空气净化装置微生物净化效率的不确定度评定.pdf

捍 卫 生 活 品 质 推 动 产 业 升 级计量与检测86轻工标准与质量2023 年第 4 期空气净化装置微生物净化效率的不确定度评定廖文锋 谢琼鑫 张家云 徐国洋 万分龙（广州市微生物研究所集团股份有限公司，广东广州 510663）摘要：对空气净化装置微生物净化效率的测量不确定度进行评定。使用JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示中的方法对空气净化装置微生物净化效率试验的不确定度进行评定。空气净化装置微生物净化效率试验的上游采样结果扩展不确定度为 0.026 4，下游采样结果扩展不确定度为 0.022 7。上游菌落数为 lg=4.299 00.026 4，即 4.272 6lg4.325 4，取反对数得上游菌落数检测结果的分布区间为 18 73321 154。下游菌落数为 lg=3.273 20.022 7，即 3.250 5lg3.295 9，取反对数得下游菌落数检测结果的分布区间为 1 7801 977。试验样品微生物过滤效率估计值为 89.01%91.23%。该测量方法可有效对空气净化装置微生物净化效率试验进行测量不确定度评定，并且可以对不同范围空气净化装置微生物净化效率试验结果评定测量不确定度。关键词：空气净化装置；微生物净化效率；测量不确定度评定中图分类号：TM925.16 文献标志码：A DOI：10.19541/ki.issn 1004-4108.2023.04.021新冠肺炎疫情给人们的生活、工作、学习带来困扰和难题。在日常的疫情防控中，除了常规的佩戴口罩和个人卫生预防措施，在室内使用空气净化装置，给室内环境净化消毒，净化灭杀室内环境的颗粒物和细菌病毒微生物等，可以给人们带来健康安全的室内环境。2021 年中国空气净化器零售规模65.9亿元，零售量383万台，净化器已发展到具有外观时尚、功能复合、定制功能多样等特点1。微生物净化效率是空气净化装置性能要求的重要测试指标，反映空气净化装置的净化性能和质量。测量不确定度的评定是实验室质量管理的重要内容，反应实验室分析的质量和结果的可信度、可靠度。本研究依据标准 JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示2和 GB/T 34012-2017通风系统用空气净化装置3，通过对空气净化装置的微生物净化效率进行测试，分析试验过程中的标准不确定度，对微生物净化效率测试结果进行不确定度评定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂风道式净化系统测试装置（CS-6803），生化培养箱（SPX-25BSH-II），超净工作台（SW-CJ-2F），空气微生物采样器（HAD-JWL-S6 型），微生物气溶胶发生器（TK-3 型），高压蒸汽灭菌器（LS-100LD），白色葡萄球菌 8032，营养肉汤培养基，营养琼脂培养基。1.2 检测依据GB/T 34012-2017通风系统用空气净化装置；菌悬液制备方法见消毒技术规范（2002 年版）2.1.1.2.34。1.3 试验过程取第 4 代试验菌种白色葡萄球菌 8032 配制菌悬液，菌悬液经稀释 1 次（10 倍）后注入微生物气溶胶发生器并连接风道式净化系统测试装置气溶胶入口。调整测试装置风量500 m3/h 后稳定空吹约 10 min，开启微生物气溶胶发生器稳定喷雾约 5 min 后，在测试装置上、下游采样口分别使用 2 台微生物采样器均设定流量 28.3 L/min 同时采样 2 min。不安装空气净化器做对照组试验以测量测试装置的试验菌自然消亡率。安装空气净化器后做试验组试验。同时将同批次试验用培养基作为阴性质控，采样结束后的平皿倒置于（361）生化培养箱中培养 48 h，计数菌落数，通过上、下游计数菌落数值计算净化效率结果。捍 卫 生 活 品 质 推 动 产 业 升 级计量与检测87轻工标准与质量2023 年第 4 期2 结果与分析2.1 数学模型的建立及测量不确定度分量分析测量模型及微生物过滤效率结果 Ew计算公式：（1）（2）式中，、为试验组上、下游采样处试验菌浓度，单位CFU；N 为测试装置试验菌自然消亡率，单位%；、为对照组上、下游采样处试验菌浓度，单位 CFU。根据试验步骤可知可能引入的不确定度分量：（1）重复性试验引入的相对不确定度 urel(X)；（2）菌悬液配制引入的相对不确定度 urel(J)；（3）设备引入的相对不确定度 urel(S)。2.2 重复性试验引入的不确定度分析试验重复性引入的相对不确定度，即在相同条件下进行重复试验，由试验过程和计算公式可以看出，每次试验又可以看作是 2 次同时进行的单独试验，即上游采样计数菌落数试验和下游采样计数菌落数试验，自然消亡率和微生物过滤效率结果均由上、下游菌落数计算而来，故非使用最后计算出的微生物净化效率结果进行简单的重复性引入的相对不确定度评定，而使用上、下游菌落数计数结果的重复性分别进行不确定度评定。重复试验的上游菌落计数结果如表 1 所示，下游菌落计数结果如表 2 所示。表 1 和表 2，微生物菌落计数结果发散性较大，不符合正态分布，所以采用统计学方法，以菌落计数结果求对数值使其接近正态分布，以对数值的均值和残差平方和评定不确定度。