药物的鉴别技术.pptx

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,药物的鉴别技术,药物的鉴别技术,第1页,教,学,安,排,药品判别技术概述,药品外观性状检测,布置预习及实训任务,药品物理常数测定,讲授内容,药物的鉴别技术,第2页,导 入,1,、药品判别技术包含质量标准那几项内容？,2,、药品判别作用是什么？,药物的鉴别技术,第3页,药品判别技术,药品判别：,指依据药品质量标准中,性状和判别,项下要求或方法，依据药品理化性质观察外观、臭、味等性状，测定一些理化常数或特征光谱，同时结合药品化学结构特点进行一些化学结果特点进行一些化学反应，从而对,药品真伪,作出判断过程。,真伪判别必须经过一组试验才能完成！,药物的鉴别技术,第4页,药品判别技术,目标,判断药品真伪，是药品检验工作首项任务。,内容,性状,判别,外观、物理常数,化学判别法,光谱判别法,色谱判别,生物学,药物的鉴别技术,第5页,请试着说出以下药品外观性状？,课堂活动,1,、甲硝唑原料药,2,、对乙酰氨基酚片,3,、板蓝根颗粒,药物的鉴别技术,第6页,课堂活动,标准要求,甲硝唑原料药,对乙酰氨基酚片,复方板蓝根颗粒,（,版药典）,本品为棕色颗粒；味甜、微苦。,（部颁标准十二册）,药物的鉴别技术,第7页,性状描述,外观,稳定性,剂 型,化药制剂,药物的鉴别技术,第8页,性状描述,臭、味,溶解性,物理常数,酸碱性,稳定性,外观,原料药,药物的鉴别技术,第9页,课堂活动,药物的鉴别技术,第10页,性状,物理常数,相对密度,熔点,pH,值,折光率,比旋度,黏度测定,吸收系数,凝点测定法,馏程测定法,酸值、碘值、皂化值,药物的鉴别技术,第11页,怎样学习物理常数检测方法？,定义、意义,测定方法种类，适应范围,仪器与试药,测定步骤,数据处理,注意事项（关键点）,药物的鉴别技术,第12页,相对密度,比重瓶法,韦氏比重秤法,20,液体药品密度,/,水密度,供试品用量少,较常见,仅用于,易挥发液体,药物的鉴别技术,第13页,熔点测定法,第一法：,测定易粉碎,固体药品,第三法：,测定凡士林或,其它类似物质,第二法：,测定不易粉碎,固体药品,毛细管,测定法,熔点,:,由固体熔化成液体温度。在熔化时初熔至全熔经历温度范围。,如,:,脂肪、石蜡、羊毛脂,如,:,结晶型药品,药物的鉴别技术,第14页,旋光度测定法,WZZ-2A,自动旋光度测定仪,石英旋光管,H,R,C,R,CH,3,含有光学活性,*,药物的鉴别技术,第15页,折光率测定法,折射现象：,光线经过,两种密度不一样,透明介质时，其速度和方向发生改变现象。,空气和测定供试液,药物的鉴别技术,第16页,阿贝折光仪结构示意图,药物的鉴别技术,第17页,判别法,化学判别,光谱判别法,色谱法判别,生物学法,二、药品判别技术,药品判别方法要求专属性强，再现性好，灵敏度高，以及操作简便。快速等。,药物的鉴别技术,第18页,化学判别法,依据药品与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应生成不一样颜色，不一样沉淀，放出不一样气体，展现不一样荧光，从而做出定性分析结论方法。,普通判别试验,专属判别试验,化学判别法,药物的鉴别技术,第19页,普通判别试验,普通判别试验是依据某一类药品化学结构或理化性质特征，经过化学反应来判别药品真伪。对无机药品是依据其组成阴离子和阳离子特殊反应；对有机药品则采取经典官能团反应。,所以，普通判别试验只能证实是某一类药品，而不能证实是哪一个药品。,药物的鉴别技术,第20页,普通判别试验,芳香第一胺类判别,水杨酸盐判别,丙二酰脲类判别,钠盐判别,氯化物判别,硫酸盐判别,药物的鉴别技术,第21页,芳香第一胺类判别,a.,药典附录方法 取供试品,50mg,加稀盐酸,1ml,，必要时缓缓煮沸使溶解,放冷，加,0.1mol/L,亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性试液数滴，供视供试品不一样，生成由橙黄到猩红色沉淀。,b.,判别原理 芳香第一胺类药品或水解后能还原生成芳香第一胺类药品，均可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐与碱性,-,萘酚形成偶合化合物，呈不一样颜色。