THA-2000S紫外荧光定硫仪说明书.doc

THA-2000S荧光定硫仪使用说明书
目　　录
一、前 言----------------------------------------(2)
二、基本原理----------------------------------------(2)
三、工作条件及测量范围----------------------------(2)
四、仪器组成---------------------------------------(4)
五、仪器的工作界面和基本操作---------------------(7)
六、仪器操作中的注意事项-------------------------(11)
七、参考进样量------------------------------------(11)
八、常见故障处理----------------------------------(12)

一、前言
THA-2000S荧光定硫仪是根据紫外荧光法测定原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。具有线性范围宽、抗干扰能力强、操作简便、结果稳定可靠等优点，可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域，是目前国内外较为先进的硫分析仪器。适用于测定原油、烃及发动机燃料、石油气、塑料、石油化工产品、食物等中总硫含量。符合ASTM D5453、SH/T 0689等标准。
二、基本原理
仪器采用紫外荧光法测定原理，当样品被引入到高温裂解炉后，样品发生裂解氧化反应，其中的硫化物定量地转化为二氧化硫，由载气携带，通过膜式干燥器脱去其中的水分，进入反应室，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2*），当SO2*返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，释放的能量由光电倍增管接收，再经微电流放大器放大、计算机数据处理，反应中的发光强度与二氧化硫的生成量成正比，二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比，因此可以通过测定发光强度来测定样品中总硫的含量。整个反应过程可以表示如下：
S—R+O2→SO2+SO3+CO2+H2O+ROX
SO2+hγ→SO2*→SO2+hγ
三、工作条件及测量范围
１．环境要求：
1）．环境温度基本恒定，要求不高于30℃，且避免光线直射。
2）．空气中不得含有腐蚀性气体及灰尘，以免引起腐蚀，短路。
3）．仪器工作台面宽敞，以利于散热。
2．电源要求：
1）．电源电压：～220V±5%　50HZ
2）．电源功率：大于4KW
3）．仪器要具备良好的接地，对地电阻不大于３Ω
3．气源要求：
1）．高纯氧气：气压0.2MPa（分压），纯度>99.999%，流量400~650mL/min，且含水量小于5ppm
2）．高纯氩气：气压0.2MPa（分压），纯度>99.999%，流量50~200mL/min，且含水量小于5ppm
3）．气路使用干燥、清洁的聚四氟乙烯管、铜管或不锈钢管，气路间的连接使用二通或三通，在使用前，必须用甲醇或丙酮清洗干净，并吹干，确保高纯气体不被污染。
4．测量范围：0.5mg/l~10000mg/l ~ 百分含量
重复性误差：0.5mg/l≤X≤1.0mg/L ≤±0.2mg /L
1.0mg/L≤X≤10mg/L Cv≤±10%
X＞10mg/L Cv≤±5%
灵 敏 度：0.2mg/L

四、仪器组成
1．主机外型尺寸：长580mm 宽460mm 高420mm
系统净重：50Kg
2．温度流量控制器：室温~1100℃ 控温精度： ±1％
完成样品中的硫元素转化为二氧化硫的反应。温度由独立的系统控制，保证控制精度。三路流量控制分别控制氩气，氧气，辅助氧气的流量。
3．检测器部分：
由光源、光电倍增管、滤光片、微电流放大器等组成。
完成化学发光信号的检测，放大，并接受计算机控制，将信号送计算机处理。
4．计算机系统的组成：主机、显示器、打印机及计算机软件。
5．进样器：用户可根据分析要求选用相应的速度进样。
6．仪器气路连接图

7．前面板电位器
调零电位器主要是调基线位置的高低，往左是向上走，往右是向下走。
五、仪器的工作界面和基本操作
仪器的主要工作界面如下图：

与 按键为单位转换，主要针对样品而言，需要结果为ppm时，请输入样品密度。
按键为退出工作站，结束程序时，请按此按扭，不要从结束。
工作站与放大器数据通信按键。如果先打开放大器，后打开工作站，工作站将自动与放大器连接，否则要点联机按键。

需要打印标样或样品数据时，使用打开文件按键。

保存标样或样品数据

查看或添加校正曲线

点分析按键后对峰形进行积分。
打开或关闭光源，开机后点击此按键打开光源，等光源稳定基线平稳后进行标样或样品分析。
用户根据样品含量选择相应标样建立标准曲线。如图：

读入：调出历史保存的标准曲线。
保存：为保存现有的标准曲线。
继续：继续添加下一校正点，如输入标样含量与已有标样曲线中的标样含量相同，将覆盖已有的积分值。
用鼠标键点击序号或积分数，删除相应行的数据。
不要使用该按键来关闭界面，否则易丢失数据。使用保存或继续按键关闭界面。
下图为工作参数、工作状态设置界面，用户可在此对所有状态、参数进行设置。

前置放大：选择放大器放大倍数，更改后只影响峰形大小，不影响分析结果。
当峰形满量程时，仪器自动从当前量程向低量程变换。
衰减：量程不但影响峰形还影响分析结果，标样、样品必须选择同一衰减量程下进行分析。
样品状态选择。
选择标样或样品分析，建立标准曲线后，再进行样品分析。
标样含量、体积、样品体积或样品密度的输入。

如选择 时，样品密度将不能修改。
收峰参数值必须小于出峰参数值，四个值不要为零。
在分析过程中衰减、样品状态、工作状态不能改变，否则前面结果无效。
这些参数在分析过程中可以修改，作用于当前已开始积分但还没有结束的峰形数据以及以后的峰形数据。
下图为打印谱图、数据、分析条件界面

如需要输入样品名称、分析人员时，请在界面上点鼠标右键，然后选择。
六、仪器操作中的注意事项
1．在利用单点校正方式时，要尽可能选用与样品含量接近的标样
进行校正。
2．经常检查气路，防止因气路老化造成堵气或漏气，影响分析。
3．经常检查石英管出口处，发现积碳要及时处理，以免影响分析。
4．进样过程中严格控制进样速度，防止石英管结碳，污染膜干燥
器及反应室。
5．要经常更换进样口的硅胶垫，防止漏气。
6．同一组曲线，所选衰减档必须相同，前置放大可不同，改变前
置放大不影响分析结果。

七、参考进样量
在选定的操作范围之内，所有待测试样的进样量应相同或相近，以确保一致的燃烧条件。以下为推荐进样量。

硫含量范围
参考进样量
S≤10ng/ul
10~20ul
10ng/ul <S<100ng/ul
5~10ul
S＞100ng/ul
<5ul

八、常见故障处理
现象
可能原因
处理方法
打开电源开关无显示，
风扇不转．
插座无电
检查插座上是否有电．
保险丝断路
更换保险丝
温控器显示不正常，
不升温，超温
温控器坏

检查确定后更换相应设备
热电偶坏
固态继电器坏
保险丝断
灯源指示灯不亮
固态继电器坏
更换
主板坏
不出峰
无光源
检查气路和电源
光电倍增管无负高压
检查负高压源
漏气
检查气路
光电倍增管损坏
更换光电倍增管
积分数偏小
石英管污染
清洗或更换石英管
漏气
检查气路
进样量不一样
检查进样量
结果偏大
进样量错
检查进样量
峰形明显不正常，很高，下来很慢，可能已积碳
清洗气路和膜干燥器，或反接干燥器
现象
可能原因
处理方法
分析数据不平行
气流量不对
检查气路

漏气
分析过程不重复
注意分析过程
基线噪音大
气不纯
换气
接地不好
接好地线
电源电压不稳
使用稳压电源
高压源坏
更换高压源
漏光
修理漏光点
环境温度变化异常
稳定环境温度

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