酸碱测定201105.doc

十一、入厂盐酸百分比浓度的测定（一）8 n% b5 O# f0 ~: T
, m: H* D! K* y) v1 K( h, U! ]
（一）、概述
$ }1 i5 ?! m5 I. {测定盐酸浓度是以甲基橙为指示利，用氢氧化钠溶液滴定之，对我厂来说，由于化学除盐，用盐酸量较大，对于盐酸浓度的测定就更显其重要了。& ]* （二）、仪器$ x0 e' h/ B( V4 z
l、5mL移液管;0 (2、100mL量简；- 3、250mL锥形瓶；% u: u+ P! A2 Y/ z. 4、50mL碱式滴定管 & ^- l! K1 g: t5、分析天平．* p9 {/ Y. Y( ^- {% g# c6 L
（三）、药品
- f2 Q9 a* ~1 b; p1、1N NaOH标准溶液；( V% c, R4 R+ r9 c2、0.1％甲基橙指示剂．
5 D; X) q$ w: J（四）、测定方法
; y" b' S1 f) Q1、取30mL蒸馏水注人锥形瓶中，用分析大平准确称量，记下其质量2、取3mL酸液注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M2;
1 A" V& v. r, \9 m% z9 Y3、加人2－3滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定，滴到由红色恰好变为橙色，记下消耗数amL．/ o2 y5 @' W* d* m9 n
计算         36.5akN/（（M1-M2）×103）×100%  
" Q7 E7 x3 J! U( UN---NaOH当量浓度
1 s! J$ g# y  f% E7 D+ XK---当量浓度系数1，a--NaOH标准溶液消耗数1 d+ ], W6 U  [* q) X  d5 a. |
入厂盐酸百分比浓度（二）
7 v& f) W% |4 S% n4 o9 g" H& o+ J. Q# q, ?& |（一）、概述8 ~7 p2 O" r9 D; s8 b! M' y/ {
在酸的浓度测定中，若无分析天平则可用比重计测其密度，再根据m=ρV求出其质量数。
  e; q, J, T( @' Y（二）、仪器' @&1、5mL移液管) i12、100mL量简, g3 {. 3、250mL锥形瓶
0 E, c( n) S! }% @5 e4、50mL碱式滴定管 / O* `& P6 u; j; ^/ \) a5、比重计- R" g. j( w1 ^! _/ H! W
（三）、药品
0 {/ J! {  ?9 x6 [+ O8 Rl、1N Na0H标准溶液 ! }9 d5 u+ P8 u7 w0 |+ {+ `1 ?7 g0 S2、0.l％甲基橙指示剂。1 Q/ H; （四）、测定方法
' [% ~4 S: [6 |3 \1、取3mL酸液注入已注入30mL蒸馏水的锥形瓶。
0 S8 S9 D! \0 {: {5 q" n  |2、加人2－3滴甲基橙指示剂，用1 N  Na0H标准溶液滴定。8 s* ?# r; ]6 e$ W
3、滴到由红色恰好变为橙色，记下消耗数a mL。: r/ t6 l; c" i% j5 z- q2 m+ ]; 4、取酸液注入量简中，用比重计测定，记下其密度ρ。' F2 j& v, F1 [  U
计算：
  B: w0 T2 t, y! }* E5 v" g) X 入厂烧碱百分比浓度的测定（一）1 V/ ]& Z0 V8 O% @! J
; C9 x8 h# O1 h- D7 I' H（一）、概述
