磁化率的测定表格.docx

磁化率的测定
【摘要】 磁化率测定是研究物质结构的重要方法之一，用于某些有机物、稀土元素化合物、配合物、金属催化剂和自由基体系的研究，从而了解物质内部电子分布，化学键以及电子结构有关的问题。本文根据古埃磁天平的超顺磁性质，使用古埃磁天平研究磁流体的磁性（磁化率和磁化强度）和稳定性。
【关键词】 古埃磁天平；磁化率；磁性；顺磁性；逆磁性；不成对电子数；d电子构型。
【引言】 凡是处于磁场中能够对磁场发生影响的物质都属于磁介质。根据物质在外磁场中表现出的特性，物质可粗略地分为三类：顺磁性物质，抗磁性物质，铁磁性物质。 本实验中用磁天平，使用控制变量法测定不同磁场强度，不同样品高度下的磁化率。通过比较标准数据，探究在电磁场产生外加磁场时，得出最适的磁场强度和样品的高度。
【实验部分】
一、 实验目的
1. 掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。
2. 通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并判 断d电子的排布情况和配位体场的强弱。
3. 探究样品高度、磁场强弱对磁化率的测定造成的影响，改进细节。
二、 实验原理
1. 摩尔磁化率和分子磁矩 物质在外磁场作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场物质被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关：
H'=4πxH
H'为附加磁场强度，H外磁场强度，x为无因次量，称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度.化学上常用摩尔磁化率 χm表示磁化程度，它与χ的关系为：
Xm= xM/ρ
式中M、ρ 分别为物质的摩尔质量与密度.Xm的单位为m3mol-1.物质在外磁场作用下的磁化现象有三种：第一种，物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩μm = 0.当它受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流”，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩.如同线圈在磁场中产生感生电流，这一电流的附加磁场方向与外磁场相反.这种物质称为反磁性物质，如Hg、Cu、Bi等.称为反磁磁化率，用X反表示，且X<0. 第二种，物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，它的电子角动量总和不等于零，分子磁矩μm ≠ 0.这些杂乱取向的分子磁矩在受到外磁场作用时，其方向总是趋向于与外磁场同方向，这种物质称为顺磁性物质，如Mn、Cr、Pt等，表现出的顺磁磁化率用 X顺表示. 第三种，物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失.这种物质称为铁磁性物质. 对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μ m关系可由居里－郎之万公式表示：
X顺=Lμ0μm2 /(3kT) (3)
式中L为阿伏加德罗常数（6.022×1023 mol-1 ）k为玻尔兹曼常数(1.380 6×10 -16 erg*K−1 ) μ0为真空磁导率，T为热力学温度.式(3)可作为由实验测定磁化率来研究物质内部结构的依据。分子磁矩μm 由分子内未配对电子数n 决定，其关系如下：
μm =μB[ n(n+2)]1/2 (4)
式中μB为玻尔磁子，是磁矩的自然单位.μB = 9.274 ×1024 J*T-1 （T为磁感应强度的单位，即特斯拉）。求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型.例如，Fe 2+ 离子在自由离子状 态下的外层电子结构为3d6 4s0 4p0 .如以它作为中心离子与6个H2O配位体形成[Fe (H2O)6] 2+ 络离子，是电价络合物.其中Fe 2+离子仍然保持原自由离子状态下的电子层结构，此时n = 4.
如果Fe2+ 离子与6个CN − 离子配位体形成[Fe (CN)6] 4- 络离子，则是共价络合物.这时其 中Fe 2+离子的外电子层结构发生变化，n = 0. 其中6个空轨道形成d2 sp3 的6个杂化轨道，它们能接受6个CN-1 离子中的6对孤 对电子，形成共价配键.
2.磁化率的测定
古埃法测定磁化率装置如图Ⅱ一28—1所示

古埃磁天平示意图
一个截面积为A的样品管，装入高度为h、质量为m的样品后，放入非均匀磁场中.样品管底部位于磁场强度最大之处，即磁极中心线上，此处磁场强度为 H .样品最高处磁场强度为零.前已述及，对于顺磁性物质，此时产生的附加磁场与原磁场同向，即物质内磁场强度增大，在磁场中受到吸引力.设 χ0为空气的体积磁化率，可以证明，样品管内样品受到的力为：
F=0.5*mXmH2μ0/M*h (5)
在磁天平法中利用精度为0.1 mg 的电子天平间接测量F 值.设Δm0为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化，Δm为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化，则 (
磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量.应该注意，特斯拉计测量的实际上是磁感应强度B，单位为T（特斯拉），1T=104高斯.磁场强度H可由关系式计算得到。¸¸D-D´=m
三．仪器与药品
古埃磁天平一台（磁天平，电子天平，励磁电源）
平底软质玻璃样品管一支
装样品工具一套（包括研钵、牛角匙、小漏斗、竹针、棉签、玻璃棒）
刻度尺一支
摩尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯); K3Fe(CN)6(分析纯);
四．实验步骤
1.仪器预热，取下保护套，接通电源，调零。
2.取一只干净干燥的空样品管悬挂在磁天平上，样品与磁极中心线平起。称量三次取平均值。调节旋钮使电流分别为2.00,2.50,3.00,3.50A。再次称量空样品管，测量三次取平均值。
3.将电流调回0，消磁30分钟。期间装样，加入磨碎的铁氰化钾至5cm。样品管装样时不断震荡保证均匀填实。测量样品高度。确定消磁后，测量已装样的样品重量，称量三次取平均值。调节旋钮使电流分别为2.00,2.50,3.00,3.50A。再次称量样品管，测量三次取平均值。
4.加样品分别至6,7,8cm，步骤同3.
5.到处玻璃管中的铁氰化钾并用棉球擦拭试管内壁，装入摩尔氏盐，重复3.4步
五．数据记录及处理
电流/A
空管
0
2.00
2.50
3.00
3.50
磁感应强度μ/mT
0
237.3
294
351.9
410.2
质量m/g
1
7.5258
7.5259
7.5259
7.5260
7.5259
2
7.5260
7.5262
7.5260
7.5260
7.5260
3
7.5259
7.5260
7.5259
7.5260
7.5259
平均
7.5259
7.5260
7.5259
7.5260
7.5259

