7-甲醇质量检验与生产监控.ppt

,气体中微量总硫和形态硫的测定,3,分析室安全规则,4,甲醇中间品控制分析,2,甲醇成品分析,1,第七章,甲醇质量检验与生产监控,甲醇成品分析,1,项目,指标,优等品,一等品,合格品,色度(铂钴)号 ,5,10,密度（20）g/cm3,0.7910.792,0.7910.793,温度范围（0 101325Pa）,64.065.5,沸程包括（64.60.1）,0.8,1.0,1.5,高锰酸钾试验min ,50,30,20,水混溶性试验,1+3澄清,1+9澄清,水分含量%,0.10,0.15,酸度以（HCOOH计）%,0.0015,0.0030,0.0050,或碱度以（NH,3,计）%,0.0002,0.0008,0.0015,羰基化合物（以CH,2,O计）,0.0020,0.0050,0.010,蒸发残渣含量 ,0.0010,0.0030,0.0050,甲醇的取样方法,：,采样按照GB/T6678和GB/T6680常温下流动态液体的规定进行。,所采样品总量不得少于2L，将样品充分混匀后，分装于两个干净清洁带有磨口塞的玻璃瓶中。一瓶作为分析用，一瓶备查。,(3)准备工作,(2)仪器和试剂,(1)方法提要,纳式比色管：,带刻度，容量,100ml，,无色玻璃制品并带玻璃磨口塞。,比色管架：,一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安反光镜，以提高颜色的观察的效果。,盐酸：,C（HCl）0.1mol/l；C（HCl）6mol/l；,氯铂酸钾（K2PtCl6）：,分析纯,氯铂酸（H2PtCl6）：,分析纯,分光光度计：,7230G,标准比色母液的制备（500 Hazen单位）,标准铂钴对比溶液的配制,贮存：标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存1年，稀释溶液可以保存1个月，但最好应用新鲜配制的。,甲醇试样与标准铂钴色度比色液的颜色目视比较，并以Hazen(铂钴)颜色单位表示结果。,色度的测定,（,GB3143,82,）,(6)允许差,(5)结果报告,试样的颜色以最接近于试样的标准铂钴对比溶液的Hazen铂钴颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂钴色号，并描述观察到的颜色。,平行测定结果得差值不超过2个号数，取平均值为测定结果。,密度的测定,（,GB/T4472,1984,）,(1)方法提要,(2)仪器,(3)测定步骤,(4)分析结,果的计算,(5)允许差,20时地密度（g/cm3）按下式计算：,Pt0.00093（t-20）,式中：Pt甲醇1试样在t时的视密度，g/cm3,t测定时甲醇试样的温度，,0.00093密度系数,两次平行测定结果的差值不大于0.0005 g/cm3，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。,在规定温度范围内（15-35）测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位kg/m3）由视密度换算为20的密度。,密度计：0.7000.800 g/cm3，分刻度0.001 g/cm3，经校正过。,温度计：0-100水银温度计，分刻度为0.5,量筒：容量0250ml,取适量甲醇试样置于洁净干燥的量筒内，调节试样温度为1535范围内，准确至0.2，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部20mm以上，待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管径相交处读取视密度，读数时须注意密度计不应与量筒接触，视线与液面成水平线。,20时地密度（g/cm3）按下式计算：,Pt0.00093（t-20）,式中：Pt甲醇1试样在t时的视密度，g/cm3,t测定时甲醇试样的温度，,0.00093密度系数,沸程的测定,(2)仪器,(1)方法提要,在规定条件下，对100ml甲醇试样进行蒸馏，有规律地观察温度计读数和冷凝液体积，从温度计上读取初馏点和干点，观测数据经计算得到被测试样地沸程，结果校正到标准状况下。,(3)测定步骤,(4)结果计算,(5)允许误差,沸程：初馏点与干点之间的温度间隔。,干点：在标准条件下蒸馏，蒸馏瓶底部最后一滴液体蒸发时观察到瞬间温度。（必要时进行校正）,初馏点：在标准条件下蒸馏，第一滴冷凝液从冷凝器末端滴下时观察到的瞬间温度（必要时进行校正）。