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系统宝石学——仪器.docx

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系统宝石学 第二篇 宝石鉴定仪器 第一节 镊子和放大镜 一. 宝石镊子 1.一种具有尖头夹持宝石的工具,内侧有凹槽或者“#”纹夹紧和固定宝石。分为大中小三种型号,或者带锁和不带锁两种。特殊种类宝石有专门的镊子(珍珠)。 2.使用时拇指和食指控制镊子开合,用力过松架不住,过紧宝石会蹦出。 3.弹簧宝石夹配备在宝石检测设备上。(宝石显微镜等) 二.放大镜 放大倍数=清晰影像最小距离/放大镜焦距 1. 放大镜的结构 1) 双凸透镜 单个双凸透镜组成,放大倍数小于3倍。 2) 双组合镜 两个平凸透镜组成。 3) 三组合镜 一个无铅玻璃做成的凹透镜和两个铅玻璃制成的凹凸透镜粘合。最常用,视域宽,消除了图像畸变和彩色边缘现象(色像差),一般十倍放大,高倍数由于观察视野小焦距短而难于操作。 2. 判断三组合镜的质量最好用方格纸。 1)视域中所有线条应平直,若线条弯曲或在视域边缘处线条宽窄不一,则质量不好。 2)视域中线条应清晰干净,若带有色边则质量不好。 3)视域中所有线条应同时保持准焦状态。 3.应用 放大镜主要用于观察宝石表面特征以及内部特征。 1) 外部特征 包括宝石基本性质和加工质量 确定宝石的光泽、刻面棱线的尖锐程度、表面平滑程度、原始晶面、解理、断口和拼合特征等;宝石的切磨质量和抛光质量的观察,各部分比率和修饰度。 2) 内部特征 包括色带、生长纹、后刻面棱线重影和包体等 弧形色带合成,重影表示双折射率大,包体和晶面组合特征可表征成因(天然或合成以及产地)。 3) 综合评价 主要用于钻石的简易鉴定和净度分级、切工分级等 3. 使用方法 使用时,一只手将放大镜尽可能的靠近眼睛,另一只手用镊子夹住宝石置于离放大镜约2.5厘米处的光下。调整宝石与光源角度,反射光下可观察宝石的外部特征;光源从侧面或背面射入,有利于观察内部特征。观察时,要求双眼同时睁开避免用眼疲劳。 4. 保养 透镜玻璃硬度较低,灰尘、宝石镊子及大多数宝石都可以划伤。 1) 使用时应避免透镜与宝石或镊子接触。 2) 当透镜表面有灰尘时,应用镜头纸轻轻擦拭。 3) 随时检查固定透镜体的螺母,以防透镜松动互相摩擦。 4) 使用结束后,将透镜体旋转至经书框架内,放入皮套中防止损伤。 第二节 显微镜 一、 结构 1. 光学系统 包括目镜物镜以及变焦系统。 2. 照明系统 包括低光源、顶光源、电源开关和光亮强度调节旋钮等。 3. 机械系统 包括支架、焦距调节旋钮、锁光圈、弹簧宝石夹等。 二、 显微镜类型与照明方式 1. 暗域照明法 底光源经半球状反射器反射后再射向宝石,宝石的内部特征在暗色背景上显现十分清晰,有利于长时间观察。 2. 亮域照明法 撤掉挡光板,底光源直射宝石,有利于色带、生长纹和低突起包体的观察。 3. 顶部照明法 顶光源照射适用于观察宝石表面及近表面特征。 4. 散射照明 光源上放置半透明材料,光线柔和,用于观察色域和色带,特别是观察扩散处理的宝石。 5. 点光照明 锁光圈使底光缩小成点状,观察色带和宝石结构。 6. 斜向照明 光线斜向照射宝石,观察固液态包体、解理面等薄膜效应。 7. 水平照明 光从侧面水平照射宝石,从宝石上方观察,点状包体和气泡十分明亮醒目。 8. 偏光照明 两块偏光镜之间观察,光性特性干涉图和多色性。 9. 遮掩照明 在视域中插入挡光板,增加包体三度空间感,帮助观察生长结构如生长纹双晶纹。 油浸显微镜适合观察宝石内部特征,还可以提供水平方向旋转180°的各种照明方式。 三、 显微镜调节和使用 1. 