安捷伦电感耦合等离子体质谱仪（7500 ICP-MS）原理介绍_58页.pdf

安捷伦电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦电感耦合等离子体质谱仪（7500 ICPMS）原理介绍）原理介绍安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部安捷伦科技生命科学与化学分析仪器部Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 2ICP-MS 简介简介ICP-MS 全 称ICP-MS 全 称 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素元素（Li-U）ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温（Li-U）ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温（8000K）（8000K）电离特性与电离特性与四极杆四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。元素分析、同位素分析和形态分析技术。该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物环境保护、半导体、生物、医学、医学、冶金、冶金、石油、核材料分析等领域。、石油、核材料分析等领域。被称为当代分析技术最激动人心的发展。被称为当代分析技术最激动人心的发展。Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 3Agilent 4500-#1 selling ICP-MS worldwide 1995-1998 inclusive!Source-Myers&Assoc Market Study 2/99 102030405060708090 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 2605.0E51.0E61 Spectrum No.1 152.427 sec:ICPDEMO.D Count Linearm/z-等离子体色谱软件等离子体色谱软件Agilent 4500 SeriesAgilent 7500 SeriesShieldTorch Interface安捷伦安捷伦ICPMS的发展历史的发展历史1987年:第一代产品，第一台计算机控制ICPMS仪器，型号PMS-100。1988年：第二代产品，型号PMS-200,高基体分析接口。1990年：第三代产品，型号PMS-2000。技术发明：Omega离轴偏转透镜1987年:第一代产品，第一台计算机控制ICPMS仪器，型号PMS-100。1988年：第二代产品，型号PMS-200,高基体分析接口。1990年：第三代产品，型号PMS-2000。技术发明：Omega离轴偏转透镜“被证明优于采用中心光子阻挡片的透镜电感耦合等离子体质谱手册被证明优于采用中心光子阻挡片的透镜电感耦合等离子体质谱手册1992年：发明专利屏敝炬系统（ShieldTorch）1992年：发明专利屏敝炬系统（ShieldTorch）应用于半导体行业ppt级K,Ca,Fe等元素的测定应用于半导体行业ppt级K,Ca,Fe等元素的测定1994年：第四代产品，型号HP4500。1994年：第四代产品，型号HP4500。第一台台式ICP-MS第一台台式ICP-MS1998年：第五代产品，HP4500+；发明Plasma-Chrom软件，1998年：第五代产品，HP4500+；发明Plasma-Chrom软件，使ICPMS与色谱技术联用实现一体化，使形态分析成为标准技术使ICPMS与色谱技术联用实现一体化，使形态分析成为标准技术1999年：HP4500按专业应用分为100型，200型，300型。2000年：第六代产品，Agilent7500系列,按专业应用区分：1999年：HP4500按专业应用分为100型，200型，300型。2000年：第六代产品，Agilent7500系列,按专业应用区分：7500a：基本配置；7500i：快速、大量样品分析；7500s：半导体行业专用；7500a：基本配置；7500i：快速、大量样品分析；7500s：半导体行业专用；2001年：第七代产品，Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统2001年：第七代产品，Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析2002年：第八代产品，Agilent 7500cs，第二代八极杆反应池系统2002年：第八代产品，Agilent 7500cs，第二代八极杆反应池系统应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析2003年：第九代产品Agilent 7500ce2003年：第九代产品Agilent 7500ce应用于海水、临床、医药、环保及联用技术和形态分析，高性能应用于海水、临床、医药、环保及联用技术和形态分析，高性能2007年：第十代产品Agilent 