果汁中总酸度及有效酸度的测定 自己做的.doc

QS NO 2012003

实 验 报 告

专业： 工业分析与检验
课程： 食品分析
班级： XXXXXXXXXX
姓名： XX
学号： 201090130111
实验日期： 2012/4/11

XXXX职业技术学院化工系

实验一：果汁中总酸度及有效酸度的测定

实验目的：
1) 掌握食品中有效酸度及总酸度的概念。
2) 掌握并运用测定食品中有效酸度及总酸度的方法。
实验原理：
食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时，被中和成盐类，用酚酞作指示剂，当地定制终点（PH8.2，指示剂显红色）时，根据滴定时小号的标准碱液的体积，可计算出样品中的总酸量，其反应式为
RCOOH+NaOH →ROOHNa+H2O
实验仪器及试剂：
仪器：碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、水浴锅、量筒、玻璃棒、万方式电炉、PHS-4型酸度计
试剂：
（1）0.1000mol/LNaOH标准滴定溶液。
配置：称取氢氧化钠110g，溶于100mL无水二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。取上层清夜5.4mL，用无水二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
标定：精密称取0.75g预先于105-110度烘箱中干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加无水二氧化碳的水50mL，振摇使其溶解，加2滴酚酞指示剂，用配置的NaOH标准溶液滴定至溶液呈红色30s不褪色，同时作空白试验。
计算：

式中C---氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
m --基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V0 -----空白试验所消耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V----标定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
204.22--邻苯甲酸氢钾的摩尔质量，g/L；
（2）1％酚酞乙醇溶液：称取酚酞1g溶解于100mL 95％乙醇中。
实验步骤：
（一） 食品中总酸度的测定
①样品制备
液体样品：不含二氧化碳的样品，充分混合均匀，备用；含二氧化碳的样品，至少取200g样品于500mL烧杯中，置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，称量，用煮沸过的水补充至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器内，备用。
②滴定。准确吸取上法制备滤液25-50mL于250mL锥形瓶中，加40-60mL及0.2mL酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH标准滴定溶液（如样品中酸度较低，可用0.2mL NaOH标准滴定溶液）滴定至微红色30s不褪色。记录消耗NaOH标准滴定溶液的体积数V1。同时用水代替是试液作空白试验，记录消耗NaOH标准滴定溶液的体积数V2。

计算方法：
（1）

式中：C——NaOH标准滴定溶液的浓度；
V1——样品试液滴定消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白滴定消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL；
m——样品质量，g；
F——试液的稀释倍数；
K——换算为主要酸的系数，即1mmol氢氧化钠相当于主要酸的系数。
（2）

式中：Ｋ——总酸度系数,每１ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ相当于总酸的质量０.０６４　ｇ/ｍｍｏｌ．
（二） 食品中有效酸度的测定
1) 酸度计的校正。　
①　 开启酸度计电源，插入复合电极或玻璃及参比电极，按“ＰＨ/ｍＶ”按钮，预热３０分钟，使仪器进入ｐＨ测量状态。
②　 按“温度”按钮，使显示为溶液温度值，然后按“确认”按钮，仪器确定溶液温度后回到ｐＨ测量状态。
③　 把用蒸馏水清洗过的电极插入ｐＨ４.００的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键，使读数为该溶液当时温度下的ｐＨ，然后按“确认”键，仪器进入ｐＨ测量状态，ｐＨ指示灯停止闪烁。
④　 同步骤ƒ一样，标定完成。
2) 样液的测定。
①　 用无二氧化碳的蒸馏水清洗电极，并用滤纸吸干，再用待测样液冲洗电极。
②　 用温度计测出被测溶液的温度，按“温度”键，使仪器显示为被测溶液温度值，然后按“确认”键。
③　 把电极插入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的ｐＨ。测定完毕，将电极清洗干净。
结果与讨论：
结果：
1) 醒目果汁的总酸度平均为1.22g/mL。
2) 醒目果汁的有效酸度的PH值为3.04。
讨论：
1) 测定其醒目果汁有效酸度时，试样随温度较小的变化，其PH值相差也不大。
2) 测定其醒目果汁总酸度时，制备液体样品过程中，要用煮沸过的水补充至煮沸前的质量；用NaOH标准滴定溶液滴定样品溶液时，要滴定至微红色，且30s不褪色为准。
3) 测定其醒目果汁总酸度时，样品浸渍、稀释用之蒸馏水中不能含有二氧化碳，因为二氧化碳溶于水中成为酸性碳酸形式，影响滴定重点是酚酞颜色变化．无水二氧化碳的制备，可将蒸馏水使用前煮沸１５分钟，并迅速冷却备用．
4) 测定其醒目果子的有效酸度及总酸度时，要认真记录各项数据。
5) 使用PHS-4型酸度计时，应检查电极参比液高度，应超过蓝色壳体与白色电极帽的分界处，以确保电极的最佳测试性能。
6) 使用PHS-4型酸度计时，为获得准确的测量结果，电极的校正和测量时均应使用酸度计的温度补偿功能。
7) 使用PHS-4型酸度计时，如果标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常，可关闭电源，然后按住“确认”键后再开启电源，使仪器恢复初始状态，然后再重新标定。

附录：另附原始记录、检验报告单。