Agilent 7890A GC基本操作步骤.doc

Agilent 7890A GC基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开气源（按相应的所需气体）。
2、打开计算机，进入中文Windows XP 或Windows Vista 画面。
3、打开7890A GC 电源开关。(7890A 的IP 地址已通过其键盘提前输入进7890A)。
4、双击桌面的“仪器1 联机”/或“仪器2 联机”图标；（或点击屏幕左下角“开始”，选择“程序”，选择“Agilent Chemstation”，选择“仪器1 联机” /或“仪器2 联机”，则化学工作站自动与7890A 通讯， 进入的工作站界面（通讯成功后，7890A 的遥控灯亮）。
5、从“视图”菜单中选择“ 方法和运行控制”画面，点击“ 化学工作站状态” ，使其命令前有“√”标志，点击“全部菜单”，使之显示为“短菜单”；点击“仪器菜单”，选择“显示/隐藏仪器视图”，选择“样品视图”，选择“仪器实际值”来调用所需的界面。
（二）7890A 配置编辑:
1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”进入如图所示画面。在“连接”画面下，输入GC名称：如“GC 7890”；可在“注释”处输入7890A 的配置，如“7890GC with FID FPD”。点击“获得GC 配置”按钮获取7890A 的配置。
2、自动进样器配置设定：
. 点击“配置”按钮,点击“自动进样器” 子按钮进入如下图所示画面， 输入注射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式：如 A，B。
A, B — 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A，如果进样器使用溶剂 B清洗，则使用溶剂清洗瓶 B。
A-A2, B-B2 — 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A 和 A2，如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B 和 B2。进样器可以选择使用这两个清洗瓶。
A-A3, B-B3 — 如果进样器使用溶剂 A 清洗，则使用溶剂清洗瓶 A、A2 和 A3 如果进样器使用溶剂 B 清洗，则使用溶剂清洗瓶 B、B2 和 B3。进样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶：
样品 1 — A1 和 B1
样品 2 — A2 和 B2
样品 3 — A3 和 B3
样品 4 — A1 和 B1
3、模块配置设定：
. 点击“模块”按钮进入画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM 等的气体类型。对于FID、FPD 要输入点火下限值，如2.0PA; NPD 要输入激发电压，如2.8V(要现场输入信号为30PA 的电压)；PCM 要在PCM C-2 处选择前压或后压控制，如选择“前级压力”。
4、柱参数设定：
. 点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“ 1”处，单击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1” 画面，点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“ 确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。
5、其它项设定
. 点击“其它”进入其它项设定，选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091J-413 柱）。若阀用于进样，在阀类型区域选择阀号，并选择类型为 “开关阀”, （仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。点击“确定”退出配置
画面。
（三）数据采集方法编辑:
1. 开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项，如下图所示，选中除“ 数据分析 ”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。
2、方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。
3、进样器设置:
. 如果未使用自动液体进样器 7683B，则在“ 选择进样源/位置”画面中选择“手动”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。
. 如果使用自动液体进样器，则选择“GC 进样器”。点击“确定”，进入下一画面。
4、柱模式设定：
. 如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，在画面中点击鼠标右键，选择“从GC 上传方法”；点击“1” 处进行柱 1 设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如： 压力 ，25 psi；或流速，6.5ml/min。点击“应用”按钮。
. ------若有其它压力和柱的设定按此方法类推。
5、选择显示参数设定：
点击左下角显示选项图标，选中要显示的实际值，如：前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等。则在左边显示实际值。
6、进样器参数设定：
. 点击“ ”图标，进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”按钮，进入参数设定画面。选择进样体积（如 1ul），每次运行的进样次数，则选择“1”。总进样量=进样体积X 进样次数多次进样延迟---是多次进样之间的暂停时间（以秒为单位）
. 进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积； 样品清洗次数—用样品洗针次数； 溶剂 A 清洗—溶剂A 洗针的次数；溶剂B 清洗—溶剂B 洗针的次数。
.点击“样品盘/其它”按钮，进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间，亦可不输。点击“应用”按钮。
7、阀参数设定：
. 点击“”图标，进入阀设定画面。点击“应用”按钮。
. 若阀用于进样，在阀类型下方显示“GC 配置” 中设定的类型，如 “开关阀”, 初始状态：关；。（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样）。
8、填充柱进样口参数设定:
. 点击 “ ”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样口设定画面。
. 在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）；控制模式，如：“流速”；输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。----或设定压力模式。
9、分流不分流进样口参数设定:
. 点击 “ ”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。
. 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”（分流方式，分流）。
. 在空白框内输入进样口的温度，（如250℃），然后选中左边的所有方框；
. 选择“隔垫吹扫流量模式” 为“ 标准”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“切换”，则在进样过程中关闭。
. 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后50ml/min）;如图所示，点击“应用”按钮。
选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。
10、VI 进样口参数设定:
. 点击 “ ”图标，进入进样口设定画面。点击“挥发性物质界面-前”或“挥发性物质界面-后” 按钮进入 VI 进样口设定画面。
. 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “分流”（不分流方式，不分流）。
. 在空白框内输入进样口的温度，（如100℃），然后选中左边的所有方框。