显微镜的调节 1) 在一张白纸上点一黑点,放置于显微镜视域中央 2) 将镜头调到最低处,打开显微镜照明灯 3) 根据双眼宽度调节两目镜间距,直到视域出现一个完整的圆 4) 转动焦距调节旋钮调节焦距 5) 将物镜放大倍数调至最大,闭上左眼仅用右眼观察并再次调校 6) 固定焦距调节旋钮,闭上右眼转动左侧目镜,仅对左眼再次准焦。此过程中不可调节焦距调节旋钮 2. 显微镜的使用 1) 清洗宝石,防止将灰尘当做内部特征 2) 首先在低倍下观察宝石的内外部特征;高倍下虽然可以看清细微现象,但是工作距离短、视域小、亮度不够 3) 将需要观察的内外部特征调至视域中央,增加放大倍数再仔细观察,区分油污灰尘和包体 4) 可以用油浸帮助观察减少表面反射和漫反射,在油浸槽下放置白色或蓝色半透明板 5) 观察后刻面棱线重影时,视线应穿过同一刻面,防止因刻面棱的影响产生虚假重影;不断转动宝石,至少三方向观察以免观察方向平行光轴;目镜上加偏光片可确定是否是重影(转动偏光片,重影会前后跳动) 四、 显微镜用途 1. 观察宝石的的内外部特征:表面损伤(擦痕、刮痕、凹坑)刻面工艺质量(对称,刻面等大、刻面棱是否对齐)刻面抛光质量、拼合石的拼合缝及两侧的光泽差异、解理或断口的特征等;内部特征包括气液固相包体,愈合裂隙、生长纹、色带的分布及其特征,拼合宝石结合面特征及后刻面棱重影等。 2. 测定金丝折射率 需要精确测量精通移动距离的标尺。 3. 显微照相 用于宝石包体照片 4. 观察多色性和干涉图 宝石下方放置偏光片可管哈宝石的多色性。显微镜配上正交上下偏光片则变成偏光显微镜,加上干涉球或勃氏镜可以观察宝石的干涉图。 五、 显微镜的保养 1. 不可对显微镜的机械部位用力过猛。 2. 显微镜要注意防尘防震,不用时应置于箱中或套上镜罩。 3. 不能用手触摸任何镜头,清洁时使用镜头纸或镜头布擦拭。 4. 不用时应将显微镜灯光亮度调至最低,关掉显微镜灯;打开光源时应保证显微镜灯光亮度调节旋钮处于最低档;更换灯泡是不可直接用手接触灯泡,以延长照明灯泡的使用寿命。 5. 使用完毕,将物镜调至最低点,以延长调焦旋钮的使用寿命。 第三节 折射仪 一、 制作原理 根据折射定律和全反射原理制造。 二、 结构及工作原理 其设计目的是能无损快速准确地测出待测宝石的折射率值,分为内标尺读数和外标尺读数两种,组成部分如下: 1. 高折率棱镜 具有单折射和高折射率。制作材料有铅玻璃、尖晶石和合成立方氧化锆;铅玻璃棱镜很软,容易受损,尖晶石色散低硬度大,但是测试范围小(>1.71),合成立方氧化锆折射率为2.16、硬度为8.5,不易磨损和腐蚀,但读数清晰程度较差。 2. 接触液 不是折射仪的部件,使用过程中不可缺少。使待测宝石与高折射率棱镜产生良好的光学接触。制作方法:在折射率为1.742的二碘甲烷中饱和溶解硫,折射率升至1.78时再加入18%的四碘乙烯,折射率可至1.81 。折射率大于1.81的接触液都有极强的腐蚀性和毒性。 3. 光源 外部光源和内部光源,理想入射光波长为589.5nm的黄光,光源为纳光灯。入射光为白光时,读数看准黄绿交界处(测双折射宝石时不方便)。 4. 待测宝石 必须具有抛光的平面或者弧面。 5. 工作原理 宝石为光疏介质,棱镜和接触液为光密介质,光线从接触液进入宝石时若入射角大于临界角发生全反射,返回棱镜并通过折射仪标尺,再经反光镜反射通过目镜形成亮区;若入射角小于临界角则光线进入宝石不反射形成暗区。光暗交界处的阴影边界即为临界角。 三、 使用方法和步骤 1. 近视法(刻面宝石) 1) 用酒精清洗宝石和棱镜 2) 打开光源观察视域的清晰程度 3) 选择宝石最大刻面放置于金属台上 4) 在冷静中央点一小滴接触液,直径2MM左右 5) 轻推宝石至棱镜中央,使宝石通过接触液与棱镜产生良好的光学接触 6) 眼睛靠近目镜观察视域内标尺的明暗情况并读数 7) 用手指轻轻转动宝石一圈,转一定角度进行一次观察读数并记录。