,(2)仪器,(1)方法提要,(3)测定步骤,(4)结果计算,(5)允许误差,主温度计,辅助温度计,支管蒸馏瓶,冷凝器,接收器,屏蔽罩,石棉板,气压计,热源,冷却水,冷却水温度和试样温度,初馏点,冷却水温度,试样温度,50以下,0-3,0-3,50-70,0-10,10-20,70-150,25-30,20-30,150以上,35-50,20-30,水温不超过20,应能保证蒸馏开始时和蒸馏过程中的冷却水温度符合下表要求。,(2)仪器,(1)方法提要,(3)测定步骤,(4)结果计算,(5)允许误差,将蒸馏烧瓶和冷凝器连接好，插好温度计，取样量筒不需要干燥直接放在冷凝管下端作为接收器。,用清洁干燥的100ml量筒量取1000.5ml按表2调节好温度的试样，倒入蒸馏烧瓶中，将量筒沥干15-20s.对于粘稠液体，应使量筒沥干更长时间，但不应超过5min。避免试样流入蒸馏烧瓶支管。,对于不同馏出温度的试样，需经判断选择最佳操作条件以得到可接受的精密度。,冷凝管末端进入量筒的长度不应少于25mm,也不低于100ml刻度线。量筒口应加适当材料的盖子，以减少液体的挥发或潮气进入，若样品的沸点在70以下，将量筒放在透明水浴中，并保持温度。,当不能获得干点时，将所观察到温度计最高温度作为终点报告。,如未发生降温，则达到馏出95（体积分数）点后5min，记录观察到最高温度，并以终点，5min 报告，表明在给定的时间限度内不能达到真实的终点。终点不得超过到达馏出95（体积分数）点后5min。,一般情况下，初馏点低于150的试样，可选用孔径为32mm的耐热板，从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(5-10)min。记录馏第一滴蒸馏液体时的温度（校出正到标准状态）为初馏点。移动量筒，使量筒内壁接触冷凝管末端，使馏出液沿着量筒壁流下。适当调节热源，使蒸馏速度约为4-5ml/min。如有需要，记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。记录蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度（校正到标准状态）为干点。立即停止加热。,读取和记录大气压，精确到0.1Kpa。同时记录室温。,对不粘稠的沸程小于10的液体，所获得的馏出液总回收率应不少于97（体积分数）；,如有任何残液存在，冷至室温，将残液倒入一个具有0.1ml分刻度的量筒中，量取体积作为残留记录。在冷凝管已沥干后，读取馏出液的总体积作为回收记录。100减去残液及回收量所得的差作为蒸馏损耗。,对粘稠性且沸程大于10的液体，应达到馏出液95（体积分数）的收率，如果收率达不到以上要求，应重复试验。,(2)仪器,(1)方法提要,(3)测定步骤,(4)结果计算,(5)允许误差,平行测定结果的差值不超过0.2，取两次测定结果算术平均值为测定结果。,（1）方法提要,（2）试剂和溶液,（3）仪器和设备,（5）分析步骤,（6）分析结果的表述,（4）试样的制备,恒温水浴,控制温度（150.5），KF-4型低温恒温水浴或相当精度的仪器。,比色管,50ml或100ml,无色玻璃制品带玻璃磨口塞。,移液管,2ml,滴定管,容量10ml，分刻度为0.1ml,水的制备,高锰酸钾溶液的配制（0.2g/l）：,色标的配制：,取适量的水加入足够的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸30min，若粉红色消失补加高锰酸钾溶液再呈粉红色，放冷备用，此液用时制备。,准确称取0.200g高锰酸钾置于1000ml棕色容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度摇匀。密封存放于暗处，使用期一周。,称取2.5000g氯化钴和2.8000g硝酸铀酰溶解于水，定量移入1000ml容量瓶中加入10ml硝酸溶液（2mol/1）用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液使用期为三个月。,在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，观察试验溶液退色所需的时间，通常用标准比色溶液进行对比。,高锰酸钾试验,（,GB/T6324.3,1993,）,（1）方法提要,（3）仪器和设备,（2）试剂和溶液,（5）分析步骤,（6）分析结果的表述,（4）试样的制备,将盛有试样的比色管置于温度控制在,(150.5）或（250.5）,的水浴中。