. 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比（如5：1 或分流流量15ml/min）。点击“应用”按钮。
不分流模式选项：
11、冷柱头进样口参数设定:
. 点击 “”图标，进入进样口设定画面。点击“COC-前”或“COC-后” 按钮进入冷柱头进样口设定画面。
. 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度，其设置方式与柱温的设置类似)。
. 输入隔垫吹扫流量： 如： 15ml/min。然后全部选中左边的方框，如图所示。点击“应用”按钮。
12、PTV 进样口参数设定:
. 点击 “ ”图标，进入进样口设定画面。点击“PTV-前”或“PTV-后” 按钮进入 PTV 进样口设定画面。
. 点击“模式” 右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。
. 输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。然后全部选中左边的方框。
. 在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.5min 后40ml/min）
. 在空白框内输入 PTV 进样口的温度，（如 40℃（0.1min）--720℃/min--350 ℃(2min)--100
℃/min --250℃(0min) 。其设置方式与柱温的设置类似。
. 若选择分流方式分流，则输入分流比或分流流量。点击“应用”按钮。
***PTV 其它工作模式，如PTV 溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。
13、柱温箱温度参数设定:
. 点击“ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”
左边的方框； ℃ /min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如0.5min）。点击“应用”按钮。
. 下图为一程序升温的例子：
75℃(0.5min)----20℃/min----190℃(3min)
14、FID 检测器参数设定:
. 点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后” 按钮进入 FID 检测器设定画面。
. 在空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 并选中左边的所有方框，如图
所示。
. 在 FID 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。
15、TCD 检测器参数设定：
● 点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后” 按钮进入 TCD检测器设定画面。
● 在空白框内输入：检测器温度（如250℃）；辅助气为2ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒
定值（如4ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变； 参比气：25ml/min。选中左边的参数。在TCD 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。
● Negative Polarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；
●气流流量输入值，请参见检测器手册。
16、u-ECD 检测器参数设定：
. 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-后”或“uECD-后” 按钮进入 u-ECD检测器设定画面。
. 在空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中左边的参数。
. 在 u-ECD 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。
17、NPD 检测器参数设定：
● 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后” 按钮进入 NPD检测器设定画面。
. 在空白框内输入：检测器温度（如 325℃）；辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒
定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变 ；H2—3ml/min；air—60ml/min；
. 选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。 点击“应用”按钮。
. *** 注意：预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。
氮磷检测器新铷珠安装注意事项：
1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；
2、打开检测器的气体流量，H2 流量3mL/min，空气流量60mL/min，
尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；
3、关闭auto adjust-----Adjust off；
4、缓慢提高检测器的温度，先升至150oC，保持20 分钟，再将温度提至200oC，保持15 分钟，再将温度提至250oC，保持10 分钟，300oC（10 分钟），340oC（20 分钟）；
5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下；
6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号
（接近激发时，请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压），如果发现输
出信号瞬间提高至50pA 以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V 之间）；
7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10 小时以上（老化过夜）
8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72 小时后可以保持稳定的基流信号输出。
氮磷检测器平时维护注意事项：
1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%
以上，以保证检测器的正常使用；
2、氮磷检测器的使用温度保持在330oC~340oC，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；
3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电
压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等
有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗
或更换（备件号：5182-9722）；
4、定期（约2~3 个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；
5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度
的降低；
6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组
件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；
7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统；
8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一
定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。
18、FPD 检测器参数设定：
. 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后” 按钮进入 FPD 检测器设定画面。
. 在空白框内输入：H2—50ml/min；air—60ml/min；检测器温度（如200℃）；辅助气（如60ml/min）, 或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所有参数 。点