所转角为30°或15°为宜,确定宝石是否为双折射以及双折射率。 8) 测试完毕,将宝石轻推至金属台上,取下 9) 清洗宝石和棱镜,注意棉球往一个方向擦洗以防析出硫划伤棱镜 2. 远视法(弧面宝石和小刻面宝石) 1) 清洗棱镜和宝石,摘下偏光片 2) 金属台上滴一滴接触液 3) 手持宝石,沾一滴金属台上的接触液,保证接触液直径在0.2MM左右 4) 放置于棱镜中央,宝石棱镜接触液之间形成良好的光学接触 5) 眼睛距离目镜30~45cm,平行目镜前后移动头部,观察液滴半明半暗时光暗交界处的读数(表面抛光良好的宝石);观察液滴在某区间内逐渐变化,取全暗和全亮的两个影像的中间值(表面抛光不好或有凹凸的宝石) 3.闪烁法 适用于有高双折射率且抛光不良的刻面或弧面宝石 1)清洗棱镜和宝石 2)取下折射仪的偏光片和放大镜 3)按点测法放置宝石,观察在折射仪上的液滴影像。将偏光片放置在目镜上方回来90°转动(不可直接放在目镜上)同时如点测法的观察方法上下移动视线,注意液滴影像明暗或颜色变化。 4)若液滴无变化,转动宝石90°观察,仍无变化则宝石不具有双折射;若液滴影像闪动,则记录影像在标尺上部开始闪烁的位置和标尺下部停止闪烁的位置的两个数值,二者之差即为双折射率估计值 四、 观察现象及结论 1. 转动宝石一圈,视域内出现一条阴影边界,快速转动偏光片,阴影边界无上下跳动的现象,表明此宝石为均质体。某些多晶质集合体会出现模糊的双阴影边界(葡萄石) 2. 转动宝石一圈,视域内出现两条阴影边界,一条读数不变,另一条阴影边界上下跳动。说明宝石为一轴晶(三方四方六方晶系)。若不变的阴影边界读数较小则宝石为一轴晶正光性;若不变的阴影边界读数较大则宝石为一轴晶负光性。两个阴影边界数值差距最大时即为该宝石的双折射率。 3. 转动宝石一圈,视域内出现两条阴影边界,随着宝石的转动上下移动,说明宝石为二轴晶(三斜单斜斜方)。转动宝石过程中,若大折射率阴影边界上下移动幅度比小编折射率边界上下移动幅度大,则说明宝石是二轴晶正光性,反之则是二轴晶负光性。转动过程中可出现两条阴影边界逐渐靠近至重合的特殊现象。 4. 转动宝石一圈视域较暗,仅能观察到这设有所形成的1.78或1.81左右的阴影边界,表示宝石折射率大于1.78 5. 转动宝石一圈,只有一条阴影边界,快速转动偏光片阴影边界上下跳动,表示宝石是双折射率很小的非均质体(符山石磷灰石等小于0.010)。 6. 假一轴晶现象 np与nm或nm与np差距很小,转动宝石很像其中一条阴影边界不动。金绿宝石黄玉晶柱石 7. 特殊光性方向 一轴晶宝石的非常光振动方向(光轴)垂直于折射仪棱镜平面时,两条阴影边界保持不变且显示足底啊双折射率;二轴晶宝石的测试刻面与光轴方向垂直,则一条阴影不变,换一个测试面此现象消失。 五、 注意事项 1. 使用折射仪前,要进行检查和校准 2. 测试前擦拭棱镜 3. 测试是要保护棱镜避免宝石或镊子划伤而影响棱镜使用寿命 4. 测试结束后,及时擦拭棱镜参与的接触液,避免接触液腐蚀棱镜 5. 与偏光镜二色镜配合使用,能得出更准确的结论 6. 类质同象的影响,某些宝石的折射率惠子一定范围内变化 7. 要获得准确的双折射率值,需要测量几个刻面 8. 对于尖晶石和祖母绿来说,确定双折射率可以区分天然和合成 9. 折射率的精确度和可靠性取决于 样品抛光度、接触液的多少、样品是否干净、折射仪的校准、所用光源类型等因素 第四节 紫外灯 一、 原理 灯管可辐射一定波长紫外光,经过滤光片后仅射出365nm和253.7nm的长短波 二、 使用 一般由光源、暗香和观察窗口三部分组成,有的还带有眼睛防护镜。