' E/ A( O3 L; f: l& ]( `( O本品主要成分为NaOH同时含有少量的Na2CO3，因此，测定其浓度时采用酚酞及甲基橙二种指示剂以酸滴定之，根据二段消耗量计算。
) E$ e( N' i, x) T" b（二）、仪器6 L7 }" `* g- U3 t7 S
l、5mL移液管6 j; S2、100mL量简2 H, j. s% G8 3、250mL锥形瓶/ l% n% O 4、50mL碱式滴定管 & J# c/ x' [' T8 W/ G/ r5、分析天平
7 }$ t+ o" _, n2 F: y4 K（三）、药品6 a! Q/ v( b7 `0 w6 N
1、0.1N硫酸标准溶液 8 |0 D% I% d+ E! B6 Y5 a2、l％酚酞指示剂8 q! R* P)3、0.1%甲基橙指示剂
* K/ A3 t. x% M5 |3 w+ E（四）、测定方法
8 j5 }5 l6 N$ n' N8 Sl、取30ml蒸馏水注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M1。# p" O0 X7 ]1 @3 ~
2、取3mL 碱液注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M2。0 Z/ c- c; T' R9 N2 ?
3、加人2滴酚酞指示剂，用H2SO4标准溶液滴到无色．记下消耗数amL。
& Y2 _- z$ S, K$ ~$ |4、再加人2滴甲基橙指示剂，用H2SO4标准溶液滴到恰好橙色，记下消耗数bmL。
' p% y$ {- x1 l2 Z8 l, I5、计算
6 @. E( y% u9 b6 u& e$! q! `, v% a' c7 d& h" ?K一当量浓度系数
) n" @1 U4 e' LN一H2SO4标准溶液的当量浓度。
& y6 A9 F. L3 Y+ P$ G$ F, `  I! s2 e' & |" U% ~# ]6 ]5 s  v入厂碱的百分比浓度测定（二）
$ q! x8 K. V$ B* ^  m9 t# m4 v/ n- j* W. d（一）、概述# v3 i! r7 h  m, i- k) |
在碱的浓度测定过程中，若无分析天平，则可用比重计测其密度，再根据m=ρV计算出其质量数．
/ e  L$ o: H7 A（二）、仪器
$ T6 M' \2 ]9 g- }1 L3 ]. h1、5mL移液管3 [8 M  w% S/ T* ?; O5 m6 v2、100mL量简5 T& m8 K# t$ v* h8 u) c3、250mL锥形瓶
2 T" b6 b# A" r+ k- _" s4、50mL碱式滴定管3 i) R0 }% B9 }4 U5、比重计9 c. ^+ D7 ]( W$ {6 W& M/ Y
（三）、药品
  k! S7 _8 q5 ^/ _0 W1、0.1N硫酸标准溶液4 |* c  b/ b& j; z2、l％酚酞指示剂8 `* x&3、0.1%甲基橙指示剂: @. L. E（四）、测定方法9 G* F0 F; v" `& }
1、取3.0mL碱液注入已注入30mL蒸馏水的锥形瓶中。" o+ b0 i+ i. `% `( I; W; 2、加入2滴酚酞指示剂，用1N H2SO4标准溶液滴至无色记下消耗数amL。3、再加人2滴甲基橙指示剂，用H2SO4标准溶液滴至红色恰好变为橙色，记下消耗数bmL。8 z: Z. q, O* w
4、取碱液注入量筒中，用比重计测其密度ρ7 ~# g2 N' Y( U' n$ `8 m* T
5、计算
          & S2 ]3 v2 y) x1 h
( f/ `. V9 _9 X, `. }' E4 R
5 m& d- k. m: C2 j

