粮油品质检验与分析粮油检验基础知识.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,.,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,.,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,第二章 粮油检验基础知识,1,.,粮食检验基础知识,学习要求,熟悉标准、标准化的目的、意义；,了解,有效数字的基本概念，掌握数字修约规则和有效数字的运算规则。,掌握误差分类、来源以及误差的减免方法。,了解原始记录、检验报告的重要性和基本属性，掌握原始记录和检验报告的填写要求、校核内容。,2,.,小节,第一节、粮油标准化与质量管理,第二节、粮油检验基本要求,第三节、检测数据的处理与结果表示,第四节、检验报告的编制,粮食检验基础知识,3,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）标准及标准化基础知识,1,、标准与标准化基本概念,标准化：为了在一定范围内活动最佳秩序，对现实问题或潜在问题制定,共同使用,和,重复使用,的条款活动。,标准：为了在一定范围内活动最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，,共同使用,和,重复使用,的一种,规范性文件,。,标准,文本，标准物。,4,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）标准及标准化基础知识,2,、标准的分类,根据标准,适用范围,的不同，我国现行粮油标准分为四级：,（,1,）,国家标准,：中华人民共和国国家标准的简称。代号,GB,，是在全国范围内统一执行的粮油质量标准。,（,2,）,行业标准,：原称“专业标准”。是在全国粮食行业范围内统一执行的粮油质量标准。适用于省、自治区、直辖市之间粮油收购、销售、调拨、储藏和加工。,（,3,）,地方标准,：代号,DB,。适用于本省范围内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工等业务环节。,（,4,）,企业标准,：经同级标准化管理部门统一编号和发布，适用本企业内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工。,5,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）标准及标准化基础知识,2,、标准的分类,根据,法律的约束性,分类,GB,强制性国家标准,GB/T,推荐性国家标准,6,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）标准及标准化基础知识,2,、标准的分类,根据,标准的性质,分类：,技术标准 管理标准 工作标准,7,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）标准及标准化基础知识,2,、标准的分类,根据,标准化的对象和作用,分类：,基础标准 产品标准 方法标准,安全标准 卫生标准 环境保护标准,8,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）标准及标准化基础知识,3,、标准的代号和表示方法,GB 1350-2009,稻谷,国家标准代号,标准顺序号,发布年代号,标准名称,9,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）粮油质量管理的相关知识,1,、,GB/T 19000,族标准介绍,采用,ISO 9000,族标准，是一组标准管理体系有关标准：,（,1,）,GB/T 19000-2008,质量管理体系 基础和术语,（,2,）,GB/T 19001-2008,质量管理体系 要求,（,3,）,GB/T 19004-2008,质量管理体系 业绩改进指南,（,4,）,GB/T 19011-2008,质量和环境管理体系审核指南,10,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）粮油质量管理的相关知识,2,、八项质量管理原则,ISO9000,领导作用,全员参与,过程方法,管理的系统方法,持续改进,以顾客为关注焦点,与供方互利关系,基于事实的决策,11,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）粮油质量管理的相关知识,3,、粮油质量管理,如何做好粮油质量管理和检验工作,：,（,1,）强化质量意识，加强质量管理，加快粮油质检体系建设,（,2,）建立分工合作的粮油标准质量行政体系,（,3,）加强粮油企业质量管理工作,12,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）粮油质量管理的相关知识,3,、粮油质量管理,加强粮油企业质量管理工作,：,（,1,）企业领导成为企业产品质量和信用的第一责任人,（,2,）健全以质量否决权为核心的责任制,（,3,）严格执行标准和有关规定，加强产品质量控制,（,4,）定期对人员培训、考核,13,.,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理,（一）粮油质量管理的相关知识,3,、粮油质量管理,流通环节的质量控制,：,（,1,）做好新收获粮食的质量调查、品