宝石在长波下的荧光强度通常大于短波下的荧光强度。 三、 用途 1. 紫外灯可以帮助鉴定宝石品种 2. 帮助判断某些天然宝石和合成宝石;天然红宝石祖母绿等 3. 帮助鉴定钻石及其仿制品;钻石荧光强度变化大,合成立方氧化锆在长波下为惰性或浅黄色荧光,鉴定群镶钻石十分有用,群镶钻石不会具有相同的荧光 4. 帮助判断宝石是否经过人工优化处理;拼合石的胶层会发出荧光,注油的宝石和玻璃填充物可能有荧光,硝酸银处理黑珍珠无荧光,天然黑珍珠有荧光 5. 帮助判别某些宝石产地;斯里兰卡黄色蓝宝石有黄色荧光,澳大利亚的则没有 四、 注意事项 1. 短波紫外线会对皮肤和眼睛造成伤害,严重者可导致失明,避免直视荧光灯管,用镊子代替手防止紫外线灼伤 2. 宝石的荧光反应仅作为辅助性鉴定特征 3. 判断宝石的荧光时应考虑样品透明度,透明样品与不透明样品的荧光不同 4. 同类宝石不同样品可能存在明显的荧光差异 5. 宝石的荧光颜色可能与宝石本身的颜色不同 6. 黑色背景有利于宝石荧光的观察 第五节 偏光镜 一、 结构及原理 结构简单操作方便,主要用于检测宝石的光性(光性、轴性、光性符号和宝石多色性) 由上下偏光镜和光源组成,可配有载物台、干涉球和凸透镜。上偏光镜可转动,玻璃载物台在下偏光镜上可转动,保护下偏光镜。 转动上偏光镜,当视域最暗时,上下偏光镜正好正交,即是消光。 二、 使用方法 1. 清洁宝石,确认宝石是否透明 2. 打开偏光镜电源开关,旋转上偏光镜直至消光位置 3. 将宝石放在在舞台上,用手或镊子在水平方向上转动宝石一圈(若载物台可转动直接转动载物台)观察宝石的明暗变化。 三、 应用及现象解释 鉴别均质体、非均质体和多晶质体有重要作用 1. 均质体 自然光经下偏光镜时变成偏振光,射入宝石后不改变振动方向,上偏光镜阻挡偏振光呈现全暗现象。 2. 非均质体 四明四暗 非均质体可以将光分解为振动方向相互垂直的两束偏光的性质,当下偏光振动方向与宝石的光率体两个椭圆半径之一平行时,下偏振光透过宝石振动方向不发生变化(全暗);当下偏光振动方向与宝石的光率体两个半径斜交时,下偏振光被宝石分解成振动方向相互垂直的两束偏光,一部分可透过上偏光片。斜交呈45°时视域最亮。 若非均质体广州方向平行于观察方向,则如何观察宝石都是全暗。 3. 多晶质宝石 都是明亮的。多均质体集合体全暗。 四、 特殊现象 1. 异常消光 许多均质体宝石在正交偏光下随着宝石的转动出现不规则明暗变化。这是均质体宝石中出现异常双折射造成。主要是生长过程中内部应力聚集(玻璃的蛇形带状异常消光)或者类质同象替换导致晶格扭曲产生不均匀性。此时可配合二色镜和折射仪判断是双折射还是单折射宝石。若使用偏光片验证,则将上下偏光片转动至平行,若此时宝石亮度不变或稍暗,则宝石是非均质体,若宝石变亮则是均质体。(部分橙紫红石榴石具有很强的一场双折射表现非均质体性质) 2. 全暗假象 某些高折射率宝石如钻石锆石合成立方氧化锆,切工良好时台面向下放置几乎没有光线能够穿过,无论宝石是否为非均质体都会有全暗的假象。此时可以变换宝石放置方位再次进行观察。 3. 其他假象 某些单晶透明宝石有较多裂隙或者含有大量包体,这些裂隙和包体都会影响光在报时钟的传播。光在宝石商发生反射也会造成反射光偏振化。 五、 偏光镜的局限性 1. 偏光镜不适用于不透明的宝石测试。透光性不好的宝石若边缘半透明仍可进行测试。 2. 若待测宝石透明但含有大量裂隙和包体,测试可靠性较差。 六、 干涉图及其观察 1. 现象 1)一轴晶干涉图 黑十字加上围绕狮子的多圈干涉色色圈,黑十字中心部分较窄边缘部分较宽,干涉色色圈以黑十字交点为中心呈同心环状,越往外越密,转动宝石图形不变。水晶结构使偏振光发生规律旋转,黑十字中空(牛眼干涉),紫晶在中心位置呈现四叶螺旋桨状黑带。 2. 