7500cx2007年：第十代产品Agilent 7500cxHMI系统使仪器在高基体样品分析中更加稳定，高效系统使仪器在高基体样品分析中更加稳定，高效Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 4ICP-MS的应用领域分布的应用领域分布环境:49%环境:49%饮用水、海水、环境水资源食品、卫生防疫、商检等土壤、污泥、固体废物生产过程QA/QC，质量控制烟草酒类质量控制,鉴别真伪等Hg,As,Pb,Sn等的价态形态分析半导体:33%半导体:33%高纯金属(电极)高纯试剂(酸,碱,有机)Si 晶片的超痕量杂质光刻胶和清洗剂医药及生理分析6%医药及生理分析6%头发、全血、血清、尿样、生物组织等医药研究，药品质量控制药理药效等的生物过程研究地质学:2%地质学:2%金属材料，合金等金属材料，合金等土壤、矿石、沉积物同位素比的研究激光熔蚀直接分析固体样品核工业:5%核工业:5%核燃料的分析放射性同位素的分析初级冷却水的污染分析化工，石化等:4%化工，石化等:4%R&DQA/QC法医，公安等:1%法医，公安等:1%射击残留物分析特征材料的定性来源分析毒性分析Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 5什么是什么是ICP-MS?ICP-Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体电感耦合等离子体质谱的高温离子源样品蒸发、解离、原子化、电离等过程质谱的高温离子源样品蒸发、解离、原子化、电离等过程MS-Mass Spectrometer,质谱质谱四极杆快速扫描质谱仪通过高速顺序扫描分离测定所有元素高速双通道模式检测器对四极杆分离后的离子进行检测四极杆快速扫描质谱仪通过高速顺序扫描分离测定所有元素高速双通道模式检测器对四极杆分离后的离子进行检测一种强有力的无机元素分析技术一种强有力的无机元素分析技术+ICP-MS的基本原理与的基本原理与Agilent 仪器介绍仪器介绍Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 6氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外)，且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。因此，大多数元素在氩气等离子体环境中，只能电离成单电荷离子，进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测。Ar 等离子体中各元素的电离特性Ar 等离子体中各元素的电离特性Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 7Agilent 7500系列系列ICP-MS系统简图系统简图1.高速氩气将液体样品雾化2.大颗粒碰撞沉积，小颗粒进入高温等离子体3.样品颗粒解离,电离成正离子4.提取透镜使离子通过样品锥进入真空系统5.真空门阀在不采样时关闭，以维持质谱仪的高真空度,有利于系统维护6.二代离子透镜，对离子进行聚焦和偏转，使之与光子、中性粒子分离，有最高的离子通过效率7.双曲面四极杆,离子按荷质比进行分离，进入检测器8.双通道模式，9个数量级线性动态范围的检测器，快速检测|Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 8样品引入系统样品引入系统炬管等离子气（炬管等离子气（Ar）辅助气（）辅助气（Ar）载气（载气（Ar）RF 线圈线圈等离子体（等离子体（Ar）Peltier 冷却雾室冷却雾室样品蠕动泵样品蠕动泵内标内标/稀释剂稀释剂混合气（混合气（Ar）雾化器雾化器Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 9Agilent 7500 样品引入系统样品引入系统安装在外部的新型Peltier半导体致冷雾室系统新型低脉冲3通道样品引入蠕动泵，紧邻雾室以减少样品提升时间和死体积在线内标的引入，提高定量精度敞开式进样区，易于和其它外部样品引入设备连接。例如：?laser ablation 激光消融?LC 液相色谱?GC 气相色谱?CE 毛细管电泳Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 10典型的雾化器典型的雾化器氩气出口氩气出口Babinton雾化器雾化器Babinton雾化器雾化器样品入口样品入口样品出口样品出口氩气入口氩气入口氩气入口氩气入口样品入口样品入口同心雾化器同心雾化器同心雾化器同心雾化器样品入口样品入口Pt/Rh毛细管氩气入口毛细管氩气入口错流雾化器错流雾化器错流雾化器错流雾化器Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 11典型的雾化室典型的雾化室 双通路斯科特型双通路斯科特型样品废液出口小雾滴进入样品废液出口小雾滴进入ICPBabinton雾化器样品溶液雾化器样品溶液Ar载气载气气溶胶气溶胶大雾滴从废液口排出大雾滴从废液口排出Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 12有雾化室和没有雾化室时雾滴粒径大小分布比较有雾化室和没有雾化室时雾滴粒径大小分布比较有雾化室有雾化室2345678910 11051015202530粒径大小(m)(%)无雾化室无雾化室814 20 26 32 38 44 50 56 62 68 74 8001020304050粒径大小(m)(%)Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 13ICP炬管箱炬管箱炬管位置由步进电机控制，x、y、z三维可调，快速精确。