种测报工作,（,2,）建立商品粮食和储备粮油的品质测报体系,（,3,）收购、储存环节的粮油质量管理,（,4,）粮油调运质量管理,（,5,）加工产品质量管理,（,6,）粮油经营企业质量管理,14,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,1,、玻璃器具,按玻璃性能分为可加热的和不可加热的,按用途分为容器类、量器类、过滤类、其他用途类,15,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,2,、称量仪器,按用途分类：标准天平、热天平、压力天平、采样天平,按称量范围分为：微量天平、超微量天平,按天平的分度值分为：百分之一、千分之一天平、万分之一天平、十万分之一天平,16,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,2,、称量仪器,17,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,2,、称量仪器,18,.,粮食检验基础知识,19,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,2,、称量仪器,机械加码电光天平,半机械加码电光天平,20,.,粮食检验基础知识,21,.,粮食检验基础知识,1,检查并调整天平至水平位置,。,2,事先检查,电源电压是否匹配,（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所需时间。,3,预热足够时间后打开天平开关,，天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后，可进行正式称量。,4,称量时将,洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,，,关上侧门，轻按一下去皮键，天平将自动校对零,点，然后逐渐加入待称物质，直到所需重量为止。,5,被称物质的重量是显示屏左下角出现,“,g,”,标志时，显示屏所显示的实际数值。,6,称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，,切断电源，并做好使用情况登记。,分析天平的使用步骤,22,.,粮食检验基础知识,1,天平应放置在,牢固平稳水泥台或木台,上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避免光线直,接照射到天平上。,2,称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气 流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残,留物质时使用。,3,电子分析天平若长时间不使用，则应定时通电预热，,每周一次，每次预热,2h,，以确保仪器始终处于,良好使用状态。,4,天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变 色，应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能。,5,挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平,分析天平的使用注意事项,23,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,3,、恒温加热设备,数显恒温干燥箱,数显恒温培养箱,24,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,4,、粉碎设备,旋风磨,粉碎机,25,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,5,、分光光度计,2.5-50m,红外光谱,紫外光谱,可见光谱,200-400nm,400-780nm,光谱,26,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,5,、分光光度计,27,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,5,、分光光度计,28,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用,5,、分光光度计,组成：,光源、单色器、,样品吸收池、,检测器、,记录器或数据处理机,29,.,粮食检验基础知识,30,.,粮食检验基础知识,31,.,粮食检验基础知识,32,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,1,、实验用水,检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度,能够满足分析要求,的,蒸馏水,或,去离子水,。,33,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,1,、实验用水,表,实验室用水的技术指标,水质指标,一级水,二级水,三级水,杂质总含量,/,（,mg/L,）,0.1,0.1,1.0,pH,范围（,25,）,5.07.5,KMnO,4,退色时间,/min,60,60,10,电导率（,25,）,/,（,mS/m,）,0.01,0.10,0.50,可氧化物质（以氧计）,/,（,mg/L,）,0.08,0.4,吸光度（,254 nm,，,1cm,）,0.001,0.01,蒸发残渣（,1052,）,/(mg/L),1.0,2.0,可溶性硅（以,SiO,2,计）,/mg/L),0.01,0.02,34,.,粮食检验基础知识,国家标准,GB/T66821992,中规定了分析实验室用水规格和试验方法。