二轴晶干涉图 分为双光轴干涉图和单光轴干涉图。双光轴干涉图有一个黑带和∞形状干涉色圈组成,黑带粗细不等。∞形干涉色圈的中央是两个光轴出露点,随着宝石转动,黑十字从中心分裂成两个弯曲黑带,再合成黑十字。单光轴干涉图有一个黑带和卵形干涉色圈,岁宝石转动黑带弯曲又变直。 3. 观察步骤 1) 使上下偏光片处于正交位置放入宝石 2) 转动宝石寻找彩色干涉色 3) 干涉色出现后,在颜色最密集处加上干涉球 通常双折率较低的宝石容易定向,如果干涉图不明显,可以将宝石上下转动180°再观察。 七、 观察多色性 1. 转动偏光镜上偏光片,上下偏光振动方向平行视域全亮 2. 将宝石放在载物台上,分别从2~3个不同的方向上,转动宝石进行观察,如果宝石有颜色变化说明具有多色性。 3. 综合不同方向上观察到的颜色,可给出宝石大致的二色或三色性的颜色。多色性较弱的宝石则需要借助二色镜观察。 八、 注意事项 1. 不适用于不透明和透明度不好的宝石 2. 很小的宝石难以观察或难以解释 3. 裂隙和包体发育的宝石可能出现异常现象 4. 测试圆钻型宝石时最好将亭部刻面与载物台接触 5. 测试钻石及其仿制品时,最好置于浸油槽中观察 6. 某些均质体如石榴石、玻璃、尖晶石、欧泊、琥珀等,因为一场双折射可能出现许多不同现象,最好用二色镜折射仪等验证 7. 确定轴向的宝石必须是透明的非均质单晶 8. 测试时除了转动宝石还需要转换宝石方位,排除光线沿光轴方向传播的假象 9. 注意区分均质体的黑十字形异常消光与一轴晶干涉图,是否有色圈 第六节 二色镜 一、 原理与结构 非均质体宝石的各向异性导致宝石对不同振动方向的光的吸收不同,将两种振动方向的光分离开来就可以看到不同的颜色。 二色镜一般是冰洲石二色镜(透明的方解石)由玻璃棱镜、冰洲石棱面体、透镜、通光窗口和目镜组成。观察多色性宝石时,冰洲石二色镜将透过宝石的两束偏振化色光再次分解,使两束偏光的颜色并排出现于窗口的两个影像中。均质体宝石不具有各向异性,不存在多色性。 只有当穿过宝石的两束偏振光振动方向与冰洲石棱面体光率体主轴相互平行或垂直时,看到的才是宝石真正的多色性,其他角度相交所看到的两窗口颜色虽有差别但仍未混合光。当光轴平行于二色镜长轴时,看不到多色性。 二、 使用方法 1. 用白光透射宝石样品。 2. 将二色镜紧靠宝石,保证进入二色镜的光为透射光 3. 眼睛靠近二色镜,边转动二色镜边观察二色镜两个窗口的颜色差异 4. 记录并分析结果 三、 多色性级别的划分 1. 强:肉眼即可观察到不同方向颜色的差别,如堇青石、蓝碧玺、红柱石 2. 中:肉眼难以观察到多色性,但二色镜下观察明显,如红宝石 3. 弱:二色镜下能观察到多色性,但多色井下不明显,如紫晶和橄榄石 4. 无:二色镜下观察不到多色性,均质体宝石如钻石合成立方氧化锆、石榴石等 多色性的强弱程度划分并非绝对,级别也不能作为鉴定宝石种的确凿依据。多色性不仅取决于宝石自身的光学特性,还受到宝石颜色的很大影响,同种宝石颜色越深多色性越明显;部分宝石的多色性呈现深到浅的体色,如紫水晶。 四、 二色镜在宝石鉴定中的作用 二色镜可以帮助鉴定宝石品种和某些合成宝石,如红宝石和红玻璃;垂直台面观察,焰熔法合成红宝石多色性通常很明显,而红宝石则不明显或观察不到多色性。 五、 注意事项 1. 光源为白光,可用灯光或太阳光。观察时采用透射光。 2. 宝石应为有色单晶宝石,颜色越深透明度越好越易于观察。集合体一般不具有多色性,同种矿物集合体可能具有明显定向性,则在二色镜下可能呈现多色性。 3. 宝石应尽量靠近二色镜的一段,眼睛靠近另一端,准焦。保证有较多透射光进入二色镜,减少刻面的反射光(偏振)进入二色镜。 4. 转动宝石或二色镜,从不同的方向观察宝石。排除光线沿光轴传播所造成的无多色性假象,判断弱多色性宝石。 