岛津原子吸收分光光度计操作流程.doc

AA-6300操作说明
一、 开始
1、 开启计算机，打开AA-6300主机的电源，如果使用自动进样器，打开自动进样器的电源，如果使用石墨炉，打开石墨炉的电源。
2、 打开乙炔气瓶的主阀门，启动空气压缩机。
3、 如果只使用火焰法，就不用开启氩气瓶主阀门，如果同时使用火焰法和石墨炉法，则需要开启氩气瓶主阀门，打开冷却水系统（自来水或恒温水域）。如果只使用石墨炉，第二步可以忽略。
4、 双击操作屏幕上的原子吸收系统图标，屏幕显示下面的图例1-1，作功能，进入系统登录画面1-2

图1-1 图1-2
5、 在Login ID项输入“ADMIN”，Password项空着，按ok按钮，进入系统，显示图1-3，选择，进入选择元素的画面，开始进行具体的元素测定的画面。

图1-3

二、石墨炉及火焰的参数设置
1、 选择待侧元素：选择图2-1中的，显示图2-2，可以通过直接输入元素符号，也可以通过元素周期表进行元素的选择。选择好元素以后，同时设置好测定元素的测试方式，选择元素灯的类型，是否使用自动进样器等。可以同时选择多个测量元素，并通过画面左边的按钮对已经选择的元素进行添加和删除管理。然后按确定按钮，显示图2-3

图2-1

测试参数
使用自动进样器
自吸收灯
普通灯
石墨炉法
微量进样法
连续火焰法
输入待测元素

图2-2

2、 管理已经选择好的待测元素，确定当前待测元素，此时可以联机，也可以在后面必要的时候再进行联机操作，按下一步进行进一步的操作。
联机
当前待测元素

图2-3
3、在图2-4中对测试样品进行工作曲线的设置和未知样品的设置
未知样品的群组设置
工作曲线的设置

图2-4
4、在图2-5中进行工作曲线的设置，各部分功能的说明见图示
标样浓度设置
标准样品个数
标准样品设置
浓度
样品位置
进样体积
插入操作频率
插入斜率校正
插入空白测试
测试重复次数
曲线过零点
回归方程次数
标准添加法
图2-5
5、在图2-6中选择测试重复次数，对空白、标样、样品、和斜率校正进行设置
浓度单位
标准偏差
相对标准偏差
最多测试次数
最少测试次数

图2-6
6、在图2-7中对未知样品进行群组编辑
校正因子
稀释倍数
固体定容体积
固体样品重量
群组编辑
图2-7
自动进样器上的开始的位置编号
开始编号
未知样品识别名
待测未知样品数量
图2-8

7、 图2-5、2-6、2-7、2-8中进行设置以后，在图2-4中按下一步按钮，系统显示图2-9，按联机按钮进行联机或按下一步按钮系统自动要求联机操作。
当前待测元素
附件连接
联机且向仪器传输参数

图2-9
8、确认联机操作后，屏幕显示图2-10，进行仪器的自检，如果有项目显示为红色，则表示自检可能出现问题。如果ASC Check和GFA Check是红色，表示石墨炉和自动进样器连接不良或电源未打开，并不影响火焰法测试。都是绿色，表示自检成功。

图2-10
9、自检完成后，显示光学参数的画面，如图2-11，设置好参数后，按Line Search按钮
灯预热设置
谱线搜索
点灯电流
点灯开关
点灯模式
1、 发射
2、 无背景校正
3、 氘灯扣背景
元素波长
狭缝

图2-11
进行谱线搜索或按下一步按钮，系统会自动要求做谱线搜索操作如图2-12。谱线与光束平衡都OK后，系统会进入最后的程序设置，在此之前，石墨炉与火焰法的设置基本一致，此后石墨炉就进入石墨炉升温程序的设置和石墨炉炉头的处理，火焰法就进入气体流率、燃烧头位置的设置
执行谱线搜索
记忆波长
光束平衡
元素谱线

图2-12

10、石墨炉升温程序的设置如图2-15，此画面是石墨炉参数设置的最后的画面。
更换石墨管
测试
清烧
选择石墨管类型
采样步骤
升温步骤数
升温过程
1、 RAMP渐进方式
2、 STEP跃进方式

时间
温度

图2-15
11、火焰流率及炉头位置的设置如图2-16，此画面是火焰法参数最后的画面之一。为火
载气流量
乙炔流量
火焰类型
图2-16
焰法气体流率设置的画面。
12、此画面的意义在于可以调整火焰头的位置，可以将燃烧头的位置调整到最佳的状态。
燃烧头的偏转角度
燃烧头的高度

图2-17
13、图2-15、2-16、2-17都是参数设置的最后画面，不会再有下一步。设置完成后就会直接出现测试表格的画面。测试表格的数据可以随时的修改，重新定义测试的顺序和过程。当测试表格中的标准样品测试完成后，在工作曲线区域会出现工作曲线的图形，且在图像的下方会出现回归方程和方程的相关系数。如果可以得到回归方程，那么测试位置浓度样品的时候，表格中会自动计算且显示未知的浓度。

当前测试的元素及方法

测试开始按钮
测量的结果图谱
工作曲线
实时数据或石墨炉升温过程显示区域
测试表格

三、 调整
1、 炉头原点位置调整
1．1、 先在参数设置的画面设置点灯模式为发射模式，并能完成谱线搜索。
Parameters Edit Parameters…
1．2、 进入石墨炉头原点位置调整程序
Instrument maintenance Furnace Origin Position Adjustment
1．3、 进入火焰炉头原点位置调整程序
Instrument maintenance Burner Origin Position Adjustment

按照上面的菜单顺序选择可进入图3-1，移动炉头将测量值调整到最大

记忆原点位置
向上移动
炉头移动的速率
实时显示能量数据
能量图谱显示区域

向下移动
图3-1

2、 自动进样器注射针位置调整
Instrument Furnace Nozzle Position
按照上面的菜单选择，并按照提示一路确认，最后系统出现图3-2，可以进行位置调整，最终要将注射器的进样嘴进入石墨管的进样小孔中。
向下移动
向上移动
移近石墨管管口
进样针位置
当前位置
进样针上下移动的速度

图3-2

3、 设置进样注射器的体积
Instrument Maintenance ASC Maintenance Set Syringe Volume
向下
向上

设置体积参数
移至上限位置
移至下限位置
体积参数
设定下限
设定上限
注射针移动速度