15min后从水浴中取出比色管，加入规定体积的高锰酸钾溶液（从开始加入时记录时间），立即加塞，摇匀，再放回水浴中。,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果；,两次平行测定结果100min以下的相对偏差不大于5；100min以上的相对偏差不大于10。,注意：避免试液直接暴露在强光下。,液体样品：直接注入比色管中至规定刻度,固体样品：配制一定浓度的试样溶液，置于比色管中至规定刻度,经常将比色管从水浴中取出，以白色背景下衬底，轴向观察，并可与同体积的标准比色溶液进行比较，接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。,高锰酸钾退色时间：从加入高锰酸钾溶液起到试液中高锰酸钾颜色退色或试液颜色达到与标准比色溶液一一致时的时间，以分计。,水溶性试验,（,GB/T6324.1-2004,）,(2)仪器,按确定比例量取一定体积的样品于比色管中，加水至100ml，检查混合溶液是否澄明或混浊。,(1)方法提要,(3)测定步骤,比色管：容量100ml，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞。,恒温装置：温度控制在201。,取25ml甲醇试样注入洁净、干燥的比色管中，再缓缓地注入75ml水，塞紧塞子，摇匀。置于201恒温装置里同时记录时间。,经30min后取出比色管与另一支已注入100ml水地比色管一起在黑色背景下轴向观察，与水一样澄清地为优等品，一等品则取10ml试样注入90ml水，其它操作相同，与水一样澄清为一等品。,(1)方法提要,水分的测定,（,GB/T6283-86,）,(3)仪器设备,(2)试剂,存在于试样中地水分，与已知水当量地卡尔.费休试剂进行定量反应采用直接电量滴定法,卡尔.费休试剂（含碘、二氧化硫、吡啶、和甲醇组成的溶液）,甲醇，分析纯水分0.05（m/m）,活性硅胶,KF-1自动水分测定仪,微量注射器（10ul）,体积进行校正。,所使用的玻璃仪器均是洁净、干燥的。,(4)分析步骤,卡尔.费休试剂的标定：,测定步骤,卡尔.费休试剂对水的滴定度：,T（mg/ml）=m1/v1,式中：m1-标定时加入纯水的质量，mg,v1标定时消耗卡尔.费休试剂的体积，ml,取一定量的甲醇于滴定容器中，其用量应足够淹没电极。接通电源，开动电磁搅拌器，仪器左侧控制旋纽打到测定档，然后用卡尔.费休试剂滴定到电流计上指针产生较大的偏转，并保持1min不变。此时记录卡尔.费休试剂体积，用注射器迅速加入10ul纯水于滴定容器中，用待标定的卡尔.费休试剂滴定至电流计指针达到与前次空白滴定同样的偏转度，并保持1min不变。记录消耗卡尔.费休试剂的体积V1,取定量的甲醇于滴定容器中，用卡尔.费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样大小的偏转，不记录体积，立即用吸管迅速加入10ml甲醇试样，同时测定甲醇试样的视密度，用卡尔.费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样大小的偏转并保持1min稳定不变，即为终点。,取一定量的甲醇于滴定容器中，其用量应足够淹没电极。接通电源，开动电磁搅拌器，仪器左侧控制旋纽打到测定档，然后用卡尔.费休试剂滴定到电流计上指针产生较大的偏转，并保持1min不变。此时记录卡尔.费休试剂体积，用注射器迅速加入10ul纯水于滴定容器中，用待标定的卡尔.费休试剂滴定至电流计指针达到与前次空白滴定同样的偏转度，并保持1min不变。记录消耗卡尔.费休试剂的体积V1,平行测定的结果允许相对偏差不超过0.001，取平均值为测定结果。,水分含量：H2OV1T/VPt1000,式中：V1试样消耗卡尔.费休试剂的体积，ml,T卡尔.费休试剂的滴定度，mg/ml,V-甲醇试样的体积ml,Pt在t时甲醇试样的密度，g/ml,(6)允许差,(5)结果计算,酸度或碱度的测定,(1)方法提要,（2）仪器,（3）试剂和溶液,甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚兰指示剂鉴别，试样呈酸性则用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，试验呈碱性则用硫酸标准溶液滴定游离碱。,三角瓶：容量0-250ml,氢氧化钠标准溶液：C(NaOH)=0.01mol/l,硫酸标准溶液：C（1/2H2SO4）0.01mol/l,溴百里香酚兰溶液1g/l：称取0.1g溴百里香酚兰溶解于100ml 95%(v/v)乙醇中。