5. 当通过宝石的偏振光振动方向与冰洲石光率体主轴一致时,所观察到的才是真正的多色性,注意排除多色性的混合色。 6. 使用偏振片二色镜时,注意由于宝石颜色不均而影响的多色性观察。 7. 多色性强弱与双折射率无关。 8. 不要将宝石直接放置在光源上,部分宝石受热后多色性发生变化。 9. 多色性只是辅助证据。 第七章 分光镜 一、 原理和结构 宝石中致色元素主要是钛钒铬镁铁钴镍铜等过度金属元素,此外某些稀土元素(铷镨)以及某些放射性元素。根据色散原件不同,可制作两种类型分光镜。 1. 棱镜式分光镜 采用三角棱镜作为色散原件。由狭缝S,透镜L1、L2和棱镜组及目镜组成。白光经过狭缝S,经L1成为平行光束,光束经过棱镜组发生折射,不同波长的光折射后方向不同;再经过L2后汇聚成像焦平面,不同波长的光汇聚点不同,因此形成连续的彩色光谱。 棱镜式分光镜棱镜的特点: 1) 棱镜材料不应该吸收可见光波的特定波长,否则会混淆观测结果。 2) 棱镜的色散不应太大或太小,其目的是使产生的光谱有合适的宽度。 3) 棱镜材料必须是均质体,否则会产生两个光谱影响观察。 因此采用棱镜组让入射光的传播方向近乎不变,材料通常使用铅玻璃和无铅玻璃。单凸透镜存在色像差,可移动滑管分别观察红端紫端;狭缝也可以调节,狭缝太宽则狭缝的像增加引起不同颜色的像叠加而不清晰,狭缝太窄入射光减少影响观察。使用时应将滑管和狭缝调节到最佳位置。 2. 光栅式分光镜 采用光栅代替棱镜作为色散原件。当白光透过光栅后,产生衍射,形成一系列光谱。特点是能产生线性光谱(所有波长都是等间距排列),棱镜分光镜非等间距,红光收敛紫光发散。光栅式分光镜适合观察红光区,棱镜式分光镜适合观察紫光区。 二、使用方法 用途广泛,可以用来判断宝石的致色元素,鉴定具有特征光谱的宝石种,以及鉴定合成、优化处理宝石和仿制品等。 1. 照明方式 1) 透射光法 适用于半透明到透明、颗粒较大的宝石,可保证足够的光透过宝石进入棱镜。注意:保证足够的光量透过宝石;保证进入分光镜的光都来自宝石,从而得到清晰的光谱;使用挡光黑板或锁光圈挡住来自宝石外部的光线,尽可能缩短眼睛、分光镜、宝石、光源之间的距离。 2) 内反射光法 适用于颜色浅颗粒小的透明宝石;宝石台面向下置于黑色背景上,调节入射光方向与分光镜的夹角,增加光线在宝石中的光程,让尽量多的白光经过宝石的内部反射后进入分光镜。 3) 表面反射光法 适用于透明度不好的宝石,调节入射光方向与分光镜的夹角,使尽可能多的白光经表面反射后进入分光镜。 2. 操作步骤 常用为便携式分光镜,实验室中还使用台式分光镜(带光源和标尺等附件的棱镜式分光镜,光源强度、锁光圈、镜筒、狭缝和波长标尺均可调节)。以透视法说明台式分光镜的使用方法: 1) 将宝石用宝石夹家主贴近锁光圈口或直接放置在锁光圈孔上,根据宝石尺寸调节锁光圈口。 2) 寻找和对准宝石的最亮点,以保证透过宝石的光能最大限度地进入分光镜。 3) 调节光源强度。 4) 完全关闭金光狭缝,然后缓慢开启,直到全部光谱清晰。观察红区调窄狭缝,观察紫区调宽狭缝。 5) 调节滑管,准焦观察。 二、 注意事项 1. 所观察到的光谱受到以下影响: 1) 照明光源 光源必须为连续的白光,光源既不能有放射谱线也不能有吸收谱线(如阳光和日光灯),一般采用白炽灯、手电筒或特制光纤灯。 2) 宝石大小 如果宝石颗粒太小,则光谱吸收线可能相对较弱。 3) 宝石颜色的深浅 同种宝石颜色越深,吸收越强,光谱越清晰。 4) 宝石透明度 对于透明宝石而言,穿过宝石的光程越长,光谱越清晰;对于半透明宝石而言,穿过宝石的光程要适当。 5) 分光镜狭缝应保持清洁,若有灰尘,会在光谱上产生黑色水平线。 6) 宝石长久受光源热辐射,光谱会逐渐模糊甚至完全消失 2. 