分析实验室用水的外观应为,无色透明,的液体，制备实验室用水的原水应为,饮用水,或,适当纯度的水,。分析实验室用水共分为三个级别：一级水、二级水和三级水。,（,1,）一级水,用于微量和超微量分析,，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可以用二级用水经过进一步加工处理而制得。例如，可以用二级水经蒸馏或离子交换混合床处理，再经,0.2m,过滤膜过滤的方法，或者用石英装置经进一步加工制得。,35,.,粮食检验基础知识,（,2,）二级水,用于一般分析及试剂的配制,，可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制备。,（,3,）三级水,用于要求不高的实验场合,，适用于一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的初步洗涤，它可以采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。,36,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,1,、实验用水,水质检查定性实验,（,1,）阳离子的定性实验,（,2,）氯根离子的定性检查,（,3,）电导率测量,37,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,2,、化学试剂的分类,按照用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示剂等。,食品理化检验所需的,试剂和标准品,以,优级纯（,G.R.,）或分析纯（,A.R.,）,为主，必须保证,纯度和质量。,38,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,2,、化学试剂的分类,级别,名称,特点,代号,标志颜色,一级品,优级纯,纯度最高,杂质含量最低,G.R,绿色,二级品,分析纯,纯度很高,略低于优级纯,A.R,红色,三级品,化学纯,纯度与分析纯相差较大,C.P,蓝色,39,.,粮食检验基础知识,40,40,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,3,、粮油检验中常用溶液的配制,应符合分析项目的要求：,纯度,浓度,容器,储存,41,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,3,、粮油检验中常用溶液的配制,溶液浓度的表示方法,1,、体积分数,单位体积溶液中所含溶质的体积。（,%,）,2,、质量分数,溶质的质量与混合物（溶液）质量之比。（,g/g,）,w,B,=m,B,/m,A,m,总,=m,B,+m,A,B,=V,B,/V,总,42,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,3,、粮油检验中常用溶液的配制,溶液浓度的表示方法,3,、,物质的量浓度,单位体积的溶液中所含的溶质的物质的量。（,mol/L,）,4,、摩尔分数,某物质的物质的量与混合物的总物质的量之比。,c,B,=n,B,/V,总,V,总,=V,B,+V,A,x,B,=n,B,/n,总,43,.,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,3,、粮油检验中常用溶液的配制,标准滴定溶液的配制与标定,什么是标准溶液,？,确定了,准确浓度,的用于,滴定分析,的溶液。,标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此，配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。,44,.,粮食检验基础知识,（,1,）直接标定：,准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。,（,2,）间接标定：,有一部分标准溶液，没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。,如乙酸溶液用,NaOH,标准溶液来标定，草酸溶液用,KMnO4,标准液来标定等。当然，间接标定的系统误差比直接标定要大些。,第二节 粮油检验基本要求,（二）粮油检验中检测试剂的配制,3,、粮油检验中常用溶液的配制,标准滴定溶液的配制与标定,45,.,粮食检验基础知识,0.1mol/L,盐酸标准溶液的配制和标定,配制：,9ml,浓盐酸，稀释至,1L,。,标定：,准确称取已烘干基准试剂无水碳酸钠,m=0.2g,，置于,250ml,锥形瓶中，加约,50ml,水，加,8-10,滴溴甲酚绿,-,甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸,2min,冷却，继续用盐酸滴定至亮红色记下读数,V,1,。