196.38
196.40
196.39
1.537
0.012
0.537
44.75
0.430
35.83
t4
225.09
224.98
225.04
1.761
0.016
0.761
47.56
0.566
35.38
t5
253.88
253.71
253.80
1.986
0.020
0.986
49.30
0.686
34.30

实验名称： 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名： 窦棕骞 学号：3100101644
ηsp/c对c作图

（lnηr）/c对c作图

实验名称： 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名： 窦棕骞 学号：3100101644

[η]的平均值为(37.349+37.558)/2=37.454,
30度时α=0.78,K=12.5*10-6
粘均分子质量为51.18*104
实验结果与分析
定粘度的过程对温度的恒定要求很高。测定去离子水的时间to时，由于恒温时间不够，各个数据之间的平行性不好，而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长，所以相对去离子水的数据就好很多了。可见，粘度对温度的变化是非常灵敏的。
另外，乌氏粘度计中在a、b线间如果有气泡，对实验数据也有很大的影响。虽然没有搞清楚是底是增大粘度还是减少粘度，但无疑，t2受到气泡的影响使数据之间的平行性受到了很大的影响。赶气泡效果最好的方法是把所有的液体都先赶下去再吸上来。吸的过程中乌氏粘度计的c管当然是要堵住的。
讨论、心得
思考题：
1.乌氏粘度计中的支管C的作用是什么？能否去除C管改为双管粘度计使用？为什么？
答：乌氏粘度计的支管C共有两个作用：
（1） 在上吸溶液时造成气压的封闭。
（2） 在实验时可以创造气压差，使得下端产生一个与外界联通的空间，使得毛细管内溶液顺利流下。
不能去除C管改为双管粘度计，在去除了C管以后，会使毛细管内液体在实验室无法顺利流下，造成实验的失败。
2.粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？
答：粘度计毛细管的粗细影响实验时溶液流出的速度，但是由于加入了参比，所以对实验没有影响。
3.粘度法测定高聚物相对分子质量有何局限性？该法适用的聚合物质量范围大致是多少？
答：由于实验存在较大误差，因此无法准确测得高聚物的相对分子质量，只可大致测得其数量级。该法适用的聚合物质量范围为：102至104
4.列出影响本实验测定准确度的因素。
实验名称： 粘度法测定高聚物的相对分子质量 姓名： 窦棕骞 学号：3100101644

答：1.毛细管是否洗涤干净。
2.溶液配制是否准确。
3.确定溶液平面到达刻度时的准确性。