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检测样品保存条件0924.doc

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资源描述
检测样品保存条件 序号 检测类别 检测项目 采样容器 采样前准备吸收液/… 保存条件 可保存时间 备注 1 水和废水 水温 P或G 水银温度计 直接现场检测 2 色度 G,至少1L 如需保存,暗处,有些情况避免与空气接触,避免温度变化 12 h 尽量现场检测 3 臭 气味:G,1-5℃冷藏6h,至少500ml 4 浊度 P或G 便携式浊度计 12 h 尽量现场检测 5 透明度 透明度盘 直接现场检测 6 PH值 P或G pH计 如需保存,在4℃冰箱内存放,用过的不倒回去,可延长使用期限 尽量现场检测 室温1 ~ 2个月为宜,发现浑浊、发霉或沉淀,不能继续使用 7 酸度 P或G,满瓶 1 ~ 5℃暗处 废水样品最好1 d内分析完毕。 生物活动明显的水样,应在6 h内分析完 8 碱度 P或G 4℃暗处 12 h 9 电导率 P或BG(250ml) 电导率仪 12 h 尽量现场测定 10 总硬度 P或G 如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快用0.45μm孔径滤器过滤,可能有少量钙和镁被滤除 如需保存,每升水样中应加2ml浓硝酸作保存剂(使PH降至1.5左右) >24 h 应于24 h内完成测定 11 化学需氧量 G 如需保存,用H2SO4,PH < 2,4℃下保存 < 5 d 尽快分析 12 高锰酸钾指数 G 采样后加入硫酸至PH值为1 ~ 2,如保存时间超过6h, 1 ~ 5℃暗处冷藏 < 2 d 尽快分析 13 溶解氧 溶解氧瓶(满) 最好现场向有样品的细口瓶中加1ml二价硫酸锰溶液和2ml碱性试剂(用移液管) 加入硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液,现场固定 <24 h 尽量现场测定 避光保存 14 五日生化需氧量 BG满, 不小于1000ml 在0 ~ 4℃的暗处运输和保存 <24 h 尽快分析 冷冻保存 >24 h 避免样品瓶破裂,冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种 15 氨氮 P或G 如需保存,加H2SO4,使pH<2,2~ 5℃ 7 d 尽快分析 16 悬浮物 P或G,500~ 1000ml 不能加入任何保护剂 如需保存,贮存在4℃冷藏箱中 7 d 尽快分析 17 亚硝酸盐(氮) P或G 如需保存,每升实验室样品中加入40mg氯化汞,并保存于2~ 5℃ 1 ~ 2 d 尽快分析 18 硝酸盐(氮) P或G 如需保存,15℃冷藏 24 h P或G 用HCl,pH1-2 7 d P -20℃冷冻 30 d 19 总磷 P或G 如需保存,采取500ml水样,加1ml硫酸,pH ≦ 1, 24 h 含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样 20 总氮 P或G 浓硫酸调节PH至1~2,常温下 7 d 聚乙烯瓶中,-20℃冷冻 30 d 21 磷酸盐 P或G或BG(250ml) 1-5℃冷藏 30 d 含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样。采样时现场过滤 P -20℃冷冻 22 氯化物 P或G 不必加入特别的防腐剂 23 硫酸盐 P或G 1-5℃,避光 30 d 24 氟化物 P 如果水样中氟化物含量不高,pH在7以上,也可以用G存放 25 (总)氰化物 P或G 500ml 采集后立即加氢氧化钠固定,一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠 如需保存,4℃以下冷藏 24 h 26 硫化物 BG(满) 采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液,再加水样。