,药物的鉴别技术,第22页,芳香第一胺类判别,药物的鉴别技术,第23页,本法仅适合用于含有芳伯胺基或潜在芳伯氨基类药品,药物的鉴别技术,第24页,水杨酸盐判别,原理：水杨酸盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性呈紫色。在强酸性中，析出游离水杨酸沉淀。,药物的鉴别技术,第25页,丙二酰脲类判别,与银盐反应,。巴比妥药品在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解，再与硝酸银试液作用。先生成可溶性一银盐，继而生成不溶性二银盐白色沉淀。,药物的鉴别技术,第26页,丙二酰脲类判别,与铜盐反应,。巴比妥类药品在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀；硫喷妥钠药品显绿色。,药物的鉴别技术,第27页,药品专属判别试验是证实某一个药品依据，它是依据每一个药品化学结构差异及其所引发物理化学特征不一样，选取一些特有灵敏、定性反应过来判别药品真伪。比如：盐酸普鲁卡因采取水解反应生成含有酯键（酯胺键）反应进行判别。,与普通判别试验不一样点：,不一样类别药品,区分同类药品或含有相同化学结构个别,各个药品单体,进行再区分，以最终确证药品真伪。,专属判别试验,药物的鉴别技术,第28页,设计性试验,1,、问题：有一瓶药标签丢了，可能为维生素,B1,、异烟肼或硫酸奎宁，请依据这三种药品理化性质和结构特征，设计适当方法将三者区分开，并初步判断遗失标签药为何物，然后深入采取较专属方法进行确证。,2,、要求：自行设计试验方案、准备所需仪器、试药，然后按设定方案进行试验操作，依据结果做出判断，确证未知物为何物，并说明判断依据或理由。,药物的鉴别技术,第29页,药物的鉴别技术,第30页,提醒：,1,、首先从外观性状进行分析，然后选择相对简单方法进行区分，再后选择专属判别试验进行确证。,2,、异烟肼在水中易溶，在乙醇中微溶；维生素,B1,在水中易溶，在乙醇中微溶；硫酸奎宁在三氯甲烷,-,无水乙醇（,2:1,）中易溶，在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。,3,、维生素,B1,水溶液含有氯化物判别反应和硫色素专属判别反应；硫酸奎宁稀硫酸溶液显蓝色荧光，含有氯奎宁专属反应；异烟肼含有酰肼基银镜反应、缩合反应。,药物的鉴别技术,第31页,二、光谱判别法,1.紫外可见光谱判别法,适用范围及特点,含有,芳环或共轭键,药品在紫外区有特征吸收，含有,生色团和助色团,药品在可见光区有吸收。他们都能够用紫外,-,可见分光光度法判别。,药物的鉴别技术,第32页,二、光谱判别法,1.紫外可见光谱判别法,常见方法：,对比吸收曲线一致性,对比最大吸收波长和同时测定最小吸收波长一致性,要求一定浓度供试品在最大吸收波优点吸收度,要求吸收波长和吸收系数法,要求吸收波长和吸收度比值法,经化学处理后，测定其反应产物吸收光谱特征,药物的鉴别技术,第33页,二、光谱判别法,1.红外光谱判别,适用范围及特点,有机药品在红外光区用特征吸收，药品分子组成、结构、官能团不一样时，其红外吸收光谱也不一样，故可作为有机药品判别依据。,药品红外光谱能反应药品分子结构特点，含有专属性强、准确度高特点，是验证已知药品有效方法。,常见方法,用红外光谱判别药品时，,中国药典,（,年版）和,BP,（,）均采取标准图谱对照法,药物的鉴别技术,第34页,色谱判别法,薄层色谱判别法,高相液相色谱和气相色谱法,色谱是一个分离方法，这种方法是基于溶质（被分离组分）在一个两相体系中动力学迁移速度差异。,药物的鉴别技术,第35页,1.,薄层色谱法,同一个药品在一样条件下薄层色谱行为是相同，依次能够判别药品及其制剂真伪。,用同种溶剂配成一样浓度溶液，在同一薄层板上点样、展开、显色，供试品所显主斑点颜色，位置应与对照品主斑点相同，以此来验证药品真伪。,此法是色谱判别方法中常见方法，普通采取对照品,(,或标准品,),比较法：,主斑点颜色（或荧光）、,Rf,、大小、颜色深浅,药物的鉴别技术,第36页,