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发光氮测定仪.发光定氮仪.doc

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资源描述
KHFGN-3000型发光氮测定仪 南京科环分析仪器有限公司 KHFGN-3000型发光氮测定仪(发光定氮仪)由南京科环分析仪器有限公司是根据化学发光原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。具有线性范围宽、抗干扰能力强、操作简便、结果稳定可靠等突出优点,可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域,是目前国内外较为先进的氮分析仪器。 KHFGN-3000型化学发光氮测定仪基本原理 KHFGN-3000型化学发光氮测定仪仪工作原理如下:样品被引入高温裂解炉后,经氧化裂解,其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO),反应气由载气携带经干燥脱水后进入反应室,在此与来自臭氧发生器的臭氧(O3)发生反应,部分一氧化氮转化为激发态的二氧化氮(NO2*),当NO2*从激发态跃迁到基态时发射出光子,光子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器和计算机数据处理,即可以转换为与发光强度成正比的电信号,整个反应过程可以表示如下: 在一定条件下,反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比,一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比,因此可以通过测定化学发光强度来测定样品中总氮的含量。 KHFGN-3000型化学发光氮测定仪工作条件要求 A.为确保仪器能正常工作,应具备以下环境条件: (1)环境温度基本恒定且不能高于28℃ (2)环境空气中不得含有腐蚀性气体及大量灰尘,以免引起部件腐蚀,短路。 (3)仪器工作台面宽敞,以利于散热。 B.电源要求: (1)电源电压:~220V±5% 50HZ (2)电源功率:大于4KW (3)仪器要具备良好的接地,对地电阻不大于3Ω C.气源要求: (1)高纯氧气:纯度>99.9% (2)高纯氩气:纯度>99.9% KHFGN-3000型化学发光氮测定仪仪器组成及安装 A.仪器主机: (1)温度流量控制器: 完成样品中的氮元素转化为一氧化氮的反应。温度由独立的系统控制。保证控制精度。四路流量控制分别控制氩气,氧气,臭氧氧气,辅助氧气的流量。 (2)检测器部分: 完成化学发光信号的检测,放大,并接受计算机控制,将信号送计算机处理。 (3)计算机系统的组成: 计算机系统包括主机,显示器,打印机,键盘,鼠标及相应的计算机软件。 B.软件安装: 本仪器工作站适应WIN98以上版本的WINDOWS操作系统。 KHFGN-3000型化学发光氮测定仪仪器的工作界面和基本操作     仪器的主要工作界面如下图: 下图为工作参数、工作状态设置界面,用户可在此对所有状态、参数进行设置。 与 按键为单位转换,主要针对样品而言,需要结果为ppm时,请输入样品密度。 按键为退出工作站,结束程序时,请按此按扭,不要从 结束。 工作站与放大器数据通信按键。如果先打开放大器,后打开工作站,工作站将自动与放大器连接,否则要点联机按键。 需要打印 标样或样品数据时,使用打开文件按键。 保存标样或样品数据。 查看或添加校正曲线。 分析按键按下后对峰形进行积分。 打开或关闭臭氧。开机后点击此按键,打开臭氧,等臭氧稳定基线平稳后进行标样或样品分析。             打开或关闭温控,打开后裂解炉自动加热,关闭后,停止裂解炉停止加热。 下图为标样曲线处理界面,用户可在此对标样曲线进行选择和处理。 读入为调入历史保存的标准曲线。保存为保存现有的标准曲线。继续为继续添加下一校正点,如输入标样含量与已有标样曲线中的标样含量相同,将覆盖已有的积分值。 用鼠标键点击序号或积分数列,点哪一行删除哪一行数据。 不要使用该按键来关闭界面,否则易丢失数据。使用保存或继续按键关闭界面。 下图为工作参数、工作状态设置界面,用户可在此对所有状态、参数进行设置。 前置放大为放大器放大倍数,更改之,只影响峰形大小,对分析结果无影响。 衰减量程不但影响峰形还影响分析结果,故务必请同一曲线必须在同一衰减量程下分析。 样品状态选择。 选择标样或样品分析,在没有标准曲线时,不好进行样品分析,请先进行标样分析或者建立标准曲线。 标样含量、体积、样品体积或样品密度的输入。 如选择(ng/ul)为样品单位时,样品密度将不好修改。 收峰参数前面的值必须小于出峰参数前面的值,四个值不要为零。 在分析过程中衰减、样品状态、工作状态不能动,否则 前面结果作废。 在分析过程中可以修改,作用于当前已积分但还没有结束的峰形数据以及以后的峰形数据。 下图为打印谱图、数据、分析条件界面。 如需要输入样品名称、分析人员时,请在打开的文件界面上点鼠标右键,然后选择。 KHFGN-3000型化学发光氮测定仪仪器操作中的注意事项 (1)在利用单点校正方式时,要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。 (2)经常检查气路,防止因气路老化造成堵气或漏气,影响分析。 (3)经常检查石英管出口处,发现积碳要及时处理,以免影响分析。 (4)进样过程中严格控制进样速度,防止石英管结碳,污染膜干燥器及反应室。 (5)要经常更换进样口的硅胶垫,防止漏气。 (6)同一组曲线,所选衰减档必须相同,前置放大可不同,改变前置放大不影响分析结果。 (7)在打开仪器工作电源之前必须首先打开氧气和氩气.打开臭氧开关前要保证臭氧发生器中有氧气流通.完成分析之后要首先关闭臭氧发生器电源,才能关闭氧气。 (8)由于臭氧有强氧化性,一定要将尾气经活性碳破坏后排出室外。 推荐进样量 在选定的操作范围之内,所有待测试样的进样量应相同或相近,以确保一致的燃烧条件。以下为推荐进样量。 氮含量<=10ng/ul 进样量10~20ul 10ng/ul <氮含量<100ng/ul 进样量5~10ul 氮含量>100ng/ul 进样量<5ul 系统气路连接示意图 常见故障处理 现象 可能原因 处理方法 打开电源开关无显示,风扇不转. 1、 插座无电 2、 保险丝断路 检查插座上是否有电. 更换保险丝 温控器显示不正常不升温,超温 1、 温控器坏 2、 热电偶坏 3、 固态继电器坏 4、 保险丝断 检查确定后更换相应设备 臭氧指示灯不亮 3、 保险丝断路 4、 指示灯坏 更换保险丝 更换指示灯 臭氧指示灯亮, 无臭氧 1、 无氧气流入臭氧发生器 2、 高压变压器坏 3、 臭氧发生器坏 检查气路 更换高压变压器 更换臭氧发生器 不出峰 1、 无臭氧 2、 光电倍增管无负高压 3、 漏气 4、 光电倍增管损坏 检查气路和臭氧发生器 检查负高压源 检查气路 更换光电倍增管 积分数偏小 1、 石英管污染 2、 漏气 清洗或更换石英管 检查气路 分析数据不平行 1、 气流量不对 2、 漏气 3、 分析过程不重复 检查气路 注意分析过程 基线燥音大 1、 气不纯 2、 接地不好 换气 接好地线 南京科环分析仪器有限公司 地址:南京市江宁大学城创业园 电话:025-52169052. 66022588. 网址:. 8
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