击“应用”按钮。
*** P 模式：H2—75ml/min；air—100ml/min。
*** S，P 滤光片的更换步骤：
A：关闭检测器及相应的气体。
B：按关机步骤，关闭7890A 电源。
C：移去PMT 管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT管），装上PMT 管。
D：开7890A 电源。
19、AIB 检测器参数设定：（以SCD/NCD 为例）
. 点击“”图标，进入检测器参数设定。击“AIB-后” 按钮进入 AIB 检测器设定画面。
. 在空白框内输入检测器温度（如 200℃）；并选中左边所有参数 。点击“应用”按钮。
20、AUX 参数设定：
. 点击“ ”图标，进行辅助参数设定。
. 选择辅助加热区下方打开左边的空白框， ，并在输入区输入设定值（如 100℃）。点击“应用”按钮。
21、时间表设定：
. 点击“ ”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)。
. 点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。
. 输入完一行，依此输入多行。点击“应用”按钮。
22、信号参数设定：
. 点击“ ” 图标，进入信号参数设定画面。
. 点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号”或“后部信号” ，本例中为 FID；
. 点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ），
. 选择“保存”， 存储所有的数据。可以选择“归零”进行运行时信号归零。点击“应用”钮。
23、点击“ ”，进行配置浏览，点击“确定”，进入下一画面。
24、在“ 运行时选项表 ”中选中“数据采集”, 点击“确定”。
25、点击“方法”菜单，选中“ 方法另存为…”，输入一方法名，如“testfid”，点击“确定”。
26、从菜单 “视图”中选中“在线信号”, 选中“窗口 1”, 然后点击“改变…”钮,将所要的绘图
信号移到右边的框中, 点击“确定”。
27、从“运行控制”菜单中选择“ 样品信息…”选项，如图所示，输入操作者名称（如CE），在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。
区别: 手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。前缀—在前缀框中
输入前缀，在计数器框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如 fid001,fid002………。
28、点击“确定”，等仪器准备好，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”，进样。
（若无自动液体进样器，则基线平稳后，进样并手动按7890A 键盘上的开始键，启动运行。
***手动进样：若设定载气节省状态，需先按7890GC 上的“Prerun”键，待Ready 灯亮后，再
按7890A 键盘上的开始键，启动运行
（四）、数据分析方法编辑:
1、从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。
2、从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中您的数据文件名，点击确定，
则数据被调出。
3、做谱图优化：
. 从“图形”菜单中选择“信号选项…”，如下图所示;
. 从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“ 自定义量程”手动输入 X、Y 坐标范围进行调整，点击“确定”。反复进行，直到图的显示比例合适为止。选中化合物的名称前的空白框。
4、积分参数优化:
. 从“积分”菜单中选择“积分事件…”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。
. 从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。
. 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
. 点击左边“ ”图标，将积分参数存入方法。
5、打印报告:
. 从“报告”菜单中选择“ 指定报告…”选项，进入如下画面。
. 点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“百分比法”，其它选项不变。点击“确定”。
. 从“报告”菜单中选择“打印，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告“ 底部的“打印”钮。
6、在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。
点击“保存”按钮，存储修改的方法。此方法包含校准表，建立完毕。
(五)、关机:
. 实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/μECD/TCD 检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度）, 关闭FID/NPD/FPD 气体（H2，Air）。
. 待各处温度降下来后（低于 50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序;
. 用 Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源;
. 关 7890A 电源，最后关载气。
(六)、注意事项：
1、柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；
2、柱老化时，请在室温下通适量载气后，再老化，以防损坏柱子。
3、其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书，或由现场工程师介绍。
****注意：
1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，所设定参
数非用户的方法！内容为工作站现场培训的一般要求，请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。
2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。
定量部分：
1、点击“方法”菜单，选择“调用方法L..”，在方法目录中选择要进行定量设定的方法，该方法是经
过积分和谱图优化过的方法。点击“确定”，则选择的方法被调出。
2、从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项，选中标样的数据文件名，点击“确定“，则数据被调出。检查确认积分和谱图优化的参数是否合适。
3、从“校正”菜单中选择，“新建校正表”按钮,进入以下画面， 确认选项在“自动设定”；级别为“1”，点击“确定”。若要信号单独计算，则选择前面的空白框。
4、在覆盖现有校准表中对话框中，选择“是（Y）”。
5、则所有积过分的峰，其保留时间、峰面积按序显示在校准表中。如图所示，依次输入化合物的名称、含量，校准曲线显示在右下方。可以设定参考峰等。若用内标方法定量，还须选择内标,点击“内标“下的区域，选择那个峰作为内标峰,指定每个色谱峰以那个内标为参比。
6、在删除含量为零的行对话框中选择“是（Y）”。则校准表中未输入含量的峰从表中删除。
7、点击“校准”菜单，选择“校准设置”按钮,进入以下画面，输入单位：如“%”；其它项不变。点击
“确定”。
8、打印报告:
. 从“报告”菜单中选择“ 指定报告…”选项，进入如下画面。
. 点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“外标法”，其它选项不变。点击“确定”。----若是用内标法定量，则选“内标法”。
. 从“报告”菜单中选择“打印报告“，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告“ 底部的“打印”钮。---可以选择打印到文件中，如PDF 格式。
9、若有多个浓度标样，则依次调出校准数据，调出每一个校准数据后,点击“校准”菜单，选择“添加级别“，第2 级数入”2“，类推。 在校准表中输入每级的组份浓度。
10、在方法菜单中，选择“运行时选项表”，确认“数据分析选项”也被选中，点击“确定”。点击“保存”按钮，存储修改的方法。此方法包含校准表，建立完毕。