,不含二氧化碳水的制备：将蒸馏水放在烧瓶中煮沸10min立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放冷后使用。,滴定管：容量10ml，分刻度0.05ml,甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚兰指示剂鉴别，试样呈酸性则用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，试验呈碱性则用硫酸标准溶液滴定游离碱。,（4）测定步骤,甲醇试样用等体积不含二氧化碳水稀释，加入4-5滴溴百里香酚兰溶液鉴别，呈黄色则为酸性反应，测定酸度；呈蓝色则为碱性反应，测定碱度。,取50ml不含二氧化碳水注入250ml三角瓶中，加入4-5滴溴百里香酚兰溶液。,测定游离碱时，用硫酸标准溶液滴定溶液由蓝色变为黄色（不记体积），然后用移液管加入,50ml,甲醇试样，用硫酸标准溶液滴定至溶液由兰色变为黄色，在,30s,不退色即为终点。,测定游离酸时用氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅蓝色，然后用移液管加入,50ml,甲醇试样，再用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色，在,30s,不退色即为终点；,X2=C2V20.017100/50Pt,式中：C2-硫酸标准溶液物质的量浓度，mol/l,V2试样消耗硫酸标准溶液的体积，ml,Pt在t时甲醇试样的密度，g/ml,0.017-与1.00ml硫酸标准滴定溶液相当的以克表示氨的质量，g,平行测定的结果允许相对偏差不超过30，取平均值为测定结果。,以质量百分比表示的酸度X1（以HCOOH计）或碱度X2（以NH3计）分别按下式计算：,(5)结果的计算,(6)允许误差,X1=C1V10.046100/50Pt,式中：C1-氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol/l,V1试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml,Pt在t时甲醇试样的密度，g/ml,0.046-与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示甲酸的质量，g,甲醇试样中的羰基化合物在酸性介质中与2，4二硝基苯肼发生化学反应，生成2，4二硝基苯腙。将溶液转化成碱性即呈红棕色。用分光光度计在波长为430nm处进行测量。,无羰基甲醇的制备：,（2）试剂和溶液,氢氧化钾溶液,2、4二硝基苯肼：,苯乙酮（C6H5COCH3）：色谱纯,羰基化合物标准溶液的制备,羰基化合物标准曲线的绘制,羰基化合物含量的测定,（,GB/T6324.6,）,(1)方法提要,（3）仪器和设备,水浴,可控制温度（502）,比色管,容量25ml，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞。,移液管,容量1、2、10ml，分刻度0.1ml,容量瓶,25、100ml,分光光度计,（比色皿1cm）,用移液管取1ml甲醇试样置于比色管中，取1ml无羰基甲醇于另一支比色管中用来调吸光度零点。其余测定步骤同曲线的绘制。测出试样的吸光度从曲线上查出相当于甲醛含量的质量（ug）。如果甲醇试样中含有羰基化合物超过曲线范围，则取0.5ml试样，补加0.5ml无羰基甲醇稀释至1ml.,羰基化合物（以HCOH计）含量以质量百分数表示按下式计算：,X100m/VPt106,式中：m-从标准曲线上查的甲醛量，ug,V甲醇试样的体积，ml,Pt在t时甲醇试样的密度，g/ml,平行测定的结果允许相对偏差不超过20，取平均值为测定结果。,（5）结果的计算,（6）允许误差,（4）分析步骤,甲醇试样在水浴上蒸发至干,于烘箱中1102干燥，恒重。,蒸发残渣的测定,（,GB/T6324.2-2004,）,(1)方法提要,（2）仪器,蒸发皿;容量100-150ml，石英玻璃制品。,（3）分析步骤,用移液管取1000.1ml甲醇试样放入已在（1102）烘箱内烘至恒重（两次连续称重的差值不超过0.0002g）的蒸发皿中，放在水浴中,维持适当温度，在通风橱中蒸发至干，移于（1102）烘箱内烘至恒重。,电烘箱：温度控制在（1102）,水裕锅：可控制温度。,将蒸发皿放入烘箱中，于（1102）下加热2h，放入干燥器中冷却至周围环境，称重，精确至0.1mg。,两次平行测定的结果差值不大于0.0003，取平均值为测定结果。