炬管的拆卸、安装简单快速，便于清洗更换。等离子体部分独立于仪器主体部分，等离子气由排气管道直接排出。Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 14电感耦合等离子体的形成电感耦合等离子体的形成等离子气等离子气Plasma gas辅助气辅助气Aux gas载气载气carrier gas RF工作线圈（内通循环水）工作线圈（内通循环水）射频电压诱导氩离子和电子快速震荡，产生热量射频电压诱导氩离子和电子快速震荡，产生热量(8,000 K)载气将样品气溶胶载到等离子体的中心，进而样品发生干燥、去溶剂、解离、原子化和电离等过程载气将样品气溶胶载到等离子体的中心，进而样品发生干燥、去溶剂、解离、原子化和电离等过程(中心温度中心温度6800K)石英同心炬管石英同心炬管Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 15ICP离子源原理图离子源原理图ICP最热部分最热部分 8000K粒子蒸发与解离采样锥口处正离子浓度最高，而多原子离子干扰浓度最低在采样锥口处样品以正离子形态存在气溶胶干燥解离成单原子且电离粒子蒸发与解离采样锥口处正离子浓度最高，而多原子离子干扰浓度最低在采样锥口处样品以正离子形态存在气溶胶干燥解离成单原子且电离RF发生器频率发生器频率27MHz，样品通道，样品通道 6800K以上以上样品停留时间为几个毫秒样品停留时间为几个毫秒+Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 16多原子分子原子多原子分子原子正离子正离子气溶胶固体颗粒气溶胶固体颗粒原子吸收ICP发射光谱雾化蒸发去溶剂蒸发解离化学键断裂电离离子源作用原理离子源作用原理安捷伦7500系列ICPMS的优化设计均围绕着离子产生与测定的高效率和降低干扰物浓度气体或固溶胶气体或固溶胶ICP质谱Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 17ICP离子源中的物质离子源中的物质1)已电离的待测元素：已电离的待测元素：As+,Pb+,Hg+,Cd+,Cu+,Zn+,Fe+,Ca+,K+,2）主体：）主体：Ar原子原子(99.99)3）未电离的样品基体：）未电离的样品基体：Cl,NaCl(H2O)n,SOn,POn,CaO,Ca(OH)n,FeO,Fe(OH)n,这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提取透镜（以上部件在真空腔外）、聚焦透镜、偏转透镜、偏置透镜、预四极杆、四极杆、检测器上（按先后顺序依次减少），是实际样品分析时使仪器不稳定的主要因素，也是仪器污染的主要因素；这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提取透镜（以上部件在真空腔外）、聚焦透镜、偏转透镜、偏置透镜、预四极杆、四极杆、检测器上（按先后顺序依次减少），是实际样品分析时使仪器不稳定的主要因素，也是仪器污染的主要因素；4）已电离的样品基体：）已电离的样品基体：ArO+,Ar+,ArH+,ArC+,ArCl+,ArAr+,（Ar基分子离子）基分子离子）CaO+,CaOH+,SOn+,POn+,NOH+,ClO+（样品基体产生），这些成分因为分子量与待测元素如（样品基体产生），这些成分因为分子量与待测元素如Fe,Ca,K,Cr,As,Se,P,V,Zn,Cu等的原子量相同，是测定这些元素的主要干扰；等的原子量相同，是测定这些元素的主要干扰；特别需要注意的是，特别需要注意的是，1ppt浓度的样品元素在浓度的样品元素在0.4mL/min（Babinton雾化器，雾化器，0.1rps）速度进样时，相当于每秒进入仪器）速度进样时，相当于每秒进入仪器10,000,000个原子；而在检测器得到的离子数在个原子；而在检测器得到的离子数在101000之间，即之间，即99.99%的样品及其基体停留在仪器内部或被排废消除；因此，加大进样量提高灵敏度的后果是同时加大仪器受污染速度。的样品及其基体停留在仪器内部或被排废消除；因此，加大进样量提高灵敏度的后果是同时加大仪器受污染速度。Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 18较高的等离子体中心通道温度尤为重要！较高的等离子体中心通道温度尤为重要！