某些宝石的光谱具有方向性,可能是有宝石的各向异性起因的。 3. 鉴定时应与其他鉴定仪器配合使用,特别是拼合石,容易引起光谱混乱。 4. 应在暗环境下使用分光镜。可排除某些发射谱的影响,如日光的黄绿蓝区有亮线。 5. 不是所有的宝石都产生吸收光谱,测试时勿手持样品,血液会产生592nm的吸收线。 分光镜的使用很大程度上基于实践经验,只有熟记宝石的特征光谱和过度元素的特征谱线才能有效利用分光镜。 三、 主要色素离子光谱特征 1. 铬:主要形成绿色和红色,吸收谱主要表现为红端有许多窄线,最强的两条位于深红区,其余两条位于橙区,黄区或绿区有一宽吸收带,宽度、位置、强度与宝石的颜色密切相关。蓝区可有数条窄线,紫区吸收。吸收谱清晰。 2. 铁:主要形成红绿蓝黄等色,吸收谱清晰程度小于铬的吸收谱,主要吸收带位于绿和蓝区,但光谱的各部分都可有若干吸收,贴之色宝石颜色通常较暗。 3. 锰:主要形成粉、橙色,最强吸收位于紫区并可延伸到紫区外,部分滥取有吸收,致色宝石如菱锰矿蔷薇辉石。 4. 钴:主要形成蓝色和粉色,吸收光谱表现为三条强而宽的吸收带分别位于黄、绿区,如钴玻璃、蓝色合成尖晶石。 5. 铷和镨:常共生,主要形成黄、绿色,吸收谱主要表现为在黄绿区形成特有的细线,如磷灰石。 6. 铀:虽不能导致鲜明的颜色却能产生明显的吸收谱。主要表现为:自稳定的吸收谱线位于中红区,其他各色区都可伴有谱线,如锆石。 第八节 滤色镜 分为查尔斯滤色镜、交叉滤色镜、红宝石滤色镜等。主要使用查尔斯滤色镜。 一、 查尔斯滤色镜只允许深红色光和黄绿色光通过,通过滤色镜观察,只能看到黄绿色 或红色。使用时在白色无反光背景下,采用强白光照射宝石,将查尔斯滤色镜紧靠眼睛,距离宝石30到40cm处观察。用途有: 1. 鉴定合成蓝色尖晶石、钴玻璃和合成蓝色水晶。钴致色的合成材料能透过红光,在滤色镜下呈现深浅不一的红色。另外某些产于斯里兰卡的粉红色蓝宝石,因含有微量钴元素在滤色镜下变红。 2. 鉴定染色绿玉髓和含铬绿玉髓。天然绿玉髓由铬或者镍致色,铬致色者在查尔斯滤色镜下变红,含镍的则不变;染色绿玉髓一般含铬,在滤色镜下变红。含镍绿玉髓和染色绿玉髓可通过分光镜鉴别。 3. 鉴定染色翡翠 采用铬盐染色的翡翠在查尔斯滤色镜下回变红,天然翡翠通常不变色。 4. 帮助区分天然宝石与其合成品 在鉴别祖母绿时仍行之有效,若宝石是很亮的红色,则是合成品的可能很大。翠榴石和某些绿色锆石也呈红色,需综合鉴别。 二、 交叉滤色镜 由一片蓝色滤光片(硫酸铜溶液)和一片红色滤光片组成。白光穿过硫酸铜溶液时,出蓝光全部被吸收,红色滤光片则非红光。较差滤色镜可帮助鉴别具有红色荧光的宝石,如红宝石、红尖晶石、变石、粉红黄玉、祖母绿和天然黑珍珠。 三、 注意事项 1) 利用滤色镜观察宝石只可以作为补充的测试手段 2) 实际上不能将一般绿色宝石材料与祖母绿区分开 3) 经滤色镜所见颜色深浅取决于待测样品的大小透明度及其本身的颜色深浅 第九节 天平 一、原理 宝石的相对密度是指在4℃和一个标准大气压下单位体积的宝石质量与同体积水的质量的比值,无单位。 净水称重法依据阿基米德定律:当物品浸入液体中时,液体作用于物体的上浮力等于所排开液体的质量。 相对密度=宝石的质量/宝石所排开水的质量 =宝石的质量/(宝石的质量-宝石在水中的质量) =宝石在空气中的质量/(宝石在空气中的质量-宝石在水中的质量) 二、步骤和注意事项 1.宝石重量直接在空气中称量,在液体中的重量利用木架铜丝烧杯在天平上进行称量。 2.称量水中宝石的时候注意排除周围物体对称量数据的影响。宝石周围不能附着气泡,支架烧杯不能与天平托盘接触,铜丝不能与烧杯接触等。为了消除水的张力和减少气泡,一般采用蒸馏水加一两滴洗洁精。 三、影响精度的因素 1.天平的精确度 一般宝石天平精度为万分之一克,精确度越高测量越准。 