,（4）计算,蒸发残渣以质量百分数表示按下式计算：,X100（G2G1）/PtV,式中：G2-蒸发皿和蒸发残渣的质量g,G1-蒸发皿的质量g,V试样的体积，ml,Pt在t时甲醇试样的密度，g/ml,（5）允许误差,甲醇中乙醇含量的测定,利用色谱柱对甲醇和乙醇及其它醇类物质的分离效率，来分析出甲醇中乙醇组分含量。,(1)方法原理,（2）分析仪器,使用气源：H2、N2、空气,微量注射器：1微升,检测器：毛细管柱,色谱柱长/柱内径,5m6m/3mm4mm,柱箱温度,100,汽化室温度,150,载气（氮气）流量,30mL/min,40mL/min,氢气流量,40mL/min,空气流量,500mL/min,600mL/min,固定相,山梨醇：酸洗620130：70,进样量,2L10L,组分,二甲醚,甲酸甲酯,丙酮,异丙醇,乙醇,保留时间/min,2.3,3.0,3.5,4.9,6.8,（3）操作条件：,色谱柱及典型工作条件,典型保留时间,在各种色谱条件具备的前提下、现将1微升的注射器用样品冲洗三遍，然后立即取小于1微升的样品注入色谱仪（注射器中禁止有气泡），几分钟后出峰，即可得出甲醇中乙醇的含量。,色谱分析仪应安装在平稳的工作台上，不得有强烈的机械振动，工作台应远离暖气、风扇、门、窗及空调机等，室内不得有易燃、易爆及腐蚀气体，不得有强烈的气流冲动，环境温度10-35，相对湿度85。,分析中各类气体钢瓶要低温，隔离存放，远离热源。防阳光直射，钢瓶要用链条或皮带固定好。,各种气源如H2、N2用前需用脱水装置硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理，空气应无腐蚀杂质，使用前需进行脱油、脱水处理。,气路系统连接好后要查漏，采用H2时管道应无渗漏，仪器操作场所不能有明火。色谱柱出口气体必须排放在室外或通风处。,调节温度和流量需缓慢进行，防止过高。,进样硅胶密封垫片应注意及时更换，一般可进样2030次。,使用TCD时，需先开载气后再开TCD电源；关闭时，先关电源。后关载气。,使用FID时，不点火时严禁通H2,通H2后要及时点火，并保证火是点着的，以免引起爆炸。,（4）操作步骤,（5）气相色谱分析操作注意事项,粗甲醇主要由甲醇、水、少部分有机杂质等组成的混合液，以色谱法分析出粗甲醇中水、乙醇、微量有机杂质如丙酮、异乙醇、异戊烷、正戊烷、二甲醚、正庚烷、正辛烷等杂质组分含量，从总量中扣除即为工业粗甲醇中甲醇的含量。,甲醇中间品的控制分析,2,粗甲醇中甲醇的分析,(,气相色谱法,),(1)测定原理,（2）检测器：热导检测器,（3）方法：高度校正归一法,（4）使用气源：H2,（5）使用条件：,分析成分：结果为质量百分比,载气,0.04MPa,柱室,80,汽化,140,检测,140,桥流,120,粗甲醇中醇含量及水分含量；,残液中甲醇含量；,排放槽中甲醇含量分析。,在各种色谱条件具备的前提下、现将1微升的注射器用样品冲洗三遍，然后立即取1微升的样品注入色谱仪（注射器中禁止有气泡），几分钟后出峰，加载正确的标准曲线，即可得出甲醇的含量。,（6）方法步骤,粗甲醇中水分的测定,(1)卡尔.费休法,(2)色谱法,除进样体积为0.5ml以外，其它一切同精甲醇中水分的测定。注：进样体积可根据粗甲醇中水分含量灵活确定。一般取样量以消耗卡尔.费休试剂体积不小于0.5ml,不大于滴定管最大刻度10ml为宜。,方法提要：,利用色谱柱对甲醇和水的分离，通过热导检测器检测，测出水分含量。,仪器和试剂：,a.气相色谱仪具有热导池检测器,b.微量注射器：10ul,分析步骤：,在各种色谱条件具备的前提下、现将1微升的注射器用样品冲洗三遍，然后立即取10微升的样品注入色谱仪（注射器中禁止有气泡），几分钟后出峰，加载正确的标准曲线，即可得出水分的含量。,以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，以PH6.86标准缓冲液定位，测定样品中PH值。,(1),方法,原理,酸度计：测量范围0-14PH，读数精度0.02PH,PH玻璃电极等电位点在PH7左右。,饱和甘汞电极,温度计：测量范围为0-100。,磁力搅拌器,(2),仪器,PH4标准缓冲液,PH6.86标准缓冲液：,PH9.18标准缓冲液：,(3),试剂,和溶液,PH,测定（使用于预精馏塔、闪蒸槽、粗甲醇槽）,以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，以PH6.86标准缓冲液定位，测定样品中PH值。,(4)分析步骤,定位前用蒸馏水冲洗电极及烧杯2-3次。