再根据贝塞尔公式，计算出结果对数值标准偏差的合并样本标准差：（3）（4）式中，m 为重复试验次数，此处 m=15；n 为每次试验的平行个数，此处 n=2。上、下游菌落数计数结果的合并样本标准差 u1(lgX)、u2(lgX)：表 1 上游菌落计数结果序号上游菌落计数结果（CFU）取对数值残差平方和X1X2lgX1lgX2120 00019 4004.301 04.287 84.294 40.000 087221 20019 3004.326 34.285 64.305 90.000 831319 60020 2004.292 34.305 44.298 80.000 086421 20019 8004.326 34.296 74.311 50.000 440519 60021 1004.292 34.324 34.308 30.000 513619 70019 4004.294 54.287 84.291 10.000 022719 40019 9004.287 84.298 94.293 30.000 061820 10019 9004.303 24.298 94.301 00.000 009919 80019 3004.296 74.285 64.291 10.000 0621021 50019 8004.332 44.296 74.314 60.000 6401119 90019 3004.298 94.285 64.292 20.000 0881219 40020 2004.287 84.305 44.296 60.000 1541319 30019 9004.285 64.298 94.292 20.000 0881420 20019 7004.305 44.294 54.299 90.000 0591519 30020 1004.285 64.303 24.294 40.000 156合计0.003 298表 2 下游菌落计数结果序号下游菌落计数结果（CFU）取对数值残差平方和X1X2lgX1lgX211 9101 9303.281 03.285 63.283 30.000 01021 8701 8103.271 83.257 73.264 80.000 10031 8701 9603.271 83.292 33.282 00.000 20841 9101 8703.281 03.271 83.276 40.000 04251 8701 8103.271 83.257 73.264 80.000 10061 8701 8003.271 83.255 33.263 60.000 13771 8401 8803.264 83.274 23.269 50.000 04481 8001 8603.255 33.269 53.262 40.000 10191 8701 9303.271 83.285 63.278 70.000 094101 8401 9103.264 83.281 03.272 90.000 131111 8001 8703.255 33.271 83.263 60.000 137121 8701 9303.271 83.285 63.278 70.000 094131 8001 9303.255 33.285 63.270 40.000 459141 8701 9603.271 83.292 33.282 00.000 208151 9801 8803.296 73.274 23.285 40.000 253合计0.002 121捍 卫 生 活 品 质 推 动 产 业 升 级计量与检测88轻工标准与质量2023 年第 4 期上、下游菌落数计数结果标准不确定度：2.3 试验过程中引入的相对标准不确定度分析2.3.1 菌悬液制备引入的不确定度 urel(J)细菌悬液的配制是稀释时使用 1 mL 移液器移取 1 mL的菌悬液到含 9 mL 营养肉汤的试管中，只需要稀释 1 次。过程中使用了 1 mL 和 10 mL 移液器，查移液器检定证书可得 1 mL 移液器的允许误差为 0.01 mL，10 mL 移液器的允许误差为 0.01 mL，假设为矩形分布，由 1 mL移液器引入的不确定度，相对不确定度。2.3.2 设备引入的相对不确定度 urel(S)（1）风道式净化系统测试装置应满足标准 GB/T 34012 附录 A2.1 要求，风量（试验设定 500 m3/h）稳定性在 3%内，浓度（标准要求 150 g/m3 750 g/m3）不均匀性低于 10%，假 设 为 矩 形 分 布，不 确 定 度，风道式净化系统测试装置所引入相对不确定度。（2）微生物气溶胶采样器设置流量为 28.3 L/min，采样时间为2 min，上游/下游两个微生物气溶胶采样器同时使用。查其校准证书结果，假设为矩形分布，则微生物气溶胶采样器相对不确定度如表 3 所示。（3）生化培养箱温度设置为 37，查其校准证书结果：温度误差为 0.2，假设为均匀分布，生化培养箱所引入相对不确定度。设备引入的相对不确定度：合成标准不确定度：2.4 合成标准不确定度及扩展不确定度分析根据置信区间 P=95%，=15，查 t 分布表得 k=t95(15)=2.13，故扩展不确定度为：上游 U(SY)=kU=2.130.012 40=0.026 4下游 U(XY)=kU=2.130.010 68=0.022 7由于 lgX 与 X 之间呈非线性关系，不能直接求扩展不确定度 U 的反对数。