Tescan3型扫描电子显微镜操作规程.docx

Tescan3 型扫描电子显微镜操作规程

1、开机：翻开 N 阀门
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（1） 开启并确认稳压电流：220v。
（2） 翻开电镜主开关，由 OFF 位转向 ON 位，等待计算机完成启动。
（3） 假设进展元素分析，则先翻开 QUANTAX 程序，后翻开VEGA 程序，确认用户、语言、密码，等待软件进入系统。
（4） 系统自动进展硬件、软件自检。
（5） 单击 VEGA 中的[PUMP]，抽真空开头。
（6） 待真空状态显示条由红变绿，真空度小于 10^-5torr 后， 即真空到达要求，单击[HV]接通电镜高压，开头观看样品和照像。
2、更换样品
（1） 单击[HV]，切断高压。
（2） 手动调整样品台，使其回到初始位置。

（3） 单击窗口中的[泄真空]，样品室放空，调整适宜的 N 流
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量进入，不能使 N 流量太大，通常把握出口压力表在 0.1 刻度左右。
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（4） 真空指示红条消逝后，样品室恢复为大气压，翻开样品室门，更换样品。
（5） 待更换好样品后，轻按样品室舱门，点击[Pump]抽真空， 真空指示进度条变绿，真空度小于 10^-5torr 后，方可点击[HV]开启高压。

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（6） 确认 BSE 探头已摇出。
3、样品观看和物相、成分分析
（1） 依据样品特性，选择放大倍数、适宜的电镜参数，如 BI〔束流〕、工作距离 WD 和高压 HV，确认高压值和放射电流，假设无电流或高压，做 adjustment》auto gun heating〔30kv 〔75±5〕μA； 20kv (100±5) μA 〕，进展观看。
（2） 依据操作界面上软件的各种功能菜单，进展调整、使图像清楚度至最正确。
（3） 依据放大倍数，选择适宜的扫描速度采集图像并存储
（4） 假设对样品进展成分分析，应当将 WD 调至 15mm 左右，手动调整样品台高度，直至清楚为止〔空载时，物镜极靴与样品台的安全高度为 3mm；当 BSE 探头摇进时，安全高度为 8mm〕。
（5） 在扫描窗口中，双击选择所要测量的小区域，调整 BI， 检测计数率。
（6） 能谱分析时，要依据样品性质，选择适宜的电镜加速电压，设置采谱时间，EDS 的时间常数，调整束流使能谱计数率CPS 为适当值〔一般，总数率=采样时间*计数率，总数率的值大于 25 万〕。
（7） EDS 的定性分析，不能完全依靠自动，要人为参与，检查结果的正确性。
4、关机
（1） 在图像中，点击鼠标右键，选菜单中的最小化按钮，使

SEM 回到最小放大倍数，BI 调到 10，样品台降至最低位置〔手动
调整〕，将BSE 探头摇出，然后再切断高压按钮。稍开N 阀，通入
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N
2.

（2） 关闭高压大约 3min 后，开头泄真空，取出样品，单击
VEGA 中的[PUMP]，抽真空开头，关闭 VEGA 。
（3） 点击用户界面的关闭或文件菜单中的 switch off and exit， 退出 SEM 操作界面。
（4） 正常关闭电脑主机。
（5） 将 SEM 主机下方面板上的开关，由 ON 转向 OFF。

（6） 关闭 N
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阀门。

（7） 拔下电源插头。
5、安全操作留意事项
（1） 进展观看的块状样品，必需有确定的尺寸要求，必需干净，不能有油渍或挥发性气体放出，避开污染电镜。
（2） 样品放置或移动时，必需确保不会碰触各种探头。
（3） 调整试样的工作距离时，留意报警器报警，防止碰触物镜。
（4） 样品室的真空到达要求〔10^-5torr〕后，才可加灯丝高压。
（5） 操作者不观看样品或离开岗位时，确定切断高压。
（6） 退出SEM 分析软件时，确定使系统真空到达要求，保持绿条提示才关闭软件。
（7） 为防止该套系统电脑主机受病毒侵害，数据导出时，只

能使用光盘或格式化了的 U 盘。
（8） 粗粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用干净外表平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球轻轻吹去粘结不结实的颗粒。细粉体可用无水乙醇分散于试样面座上，待液体烘干或自然枯燥后，粉体靠外表吸附力即可粘附在试样座上。用洗耳球轻轻吹去粘结不结实的颗粒，样品量必需少。
（9） 关机前确定放大倍数最小，BI 值为 10。
（10） 硬件方面：关机前确认 BSE 探头是否摇出，样品台降到最低。
（11） 确认 BSE 探头摇进时，逐步上升样品台，防止与物镜碰撞。
（12） 在焦距调好的状况下，可用工作距离推断样品外表与物镜极靴的距离。
（13） 能谱的工作距离规定为 15mm 左右。
（14） 进样后，使样品位于扫描窗口正中间，放大适宜倍数， 右击窗口，自动调焦〔倍数越大越接近实际的工作距离〕。
（15） 高倍数调焦距，低倍数照图。
（16） 要用导电胶把小样品台与固体样品导通，导电胶要一次性使用。
（17） 一般的能谱电压设置为 20kv〔复合材料的能谱电压为10kv；水泥、玻璃、氧化物、矿石、陶瓷类、盐类的能谱电压为 15kv； 鉴定真假峰的能谱电压为 30kv〕。

（18） 线扫时，1μm 内至少有一个点，点数越密，获得的曲线越平滑。
（19） 大视野模式和背散射不需要调焦。
（20） auto gun heating 灯丝饱和电流调整； auto gun centering 电子枪的对准； auto column centering 镜筒的对准。
（21） BSE 显示的凹凸明暗图像不是样品外部形貌，而是元素差异〔原子序数越高，亮度越亮〕；SE 显示的是样品外部形貌，与元素成分无关。
（22） 能谱分析时，主体元素〔占总含量的 10%以上〕的 real time 为十几秒，次要元素〔占总含量的 0.5-10%〕为几十秒，微量元素〔 占总含量的 0.5%以下〕为一百多秒。
（23） 非归一化用来推断结果的正确性〔 100±5〕%为适宜范围〕。
（24） SEM 的放大倍率大于 10000 倍时，BI 值小于 10，反之，大于 10。SEM 的最大放大倍率为 10 万倍。
（25） 调整象散时，F11 固定上下，F12 固定左右。
（26） 二次聚焦可用于准确测量样品高度。