,盐酸滴定度表示,:,c(mol/L)=m1000/M(V,1,-V,2,),46,.,粮食检验基础知识,基准试剂名称,化学式,相对分子质量,干燥条件,所标定的标准滴定溶液,邻苯二甲酸氢钾,KHC,8,H,4,O,4,204.22,105,烘至恒质,NaOH,、,KOH,草酸钠,Na,2,C,2,O,4,134.00,105,烘至恒质,KMnO,4,、,Ce(SO,4,),2,重铬酸钾,K2Cr,2,O,7,294.18,120,烘至恒质,Na,2,S,2,O,3,氯化钠,NaCl,58.44,500-600,灼烧至恒质,AgNO,3,硝酸银,AgNO,3,169.87,220-250,加热,15min,NaCl,碳酸钠,Na,2,CO,3,105.99,270-300,烘至恒质,HCl,氧化锌,ZnO,81.39,800-900,灼烧至恒质,EDTA,粮油定量分析中常用的基准试剂,47,.,粮食检验基础知识,溶液名称,浓度（,mol/l,）,有效期,/,月,各种酸溶液,各种浓度,3,氢氧化钠溶液,各种浓度,2,氢氧化钾,-,乙醇溶液,0.1,；,0.5,1,硫代硫酸钠溶液,0.05,；,0.1,2,高锰酸钾溶液,0.05,；,0.1,3,碘溶液,0.02,；,0.1,1,重铬酸钾溶液,0.1,3,溴酸钾,-,溴化钾溶液,0.1,3,氢氧化钾溶液,0.05,1,硝酸银溶液,0.1,3,EDTA,溶液,各种浓度,3,锌盐溶液,0.025,2,常用的标准溶液的储存周期,48,.,粮食检验基础知识,第三节 检测数据的处理与结果,（一）实验数据的记录与处理,1,、实验数据的记录,真实 准确,完整 不得涂改,准确值,+,可疑值,49,.,粮食检验基础知识,第三节 检测数据的处理与结果,（一）实验数据的记录与处理,2,、,50,.,粮食检验基础知识,“,称取”,用天平,进行的称量，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取,20.0g”,指称量准确至,0.1g,；“称取,20.00g”,指称量准确至,0.01g,。,“准确称取”,用天平进行的称量操作，其称量准确度为,0.0001g,。,“准确称取约”,必须精确,至,0.0001g,，,可接近所列数值，不超过所列数值的,10%,。,51,.,粮食检验基础知识,数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。具体的做法是，先根据运算规则要求，确定数据经修约后应该具有的有效数字位数或小数后的位数，然后按,“四舍六入五成双”,规则进行修约。,“四舍六入五成双”修约规则规定，若被修约的那个数字等于或小于4，则弃去；等于或大于6时，进位；等于5时，若5之后的数字不全为0，则在5的前一位数字上增加1；若5之后全为0，而5前一位数又是,奇数,，则在5的前一位数上增加1；若5之后全为0，而5前一位数为,偶数,，则舍去不计。,根据这一规则，将下列数据整理为两位,有效数字,时，应该,3.1,4,8修约为3.1 75.,5,4,51,修约为76,0.0022,5,-0.0022,7.3,9,76修约为7.4 2.,455,修约为2.5,2.6,50,修约为,2.6,0.73,6,修约为0.74 8.,4,5,60,修约为8.,5,将下列数据整理为小数点后二位时，应该,3.148修约为3.15 75.545修约为75.54,7.3976修约为7.40 2.455 修约为2.46,52,.,粮食检验基础知识,第三节 检测数据的处理与结果,（二）数据的处理,1,、数据处理相关概念,准确度,：,分析结果与真实值的接近程度，准确度的高低用,误差,来衡量，由,系统误差,的大小来决定。,精密度,：,几次平行测定结果相互接近程度，精密度的高低用,偏差,来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值，由,偶然误差,的大小来决定。,准确度和精密度的关系：,准确度高，精密度一定高；精密度高，准确度不一定高；,准确度反映了测量结果的正确性；精密度反映了测量结果的重现性。,53,.,粮食检验基础知识,2,、误差的概念及分类,实验测得值与真实值的差值。,数学式：,E=x-,误差,0,正误差,误差,0,负误差,系统误差：,（,1,）方法误差,采用标准方法作对照试验,（,2,）试剂误差,校准仪器,（,3,）仪器误差,作空白试验,（,4,）主观误差,随机误差：,增加平行测定的次数，取其平均值，,做,3-5,次。,54,.,粮食检验基础知识,1.,正确选取样品量,2.,增加平行测定次数，减少偶然误差,3,.,做对照实验,4,.,做空白实验,5,.,校正仪器和标定溶液,6,.,严格遵守操作规程,控制和减少误差的方法,55,.,粮食检验基础知识,第三节 检测数据的处理与结果,（三）检测结果的表示,常量组分分析中，含量,10%,的结果用,4,位有效数字表示；,含量在,1%-10%,的用,3,位有效数字表示；,含量,1%,微量组分通常用,2-3,位有效数字表示。,低于检出限的，可用“未检出”表述，并标出检出限；,或以“,0.02mg/kg,”表示，所用,单位,与标准中一致。,科学计数法 有效数字,56,.,粮食检验基础知识,第四节 检验报告的编制,规范性,原始性,真实性,可追溯性,57,.,粮食检验基础知识,第四节 检验报告的编制,内容包括：,样品（产品）名称、样品编号、检验依据、检验日期、,检验环境条件（温度、湿度等）、主要仪器设备型号及编号,检验项目及检验方法标准、原始数据、计算公式及计算结果,检测人、校核人,58,.,粮食检验基础知识,课后作业,：,设计一份,稻谷品质检测,的实验报告。,用,A4,纸书写，可打印或手写。,59,.,谢谢观看！,