需先确定 lgX 的取值范围，上游=4.299 00.026 4，即 4.272 6 4.325 4，再取反对数得上游菌落数检测结果 X 的分布区间为 18 733 21 154。下游=3.273 20.022 7，即 3.250 5 3.295 9，再取反对数得下游菌落数检测结果 X 的分布区间为 1 780 1 977。除了以上列出的几个分量之外，培养条件、不同批次的培养基、培养基的灭菌时间、温度，不同人员计数等因素也会影响菌落计数的不确定度结果。但由于本次试验使用同一批次的培养基，统一灭菌，使用同一培养箱，由同一人进行试验，这表 3 微生物气溶胶采样器相对不确定度设备名称不确定度来源输入量标准不确定度相对不确定度上游微生物气溶胶采样器采样流量误差1.7%0.009 810.000 63采样流量稳定性0.3%0.001 73采样时间误差+0.1 s0.057 74下游微生物气溶胶采样器采样流量误差1.7%0.009 810.000 40采样流量稳定性1.0%0.005 77采样时间误差0.0 s0捍 卫 生 活 品 质 推 动 产 业 升 级计量与检测89轻工标准与质量2023 年第 4 期些影响因素不便计算，且对总不确定度的贡献度比较小，所以此次评估不纳入考虑。2.5 结果此次试验风道式净化系统测试装置上、下游采样处试验菌自然消亡率假设为 4.00%，则此次试验样品微生物过滤效率估计值为 89.01%91.23%。3 结论测量不确定度结果表达了实验室测试结果的可信程度。实验室在测试结果出现临界值、内部质量控制或客户有要求时，都需要报告测量不确定度5。本研究针对空气净化装置的微生物净化效率试验，分析了试验过程中的不确定度的重要来源，对重要来源进行分析、评定。从不确定度计算结果来看，上、下游菌落数计数结果重复测定过程引入的不确定度贡献最大，其次是菌悬液的配制过程和设备所引入的不确定度贡献。根据本研究不确定度评定方法，可以替换不同试验数据，计算不同范围试验结果的不确定度，由此判断试验结果的可信度。故在今后的检测试验中应加强质量控制和管理，使用的精密设备应经权威机构检定校准，设备检定校准结果和试验环境应更接近标准使用范围，检测技术人员应熟读标准方法依据，熟练操作各种精密设备，减少试验过程中的误差。参考文献1 奥维云网环电事业部.空净年度总结|2021 年空净市场年度总结 EB/OL.2022-10-01.https:/ JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 S.3 GB/T 34012-2017 通风系统用空气净化装置 S.4 中华人民共和国卫生部.消毒技术规范（2002 年版）Z.5 RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价通用要求 S.相对标准不确定度：。表 4 加标回收试验结果（n=6）序号 项目123456橄榄油称样量（g）5.065.014.975.025.045.05测定结果（g）1.4801.5101.5551.5151.4101.465含量（mg/kg）0.2920.3010.3130.3020.2800.290平均值（mg/kg）0.297标准偏差（%）0.014 不确定度合成合成相对标准不确定度计算依据公式（4）：（4）得：。5 扩展不确定度橄榄油中 ENB 迁移量 mg/kg，折算标准不确定度 u(x)=0.1090.040=0.004 mg/kg，取包含因子 k=2，置信区间为 95%时，扩展不确定度 U(x)=ku(x)=0.08 mg/kg。6 结论在本次试验中，当迁移时间为 2 h、温度为 70，试样与橄榄油接触面积和与橄榄油接触质量比为 6 的情况下，塑料制品中 ENB 在橄榄油中迁移量测定结果可表示为（0.1090.008）mg/kg，k=2。通过本文不确定度分量计算结果可见，标准曲线配制、拟合过程和重复性试验引入的不确定度为主要来源，可通过使用精度更高的容量瓶和移液器，增加校准溶液测定次数，并进行平行试验，以减小测量不确定度，从而更好保证测定结果的可靠性。参考文献1 云洁.浅析石化产品乙叉降冰片烯的国内外研究进展 J.中国科技信息,2010(10):39-40+43.2 张亚杰,张朝明,杜丽媛,等.降冰片烯类化合物在高分子材料中的应用进展 J.化工新型材料,2016,44(07):21-23.3 ECHA.Substance InformationDB/OL.https:/echa.europa.eu/brief-profi le/-/briefprofi le/100.036.664.4 GB 4806.6-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂 S.5 GB 31604.53-2022 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定 S.6 JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 S.7 JJF 1135-2005 化学分析测量不确定度评定 S.8 熊中强,张媛媛,杜宇,等.气相色谱法测定高分子食品接触材料中抗氧剂含量的不确定度评定 J.计量与测试技术,2021,48(11):108-111.上接第 76 页