6800K时电离能与离子数量的关系图时电离能与离子数量的关系图00.10.20.30.40.50.60.70.80.91051015电离能电离能(eV)电离效率电离效率P,S,Cl,Br,Au,HgAbove 10Be,Mg,Ca,Transition Elements,As,Se,Mo,Cd,I,Au,Th7 to 10Cs,Li,Na,K,Ca,V,Cr,Sr,Rb,Ba,REE,Pb,U3 to 7ElementIp rangeeV获得更多已电离的待测元素Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 19等离子体温度越高，元素的电离效率就越高，就会形成更多的待测离子等离子体温度越高，元素的电离效率就越高，就会形成更多的待测离子Ionisation Potential(eV)Ion population as a function of Plasma Temperature00.10.20.30.40.50.60.70.80.91051015Degree of ionisation6800K6100K7500KAsHgTitle of PresentationDateAgilent RestrictedPage 20 plasma temperature Element Ip(eV)5000 K 6000 K 7000 K 8000 K Cs 3.89 99.4%99.9%100.0%100.0%Na 5.14 90.0%98.9%99.8%99.9%Ba 5.21 88.4%98.7%99.8%99.9%Li 5.39 83.4%98.2%99.7%99.9%Sr 5.69 71.5%96.8%99.5%99.9%Al 5.98 56.2%94.5%99.1%99.8%Pb 7.42 4.3%51.2%91.1%98.3%Mg 7.64 2.6%40.7%87.7%97.7%Co 7.86 1.6%31.0%83.2%96.9%Sb 8.64 0.3%9.0%57.6%90.9%Cd 8.99 0.1%4.8%43.2%85.7%Be 9.32 0.1%2.6%30.6%78.8%Se 9.75 0.0%1.1%17.8%66.6%As 9.81 0.0%1.0%16.4%64.6%Hg 10.43 0.0%0.3%6.5%42.6%等离子体能量越高?电离效率越高许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度，若等离子体的能量不够高，基体水平的变化就会引起轻微的温度变化，从而严重影响灵敏度。Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 21a)ICP发生器射频频率（27.12MHz）b)较小的进样流量（90%)和最低的仪器实际随机背景（背景等效浓度，在有元素处测定）和最低的仪器实际随机背景（背景等效浓度，在有元素处测定）在传统透镜中（光子挡板），有在传统透镜中（光子挡板），有5080的离子在透镜中损失。并有严重的质量歧视的离子在透镜中损失。并有严重的质量歧视Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 31离子离子Omega 透镜透镜离轴离轴至八极杆反应池至八极杆反应池提取透镜提取透镜截取锥基座截取锥基座真空阀真空阀Agilent 7500cx，cs 的的Omega离轴偏转透镜离轴偏转透镜?保证未电离的高基体成分不进入ORS系统，延长ORS寿命，减少维护?透镜组位于高真空系统外，可不关真空进行清洗，易于维护?保证全质谱范围内的低随机背景Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 3210 -60 -20 -30 -40 -50 -MCPS/PPM2404012080200160Mass amu采用采用Omega离轴偏转透镜的的 Agilent 7500 ICP-MS的信号的信号,低质量数元素的灵敏度与重质量数元素的灵敏度近似，无质量歧视低质量数元素的灵敏度与重质量数元素的灵敏度近似，无质量歧视.有质量歧视时有质量歧视时ICP-MS的信号的信号,低质量数灵敏度差。低质量数灵敏度差。质量轴灵敏度响应曲线比较质量轴灵敏度响应曲线比较Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 33样品锥样品锥采样锥采样锥1.0 mm 孔径尖锐的孔边缘可防止堵塞铜底盘-镍锥尖极好的热导性能 延长了锥的寿命截取锥截取锥标准为镍制 0.4 mm 孔径 工作温度较高,可使盐份不在其上沉积 从不堵塞铂制采样与截取锥为可选件消除未电离的样品基体干扰：(b)ICP-MS接口的设计ICPMS测定稀土时的质谱干扰测定稀土时的质谱干扰元素质量数丰度干扰情况元素质量数丰度干扰情况Sc4510090Zr2+Y8910073GeOLa13999.9123TeO,123SbOCe14088.5124TeO,124SmOPr141100125TeONd14617.2128TeOSm14715.0Eu15147.8135BaO,134BaOHGd15715.7141PrO,140CeOHTb159100143NdO,142CeOH,142NdOHDy16324.9147SmO,146NdOHHo165100149SmO,148SmOHEr16633.4150NdO,150SmO,149SmOHTm169100153EuO,152SmOH,152GdOHYb17221.9156GdO,155GdOHLu17597.4159TbO,158GdOH,158DyOH消除已电离的样品基体干扰:(a)氧化物水平Common