2.宝石的大小 通常情况下宝石越大测定相对密度的误差越小。不建议用此法测1克拉以下的宝石。 3.水的表面张力和附着在铜丝或宝石上的气泡 表面张力和气泡会影响宝石在水中的质量,烧开水可以减少气泡,加入一两滴清洁剂可减少水的表面张力。有时用四氯化碳代替水,室温下四氯化碳取密度值1.58代替水的密度。 静水称重法不适合多孔宝石,孔隙中的空气难以排出,该方法需要时间较长,且宝石密度经常在范围内波动,只需测出相对密度的大致范围即可。 第十节 重液 一、 配置 理想重液要求挥发性小,透明度好,化学性质稳定,黏度适宜,尽可能无毒无臭。为了配合某种密度值或某种折射率的混合重液,还应考虑: 1) 低值重液与高值重液能无限混溶,混合后不产生第三种物质。 2) 两种纯重液的挥发性尽可能相近,否则混合重液的相对密度或折射率会碎时间而变化。 名称 分子式 n 可混性 密度 甲苯 C6H5CH3 1.49 与多种烃类混合 0.87 二甲苯 C6H4(CH3)2 1.49 与多种烃类混合 0.87 饱和盐水 H2O+NACL 与水混合 ±1.13 一溴甲烷 C10H7BR 1.66 与多种烃类混合 1.47 二溴乙烯 C2H4BR2 1.54 与多种烃类混合 2.18 三溴甲烷 CHBR3 1.59 与多种烃类混合 2.89 四溴甲烷 CHBR2CHBR 1.63 与多种烃类混合 2.96 松氏重液 钾碘化汞的饱和水溶液 与水混合 3.18 克氏重液 镉钨酸硼的水溶液 与水混合 3.28 二碘甲烷 CH2I2 1.74 与多种烃类混合 3.32 陆氏重液 钡碘化汞的水溶液 与水混合 3.58 已知两种密度的重液,则混合重液的密度p体积v有以下公式 Pv=p1v1+p2v2; v=v1+v2推出 v1=(p-p2)v/(p1-p2),v2=(p1-p)v/(p1-p2) 二、 宝石相对密度测定及注意事项 使用重液测定宝石密度时,采用重液比较法。观察宝石在已知密度的重液中的运动状态,即可判断出宝石的密度范围。 测试时保证宝石和镊子清洁,以免污染重液影响测试效果。 注意事项: 1. 宝石中因含有包体和杂质等原因,同一类宝石的相对密度会有所变化。 2. 每次测试,至打开一个重液瓶只测试一个样品,将瓶盖朝上放置以免污染。 3. 重液应避光保存,以免见光分解。 4. 采用干净的镊子夹持洁净的宝石,每次测试完毕后清洁并干燥宝石和镊子。 5. 测试完毕后,迅速盖紧瓶盖。 6. 重液有很强的腐蚀性,避免溅出碰到衣物皮肤。 7. 测试时一般由重到轻节省时间。 8. 温度越高,重液密度越小。 三、 利用重液观察宝石 1. 检测拼合石 沿平行于腰的平面,可观察到各种拼合的特征。 2. 与显微镜配合观察宝石结构 当宝石的折射率与浸油的折射率相近时,宝石表面的反射光漫反射光减少,有利于对宝石的内部特征进行观察和研究。 3. 确定宝石的干涉图 plato法鉴定焰熔法合成刚玉类宝石,正交偏光下宝石浸入二碘甲烷中,光轴平行观察方向,亮域照明,20X到40X下合成品出现两组呈60°交角的黑线。 4. 检测复式生长处理和扩散处理 祖母绿的复式生长层和扩散处理宝石等。 四、 利用重液测宝石近似折射率 宝石浸入重液中时,宝石的折射率与重液折射率越接近,宝石的轮廓越不明显,反之越清晰则表明宝石折射率与重液折射率相差越大。 五、 重液的保存 防止挥发和与光、空气的作用,必须将重液储存在棕色滴瓶中,并放入纯铜片。每瓶重液都有密度值或折射率值的标记,且应在瓶身和瓶盖贴上相同的标签,再涂上薄蜡按数值大小仿佛放入箱中。储存的箱应放在阴暗处并防止温度过冷或过热变化。再次使用时必须重新校准。
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