通常氢氧化钠溶液的加入量为每升中性水样加1ml,乙酸锌-乙酸钠溶液的加入量为每升水样加2ml,硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全 7 d 27 石油类 BG 1000ml地下水、地表水 500ml工业废水,生活污水 2~ 5℃下冷藏 3 d 尽量在24 h内测定 28 动植物油 29 挥发酚 G 大于500ml 4℃下冷藏 24 h 及时加磷酸和硫酸铜 30 阴离子表面活性剂 G 冷藏在4℃冰箱中 24 h 事先经甲醇清洗过的清洁玻璃瓶 加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液 4 d 氯仿饱和水样 8 d 31 总砷 P 或 G HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml,DDTC 法,HCl 2 ml 14 d 32 镍 P 或 G HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml 14 d 废水样品须酸化至含酸达1% 33 铜 P 采集后立即加入硝酸,使样品pH为1~ 2,正常情况下,每1000ml样品加2ml硝酸 14 d 34 铅 35 锌 36 镉 37 六价铬 G 采集时,加入氢氧化钠,pH约为8 24 h 尽快测定 38 总铬 G 采集时,加入硝酸,pH< 2 24 h 尽快测定 39 铁 P 若仅测定可过滤铁锰,样品采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤,并立即加硝酸酸化滤液,使pH为1~ 2 14 d 40 锰 P 41 苯 G,满 4℃冰箱中保存 <14 d 42 甲苯 43 乙苯 44 对二甲苯 45 间二甲苯 46 邻二甲苯 47 异丙苯 48 苯乙烯 49 甲醛 P或G,满 每升样品中加入1ml浓硫酸,使样品的pH≦2 24 h 50 苯胺类化合物 G,500ml 4℃下保存 <14 d 尽量24 h 51 硝基苯 BG,1000ml 加入浓硫酸调节pH ≦3,样品必须在7天内萃取,萃取液4℃下避光保存 <30 d 尽量24 h内测定 52 对硝基苯 53 邻硝基氯苯 54 间硝基氯苯 55 2,4-二硝基甲苯 56 2,4-二硝基氯苯 57 氯苯 BG,充满 如当天不能分析,采样时每升水样中加入1.0ml浓硫酸,于2~ 5℃下保存 7 d 当天尽快分析 58 1,4-二氯苯 59 1,3-二氯苯 60 1,3,5-三氯苯 61 1,2,4-三氯苯 62 1,2,4,5-四氯苯 63 1,2,3,5-四氯苯 64 1,2,3,4-四氯苯 65 五氯苯 66 六氯苯 67 叶绿素a P或G(1000ml) 1-5℃ 24 h 阴凉处,避免日光直射。棕色采样瓶 P 用乙醇过滤萃取后,-20℃冷藏 1 m P 过滤后-80℃冷冻 1 m 1 环境空气和废气 氮氧化物 (二氧化氮)盐酸二乙萘胺分光光度法 两支内装10.0ml吸收液(显色液和水按4:1比例混合)的多孔玻板吸收瓶和一支内装5~10ml酸性高锰酸钾的氧化瓶串联, 以0.4L/min采气4~24L 30℃暗处存放 8 h 避光保存,尽快分析 显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H],溶于约200ml热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000ml容量瓶中,加入50ml冰乙酸和50,0mlN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,用水稀释至刻度。