然后用干净滤纸将电极底部水轻轻吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。,将电极烧杯用蒸馏水洗净后，再用被测样品冲洗2-3次，然后浸入电极并进行搅拌，测定PH值，记下PH值。,将电极烧杯用蒸馏水洗净后，再用被测样品冲洗2-3次，然后浸入电极并进行搅拌，测定PH值，记下PH值。,仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零，温度补偿和满刻度校正等操作步骤。,电极的准备：,a.新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于蒸馏水中浸泡24h,使用完毕亦应放在蒸馏水中浸泡。,b.饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中，贮存时把上端的注入口塞紧，使用前应启开，应经常注意从入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。,仪器校正：,(3)PH定位,(4)样品的测定,适用于焦炉煤气、合成气、净化气、转化气中微量总硫和形态硫的测定，测定范围0.0220mgS/m3。,利用色谱分离柱将硫化物分离后，各组份按不同的保留时间从色谱柱中依次流出。硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子，并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱，经干涉滤光片除去其他波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机根据峰面积和校正系数计算出分析结果并打印。,(2)方法概述,(1)适用范围,WDL-94微机多功能硫分析仪，带火焰光度检测器。,打印机：EPSON LQ-300A。,硫色谱拄：,aTCD柱：40.5聚四氟乙烯管，1.5米，20%TCP，白色101担体，6080目；,bGDX柱：40.5聚四氟乙烯管，1.5米，GDX301，60-80目。,硫化物渗透标样源。,气体中微量总硫和形态硫的测定,3,(3)仪器及测定条件,对无机硫和低沸点有机硫采用纯样品对照，对高沸点有机硫采用反吹法分析总硫，基于峰面积的标准样定量。,平行测定样结果之差不大于0.02ppm。,标定仪器,开启仪器,a.“00”方式,b.“06”方式,c.“04”方式,关机,出峰顺序：甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二氧化硫、乙硫醚、二硫化物。,100毫升全玻璃注射器。,柱温：60。,载气：氮气0.04 MPa(4060mL/min)（用4060目5A分子筛脱硫）；,燃气：氢气0.04MPa(6065mL/min)；,助燃气：氧气 0.04MPa(1315mL/min)。,自动气体六通进样阀，5mL定量进样管。,(4)操作步骤,定性、定量方法,(5)分析误差,样品分析,(1)一般规则,(2)采样规则,(3)药品及试剂的使用规则,分析室安全规则,4,略,(4)用电设备使用规则,所有用电仪器。设备均需接地良好，电源线干燥，不得受潮，受腐蚀。,禁止用湿手去开电源，禁止用湿布擦电源。,设备利用气源的必须注意气源的压力变化，按照先通气，后通电，先断电，后停气的原则进行操作。,用电设备出现异常现象，应立即停机。,用电设备开启口不准离人，使用完毕后必须切断电源。,(5)防火规则,分析室万一着火，一定要保持冷静，准确判断失火的原因与火势大小，并采取以下措施：,立即关掉电源、气源。,将室内易燃、易爆物小心的搬运离开火源，注意因碰撞而引起更大火灾。,迅速选择适当的灭火器进行灭火。,身上衣服着火时，可用薄毯裹住身上，隔绝空气灭火，也可以就地躺下打滚灭火，切不可随意乱跑动，造成火势更大。,当电器着火时，应先切断电源，然后用干粉灭火器或二氧化碳灭火器扑救，以免触电。,(6)一般事故急救方法,凡各种气体中毒者，应其迅速离开现场，移至通风处，解开衣领、皮带、注意头部不能后仰，脖子不能弯曲，以靠背式坐下，身体下垫衣缛，使中毒者保温，血液流通，同时清除口腔、鼻腔中黏液和呕吐物，用棉花和毛巾浸稀氨水使中毒者嗅闻，如有条件，给予氧气或浓茶等兴奋剂。,下班前检查水、电、门、窗确保安全。,人体触电时应立即切断电源或用非导体物质使触电者脱离电源。如触电者休克，应将其移到新鲜空气处，立即进行口对口的人工呼吸，并请医务人员现场抢救。,当眼睛或皮肤上溅有酸、碱时，立即用大量的流水进行冲洗，冲洗眼睛水压不能太大，以免眼球受伤。,谢谢聆听！,