InterferencesArAr,BrSe(78)ArClAs(75)ArMgZn(66)ArNaCu(63)ArNa,CaOHCo(59)ArO,CaOFe(56)ClO,KOMn(55)ArC,ClOHCr(52)ClO,ArCV(51)ArCa(40)ArHK(39)N2,COSi(28)InterferencesElement(amu)Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 35氧化物干扰比例比较表 CeO/Ce成为表征元素元素MO键强度键强度 (kJ/mol)MO+/M+Rb2555.5 x 10-7Cs2972.8 x 10-8Co3681.7 x 10-5Pb4091.2 x 10-5Fe4271.1 x 10-5Cr5123.6 x 10-5Al5631.1 x 10-5Ba5978.3 x 10-5P6073.7 x 10-3Mo6199.5 x 10-4Sm6622.3 x 10-3Ti7601.8 x 10-3Zr7954.7 x 10-3Si7991.5 x 10-3Ce7951.3 x 10-2(最大)Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 36安捷伦安捷伦7500系列系列ICPMS的特征最低的氧化物水平的特征最低的氧化物水平通常的安捷伦ICP-MS 工作条件CeO/Ce 比例7500a1%7500ce1.5%7500cs6%注：在样品基体比较复杂时，氧化物高会导致仪器的稳定性下降。氧化物水平在一定程度上也可反映出样品的解离程度Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 37ClO对对V(51)测定的干扰比较测定的干扰比较051015202530Blank0.10%0.50%1%0.5CeO/Ce1.5%CeO/Ce3%CeO/Ce样品为不含V的高纯HCl,浓度从0到1变化；测定质量数51显示ClO的干扰水平51/RhTitle of PresentationDateAgilent RestrictedPage 38a)ICP发生器射频频率（27.12MHz）b)较小的进样流量（对相邻质量的峰贡献极小对相邻质量的峰贡献极小1ppm Y 溶液的对数坐标质谱图表明四极杆具有极好的峰形和丰度灵敏度溶液的对数坐标质谱图表明四极杆具有极好的峰形和丰度灵敏度请注意在低质量或高质量处都没有拖尾请注意在低质量或高质量处都没有拖尾真正的双曲面杆真正的双曲面杆由纯钼材料经精密打磨而成；采用新型数字由纯钼材料经精密打磨而成；采用新型数字RF发生器发生器(3.0MHz)可得到极佳的传输效率、峰形和丰度灵敏度可得到极佳的传输效率、峰形和丰度灵敏度Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 48四级杆由四根精密加工的双曲面杆平行对称排列而成在特定的电压下，只有特定质量数（m/z）的离子才能稳定的沿轨道穿过四级杆。因此，通过快速扫描、变换电压的方式，不同质量数的离子可以在不同时间内稳定并穿过四级杆到达检测器。+Vcoswt-VcoswtQP Bias+(U+V cos t)QP Bias+(U+V cos t)QP Bias-(U+V cos t)QP Bias-(U+V cos t)双曲面四级杆双曲面四级杆Y-axis field removes ions above a certain massX-axis field removes ions below a certain mass四级杆原理四级杆原理-U+UTitle of PresentationDateAgilent RestrictedPage 49分辨率和丰度灵敏度分辨率和丰度灵敏度好的丰度灵敏度：对相邻峰无贡献好的丰度灵敏度：对相邻峰无贡献10%峰高处峰宽一般为峰高处峰宽一般为0.650.80amu分辨率分辨率峰高峰高50%峰高处峰宽一般为峰高处峰宽一般为0.50.6amuMM-1M+1丰度灵敏度丰度灵敏度M-110%峰高峰高差的丰度灵敏度：峰拖尾，对相邻峰的峰高有贡献差的丰度灵敏度：峰拖尾，对相邻峰的峰高有贡献M丰度灵敏度是丰度灵敏度是M处峰高与处峰高与M-1和和M+1处峰高的比值处峰高的比值Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 50四极杆质量过滤器四极杆质量过滤器 扫描线扫描线LiYTl513 V3056 VUV从上图中，我们可以看到当交流电压V改变时，直流电压U也随之改变，但它们的比值U/V保持不变，也就是说上图中的直线斜率保持不变，这条直线称为扫描线。适当的U/V值可以使质量为m的离子有稳定的离子轨道穿越四极杆。对于四极杆质量过滤器，质谱的峰宽和峰面积由扫描线在稳定区图中的位置所决定。U/V比值决定了这条直线的斜率(有时也被称为增益gain)，主要影响重质量数的峰宽；当V=0时U的数值(即Y轴的截距)被称为补偿(offset)，它影响所有质量的峰宽和分辨率。U/V值越大，分辨率越高，峰强度越小。Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 51新型双模式检测器新型双模式检测器双通道模式电子倍增检测器(脉冲模式和模拟模式)双通道模式电子倍增检测器(脉冲模式和模拟模式)检测低含量信号时，检测器使用脉冲模式，此时直接记录的是撞击到检测器的总离子数量，从而给出每秒计数值(cps)。如果离子撞击到检测器的量大于每秒一百万个(1,000,000)，则检测器会自动使用模拟模式进行检测，以保护检测器，延长其使用寿命。此时测量的是检测器中间部分电子流产生的电势，并给出模拟电压，最后将电压变换成数字信号，给出cps值。可以测量很宽动态范围的瞬时信号，如激光烧蚀或色谱法等引入的样品可以测量很宽动态范围的瞬时信号，如激光烧蚀或色谱法等引入的样品Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 52EM检测器检测器?电子倍增器?分立的打拿极(dynode)检测器(ETP)?每个打拿极都给出电子的“级联”放大?使得信号被逐级放大AmpDynodeElectronsIonM+e-e-M+Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 53脉冲脉冲/模拟双模式调谐模拟双模式调谐(P/A调谐调谐)随着待测样品浓度的变化，化学工作站可以自动切换脉冲和模拟模式为了得到良好的线性关系，需要进行做P/A Factor调谐。进行P/A Factor调谐所用的各个元素的计数值必须介于400,000和4,000,000cps之间，才能得到正确的P/A因子。如果测定的元素浓度范围很宽，脉冲和模拟两种模式都会用到，就必须经常进行P/A Factor调谐，才能得到精确的分析结果。Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 54真空系统真空系统(G31XXB with split turbo)接口接口Interface18 m3/hour 机械泵机械泵 典型操作压力典型操作压力 350 Pa(2.6 torr)透镜腔透镜腔Intermediate chamber170 L/sec Split分子涡轮泵主进口Split分子涡轮泵主进口main inlet of Split turbo molecular pump 典型操作压力典型操作压力 6x10-2Pa(3.7x10-4torr)分析腔分析腔Analyzer/detector chamber155 L/sec Split分子涡轮泵侧进口Split分子涡轮泵侧进口side inlet of Split turbo molecular pump 典型操作压力典型操作压力 3x10-4 Pa(3.7x10-6torr)好的真空意味：好的真空意味：更低的噪音更好的峰度灵敏度和峰形更低的噪音更好的峰度灵敏度和峰形透镜腔透镜腔分析腔分析腔Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 55真空的测量（一）真空的测量（一）1、Pirani Gauges热偶规通过监测热丝温度的变化间接测定真空压力。适用于热偶规通过监测热丝温度的变化间接测定真空压力。适用于1x10-21x103pa的中等真空范围。在的中等真空范围。在7500中用于中用于IF/BK的真空测定的真空测定Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 56真空的测量（二）真空的测量（二）2、Penning Gauges冷阴极规由圆筒形不锈钢阴极及位于圆筒轴心的环状或针状阳极构成。利用低压气体分子的电离电流与压力有关的特性，通过检测放电电流大小来测定真空压力。多用于冷阴极规由圆筒形不锈钢阴极及位于圆筒轴心的环状或针状阳极构成。利用低压气体分子的电离电流与压力有关的特性，通过检测放电电流大小来测定真空压力。多用于10-810-2Pa 的高真空测定。在的高真空测定。在7500中用于中用于Analyzer 的真空压力测定的真空压力测定Title of PresentationDateAgilent RestrictedPage 57环境污染与实验室工作条件环境污染与实验室工作条件实验步骤的优化设计实验步骤的优化设计试剂污染因素试剂污染因素购买适合测定要求的高纯试剂购买适合测定要求的高纯试剂分子离子的干扰因素分子离子的干扰因素优化样品引入系统优化样品引入系统,干扰校正方法干扰校正方法,屏蔽炬屏蔽炬,冷等离子体技术冷等离子体技术,碰撞池或反应池碰撞池或反应池记忆效应记忆效应优化样品引入系统优化样品引入系统,加长冲洗时间加长冲洗时间,操作人员的素质操作人员的素质接口效应，基体效应接口效应，基体效应选择信号强度随着基体元素的基体效应、接口效应而与待测元素信号强度同时增强或降低的内标进行校正选择信号强度随着基体元素的基体效应、接口效应而与待测元素信号强度同时增强或降低的内标进行校正随机背景随机背景四极杆、离子透镜、真空系统等的优化组合设计四极杆、离子透镜、真空系统等的优化组合设计10ppb1ppb100ppt10ppt1pptTypical spread of elements affectedTypical range over which effect is seen影响仪器检测能力的因素影响仪器检测能力的因素谢 谢！谢 谢！