此溶液贮于密封的棕色试剂瓶中,在冰箱中冷藏,可稳定三个月。 20℃暗处存放 24 h 于0~ 4℃冷藏 3 d 氮氧化物(固定源,盐酸二乙萘胺) 一个空的多孔玻板吸收瓶,一支氧化管和两个各装75ml吸收液(贮备液和水按4:1比例混合)的多孔玻板吸收瓶 0.05~0.2 L/min,至第二个吸收瓶呈微红色,停止采样 置于冰箱3~5℃ <24 h 避光 氮氧化物(固定,测定,酸碱滴定法) 200ml过氧化氢吸收液 二氧化氮 取一支多孔玻板吸收瓶(显色液和水按4:1比例混合),装入10.0ml吸收液,标记吸收液液面位置 以0.4L/min采气6~24L 气温超过25℃时,长时间运输及存放,样品应采取降温措施 避免阳光直射 2 3 氨 环境空气10ml或工业废气50ml玻板吸收管(冲击式吸收管)、氨标准使用液,ρ(NH3)=20μg/ml 0.5L/min~ 1.0L/min 2~ 5℃ 7 d 尽快分析, 4 氰化氢 两支内装20ml氢氧化钠吸收液c=0.05mol/L的125ml多孔玻板吸收管(有组织) 0.5L/min采10~30min 2~ 5℃ 48 h 避免日光直射,尽量当天测定 用装有0.05mol/L氢氧化钠吸收液5ml的多孔玻板吸收管(无组织) 0.5L/min采30~60min 5 氟化物 磷酸氢二钾浸渍滤膜(滤膜采样) 贮存在实验室干燥器(干燥器内不加干燥剂) < 40 d 滤筒、三个(气态两个)装有75ml氢氧化钠吸收液的大型冲击式吸收管、四氟乙烯管(测定) 0.5~2.0L/min采5~20min 常温 7 d 6 二氧化硫 10ml甲醛缓冲吸收液的多孔玻板吸收管 吸收液温度保持在23~ 29℃ 避免阳光直射 加入稳定剂的吸收液(碘量法) 20-30min烟气浓度<1000mg/m3 1 h 13-15min烟气浓度>1000mg/m3 7 可吸入颗粒(PM10) 已称重的滤膜 4℃条件下冷藏保存 最好立即称重 8 硫化氢 10ml吸收液于大型气泡吸收管中(亚甲基蓝) 1.0L/min,避光采样30~60min,采样现场加显色剂 8 h 10ml乙酸锌溶液于大型气泡吸收管中(碘量法) 0.5L/min,避光采样30~60min,气温高时,将吸收管置于冷水浴中 9 氯气 两支串联,内装10.0ml甲基橙吸收液的多孔玻板吸收管(甲基橙) 有组织0.2 L/min 常温 > 15 d 当吸收液颜色有明显减退时,即可停止采样。如不褪色,采样时间选择60min 无组织0.6 L/min 10 氯化氢 串联两支各装25ml氢氧化钠吸收液0.05mol/L的多孔玻板吸收瓶 0.5L/min, 采样5~30min 密封后置于冰箱3~ 5℃ 48 h 尽量当天测定 0.3μm滤膜,串联两支各装5ml氢氧化钠吸收液0.05mol/L的吸收管 1.0L/min, 采样30~60min 11 硫酸雾 玻璃纤维滤筒、25ml U型玻板吸收管中装入5.0ml蒸馏水 0.5 L/min,采样30~ 60min 放入具塞250ml磨口锥形瓶 滤筒7 d 吸收液24 h 四氟乙烯薄膜,乳胶管密封吸收管 12 铬酸雾 13 烟尘 称重后的滤筒,铅笔编号 用纸包好,放入专用盒 14 工业粉尘 15 总悬浮颗粒物 称重后的超细玻璃纤维滤膜、滤膜袋、滤膜保存盒 小心取出滤筒将封口向内折叠,竖直放回原滤筒盒内 采样后应及时测定 16 烟气黑度 风向风速仪,望远镜 17 铜 称重后的超细玻璃纤维滤膜、滤膜袋、滤膜保存盒 小心取出滤筒将封口向内折叠,竖直放回原滤筒盒内 同TSP 18 锌 19 镉 20 镍 21 锰 22 铅 细玻璃纤维滤膜 直径为8cm时,以50~150 L/min,采样30~ 60min 对折两次扇形 石英纤维滤筒 同烟尘 23 六价铬 称重后的超细玻璃纤维滤膜 50~150 L/min,采样20~ 30min 同TSP 24 铬 25 苯 活性炭 以0.2~0.6 L/min,采样1~ 2 h (废气采样5~ 