国 家 标 准GBK_pH基准试剂-- 磷酸氢二钠_测定标准及内容.doc

中 华 人 民 共 和国 国 家 标 准_pH基准试剂-- 磷酸氢二钠_测定标准及内容
pH 基  准  试  剂
磷&nbs聚氯化铝p; 酸  氢  二 钠  GB 6854－86

   pH Basic line
Disodium hydrogen phosphate

本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，不溶于聚合氯化铝醇。
分子式：Na2HPO4
分子量：141.96(按1983年国际原子量)
1  技术要求
 1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃):
  pH(S)Ⅱ= pH(S)Ⅰ±0.005
1.2 Na2HPO4含量:99.0～100.1%。
 1.3 水溶液反应：合格。
1.4 杂质最高含量（指标以百分含量计）：

2  试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601－77《化学试剂 标准溶液制备方法》、GB 602－77《化学试剂 杂质标准液制备方法》、GB 603－77《化学试剂 制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃)测定:按GB 6851－86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定，使用铂双氢电极法。0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mNa2HPO4、0.025mKH2PO4)pH(S)I=6.864(25℃)。
2.2 Na2HPO4含量测定：称取2g于110℃烘至恒重的样品，称准至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。按HG 3－1014－76《化学试剂 电位滴定法通则》之规定，用0.5N盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。
Na2HPO4的百分含量(X)按下式计算：
  X= V·c×0.14196  ×100
 &nb
0.14196----每毫克当量Na2HPO4之克数。
2.3 水溶液反应：称取2g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。PH值应在9.1～9.3之间。
2.4 杂质测定：样品须称准至0.01g。
2.4.1 澄清度试验：称取20g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准2号（参照HG 3－1168－78《化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法》）。
2.4.2 水不溶物：称取20g样品，溶于100ml水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应，于105～110℃烘至恒重，滤渣不得大于0.4mg。
2.4.3  氯化物：称取1g样品，溶于25ml水中，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。
所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.02mg的氯化物（C1）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4.4  硫酸盐：称取2g样品，溶于100ml水中，取10ml，加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下
滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.01mg的硫酸盐（SO4）杂质标准液，稀释至10ml，与同体积样品溶液同时同样处理。
2.4.5  硝酸盐：称取1g样品，溶于10ml水中，加1ml10%氯化钠溶液、1ml0.001mol/L靛蓝二磺酸
钠，在摇动下于10～15s内加10ml硫酸，放置10min。所呈蓝色不得浅于标准。
标准是取0.01mg的硝酸盐（NO3）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4.6 镁：称取10g样品，溶于100ml水中，加2ml6N盐酸（必要时过滤）、2g氯化钠，加热至沸，分数次加入25ml10%氨水溶液，摇匀，放置12～18h。所产生沉淀不得大于标准。
标准是取122ml不含镁的磷酸氢二钠溶液及0.01mg的镁（Mg）杂质标准液，加热至沸，加5ml10%氨水溶液，与同体积样品溶液同时同样处理。
注：不含镁的磷酸氢二钠溶液的制备——称取20g样品，溶于200ml水中，加4ml6N盐酸、4g氯化铵，加热至沸，加40ml10%氨水溶液，摇匀，放置12～18h，取上层清液。
2.4.7 钾：原子吸收分光光度法。
  仪器条件：
  光源：钾空心阴极灯；
  波长：766.49nm；
 火焰：乙炔-空气。
测定方法：称取0.5g样品，溶于水，稀释至100ml，取20ml，共四份。按HG 3－1013－76《化学试剂 原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。
2.4.8 铁：称取1g样品，溶于20ml水中，加1ml3N盐酸、2ml10%碘基水杨酸溶液，摇匀，加5ml10%氨水溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。
标准是取0.01mg的铁（Fe）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4.9 砷：称取0.5g样品，按GB 610－77《化学试剂 砷测定法》之规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
标准是取0.0025mg的砷（As）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4.10 重金属：称取4g样品，溶于30ml水中，用冰乙酸中和，稀释至40ml。取30ml，稀释至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min 。所呈暗色不得深于标准。
标准是取剩余的10ml样品溶液及0.01mg的铅（Pb）杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。
3 检验规则
按GB 619－77《化学试剂 取样及验收规则》之规定进行取样及验收。
4 包装及标志
4.1 包装
按HG 3－119－83《化学试剂包装及标志》之规定。
  内包装形式：G－1、G－3；
  外包装形式：W－1；
  包装单位：第2、3类。
4.2 标志
 按HG 3－119－83之规定

本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。
本标准由北京化学试剂总厂负责起草。
本标准主要起草人麦金枝。