电流/A
摩尔氏盐
0.00
2.00
2.50
3.00
3.50

4.92
cm
磁感应强度μ/mT
0
231.0
290.0
348.7
409.0

质量
m/g
1
10.9206
10.9565
10.9763
11.0004
11.0300
2
10.9206
10.9565
10.9762
11.0005
11.0301
3
10.9206
10.9566
10.9762
11.0005
11.0301
平均
10.9206
10.9565
10.9762
11.0005
11.0301

6.02
cm
磁感应强度μ/mT
0
232.6
291.3
350.6
409.9

质量
m/g

1
11.8612
11.8984
11.9188
11.9443
11.9745
2
11.8612
11.8983
11.9188
11.9443
11.9744
3
11.8612
11.8984
11.9188
11.9443
11.9744
平均
11.8612
11.8984
11.9188
11.9443
11.9744

7.00
cm
磁感应强度μ/mT
0
233.9
294.7
351.3
409.7

质量
m/g

1
12.6144
12.6521
12.6736
12.6979
12.7272
2
12.6144
12.6521
12.6735
12.6978
12.7271
3
12.6144
12.6521
12.6736
12.6978
12.7272
平均
12.6144
12.6521
12.6736
12.6978
12.7272

7.84
cm
磁感应强度μ/mT
0
232.5
292.1
350.5
410.6

质量
m/g

1
13.2808
13.3176
13.3383
13.3633
13.3936
2
13.2808
13.3176
13.3383
13.3632
13.3937
3
13.2809
13.3177
13.3384
13.3633
13.3936
平均
13.2808
13.3176
13.3383
13.3633
13.3936

电流/A
铁氰化钾
0.00
2.00
2.50
3.00
3.50

5.10
cm
磁感应强度μ/mT
0
234.5
293.6
35108
410.2

质量
m/g

1
1105402
00.5478
11.5522
11.5576
11.5638
2
11.5401
11.5477
11.5522
11.5575
11.5637
3
11.5402
11.5478
11.5522
11.5575
11.5636
平均
11.5402
11.5478
11.5522
11.5575
11.5637

6.10
cm
磁感应强度μ/mT
0
236.2
293.0
350.9
410.1

质量
m/g

1
12.4143
12.4224
12.4268
12.4319
12.4386
2
12.4142
12.4223
12.4267
12.4319
12.4387
3
12.4142
12.4224
12.4267
12.4319
12.4387
平均
12.4142
12.4224
12.4267
12.4319
12.4387

7.22
cm
磁感应强度μ/mT
0
232.6
291.7
350.0
408.2

质量
m/g

1
13.3788
13.3880
13.3932
13.3992
13.4063
2
13.3788
13.3880
13.3933
13.3991
13.4063
3
13.3789
13.3881
13.3932
13.3992
134063
平均
13.3788
13.3880
13.3932
13.3992
13.4063

7.95
cm
磁感应强度μ/mT
0
235.2
293.0
350.8
408.7

质量
m/g

1
14.0135
14.0226
14.0276
14.0335
14.0405
2
14.0136
14.0226
14.0676
14.0336
14.0404
3
14.0135
14.0225
14.0676
14.0336
14.0405
平均
14.0135
14.0226
14.0676
14.0336
14.0405

（一）以摩尔氏盐（7.00cm）B=233.9mT标定
△W空=W`空—W空 = 7.5261-7.5258=0.0003g
△W样=W`样—W样=12.6521-12.6144=0.0377g
W= W样—W空=12.6144-7.5258=5.0886g
χM=2(△W 样 -△W空)ghM/（WH2）
χm=3.208*10-5cm3/g χ M =Mχm =0.01258cm3/mol
代入数据得：H2=3.147*106
H=1773G=177.3mt
△H=233.9-177.3=56.6Mt
（二）相同样品高度，不同外加磁场强度
1、计算摩尔氏盐（7.00m）不同磁场下的磁化率
(1) H=B -△H=294.7-56.6=238.1mT
△W样=W`样—W样=12.6736-12.6144=0.0592g
W= W样—W空=12.6144-7.5259=5.0885g
χM =2(△W样 -△W空)ghM/W H2=0.01105 cm3/mol
μm=(3KTχM/NA)1/2=4.744*10-20erg/G (K=1.3806505×10-16erg/G)
μm2=n(n+2)μB2 n=4
(2) H=B -△H=351.3-56.6=294.7mT
△W样=W`样—W样=12.6978 -12.6144=0.0834g
W= W样—W空=12.6978-7.5260=5.1718g
χM =2(△W样 -△W空)ghM/W H2=cm3/mol
μm=(3KTχM/NA)1/2=erg/G (K=1.3806505×10-16erg/G
μm2=n(n+2)μB2