10min) 避光密封保存,室温下 8 h 放入密闭容器中,保存于-20℃冰箱中 1 d 26 甲苯 27 乙苯 28 对二甲苯 29 间二甲苯 30 邻二甲苯 31 异丙苯 32 苯乙烯 33 甲醛 多孔玻璃吸收管装不含有机物的重蒸馏水20ml或50ml 0.5~1.0 L/min,采样5~ 20min 2~ 5℃ 2 d 防止甲醛被氧化 34 酚类化合物 适量无碱玻璃棉,两只50ml冲击式吸收瓶,各装25.0ml氢氧化钠吸收液0.1mol/L(有组织) 1.0 L/min,采样10~ 30min 在室温不超过25℃,干扰物质影响不大时, 碱性样品可存放3 d 尽早测定 两只25ml冲击式吸收瓶,各装10.0ml氢氧化钠吸收液0.1mol/L(无组织) 1.0 L/min,采样60min 35 吡啶 一支内装0.10 mol/L硫酸溶液10ml的多孔玻板吸收管 0.3~0.5 L/min,采样1~ 20L(视污染物浓度而定) 放冰箱中保存 尽早测定 36 丙酮 两支各装5.0ml吸收液(4%(m/V)氢氧化钠)的多孔玻璃吸收管 0.5 L/min,采样10L 37 四氢呋喃 401有机担体管,活性炭 100ml/min, 15min 冰箱内 7 d 吡啶用活性炭,室温下7 d 38 氯苯类 富集柱填装0.5g富集剂(固定排放源排气) 1.0 L/min,10~ 20L(有组织) 于富集柱中,室温 2 d 经洗脱后的洗脱液应及时分析 2.0~ 3.0L/min,100~ 200L(无组织 两支吸附管(大气固定污染源) 0.5~1.0 L/min,10~ 20L 常温下避光 10 d 经解析后,解析液应及时进行分析 39 1,1-二氯乙烷 活性炭 40 1,2-二氯乙烷 41 苯胺类 50ml或125ml多孔玻板吸收管20ml或50ml吸收液(0.01mol/L硫酸溶液)(乙二胺) 0.5~1.0 L/min,5~ 20min 2~ 5℃避光保存 2 d 硅胶吸附管(无组织)(气象色谱) 0.2~0.5 L/min 2~ 5℃避光保存 6 d 尽早分析 42 二甲基甲酰胺 多孔玻板吸收管内装10.0ml水 1.0 L/min,15min 密封 7 d 43 甲醇 两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管 150ml/min,采样2~ 3 h 应尽快分析 采样注射器 可注入贮气袋 冰箱中3~ 5℃冷藏 7 d 44 三氯甲烷 活性炭 0.2 L/min,50min 室温下 3 d 避光密封保存 45 三溴甲烷 密闭容器中,4℃冰箱中 7 d -20℃冰箱中 14 d 46 乙酸乙酯 活性炭 100 ml/min,15min >7 d 甲酸甲酯5 d 47 总烃非甲烷烃 真空瓶、注射器 1L 避光保存 <12 h 应尽快分析 1 土壤和底质 PH值 2 水分 3 有机质 BG 挥发性有机物 <4℃ 7 d 采样瓶装满装实密封 半挥发性有机物 10 d 采样瓶装满装实密封 难挥发性有机物 14 d 4 铜 >500g <4℃ 180 d 5 锌 6 铅 7 镉 8 锰 9 镍 10 总铬 >500g 1 固体废物 铜 浸出液加浓硝酸达1% 7 d 尽快分析 2 锌 3 铅 4 镉 5 六价铬 浸出液用氢氧化钠调为PH为8 24 h 6 总铬 浸出液用硝酸调为PH小于2 24 h 尽快分析 7 镍 浸出液加浓硝酸达1% 7 d 尽快分析 每份样品保存量至少应为试验和分析需用量的3倍。 对易挥发废物,采取无顶空存样,并取冷冻方式保存。 对光敏废物,样品应装入深色容器中并置于避光处。 对温度敏感的废物,样品应保存在规定的温度下。 对与水、酸、碱等易反应的废物,应在隔绝水、酸、碱等条件下贮存。 样品保存应防止受潮或受灰尘等污染。 样品保存期为1个月,易变质的不受此限制。
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