  `+ V% f0 v9 g    1 j1 V9 r9 n. G" {/ a
十二、再生阳床进酸浓度的测定& Z' \! k1 {( b. k0 F' }

( s) m9 i# @0 T5 D( i4 R/ W
3 }: |, l: P% H, }0 g（一）、概述
6 G2 ~) f" Q' |# v$ R由于进入阳床盐酸浓度较低，其比重接近于水的比重,因此可将其比重视为1。
. t; h5 O8 c4 {: [" B3 |（二）、仪器) `+ m. }& _  C. E$ z
1、25或50 mL碱式滴定管。
, P- E' \+ R& d' @* B/ b- w2、lmL移液管。
8 M3 L$ Z' w) p/ S5 }3、100mL量简。
; I! d% Q; d6 C! c- ?6 E- |4、250mL 锥形瓶。
3 E8 _2 G- ]) r" }+ f% A2 w7 ]（二）、药品& N* \- v9 ^7 T( b7 }# Y
1、0.1N Na0H标准溶液
5 T( B0 \( m2 ^2、0.1%甲基橙指示剂; u& p' a3 J/ G1 x/ P$ ^$ L! Z1 g
(二）、测定方法# E5 f5 |: v/ F1 ~  ]
1、用lmL移液管移取lmL酸液注人锥形瓶中，加入99mL蒸馏水。
8 D% Z" J8 M$ H# M" }2、加入2－3滴甲基橙指示剂，用0.1N NaOH标准溶液滴定．滴到溶液由红色恰好变为橙色，记下消耗数amL。9 E. P! Y" E6 q8 o- S- Y
3、计算：酸液浓度%=a ×0.365%
, L# B; t8 U0 @+ P1 K. O! K
# x5 V" p9 x* z0 Y( a; y. `% h" F十三、入厂烧碱百分比浓度的测定（一）1 V/ ]& Z0 V8 O% @! J

; C9 x8 h# O1 h- D7 I' H（一）、概述
' E/ A( O3 L; f: l& ]( `( O本品主要成分为NaOH同时含有少量的Na2CO3，因此，测定其浓度时采用酚酞及甲基橙二种指示剂以酸滴定之，根据二段消耗量计算。
) E$ e( N' i, x) T" b（二）、仪器6 L7 }" `* g- U3 t7 S
l、5mL移液管6 j; S4 K( V! i( x: H, [
2、100mL量简2 H, j. s% G8 s8 V; `2 r- k
3、250mL锥形瓶/ l% n% O0 Q5 h- ]6 V
4、50mL碱式滴定管
& J# c/ x' [' T8 W/ G/ r5、分析天平
7 }$ t+ o" _, n2 F: y4 K（三）、药品6 a! Q/ v( b7 `0 w6 N
1、0.1N硫酸标准溶液
8 |0 D% I% d+ E! B6 Y5 a2、l％酚酞指示剂8 q! R* P) N7 O% P/ R# v# a
3、0.1%甲基橙指示剂
* K/ A3 t. x% M5 |3 w+ E（四）、测定方法
8 j5 }5 l6 N$ n' N8 Sl、取30ml蒸馏水注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M1。# p" O0 X7 ]1 @3 ~
2、取3mL 碱液注人锥形瓶中，用分析天平准确称量，记下其质量数M2。0 Z/ c- c; T' R9 N2 ?
3、加人2滴酚酞指示剂，用H2SO4标准溶液滴到无色．记下消耗数amL。
& Y2 _- z$ S, K$ ~$ |4、再加人2滴甲基橙指示剂，用H2SO4标准溶液滴到恰好橙色，记下消耗数bmL。
' p% y$ {- x1 l2 Z8 l, I5、计算
6 @. E( y% u9 b6 u& e$ z) Z               ) t' l( D5 d& F4 z0 L

! q! `, v% a' c7 d& h" ?K一当量浓度系数
) n" @1 U4 e' LN一H2SO4标准溶液的当量浓度。
& y6 A9 F. L3 Y+ P$ G$ F, `  I! s2 e' L: V( Y( S! k9 N7 B9 W9 H$ Z5 _

& |" U% ~# ]6 ]5 s  v入厂碱的百分比浓度测定（二）
$ q! x8 K. V$ B* ^  m
9 t# m4 v/ n- j* W. d（一）、概述# v3 i! r7 h  m, i- k) |
在碱的浓度测定过程中，若无分析天平，则可用比重计测其密度，再根据m=ρV计算出其质量数．
/ e  L$ o: H7 A（二）、仪器
$ T6 M' \2 ]9 g- }1 L3 ]. h1、5mL移液管
3 [8 M  w% S/ T* ?; O5 m6 v2、100mL量简
5 T& m8 K# t$ v* h8 u) c3、250mL锥形瓶
2 T" b6 b# A" r+ k- _" s4、50mL碱式滴定管
3 i) R0 }% B9 }4 U5、比重计9 c. ^+ D7 ]( W$ {6 W& M/ Y
（三）、药品
  k! S7 _8 q5 ^/ _0 W1、0.1N硫酸标准溶液
4 |* c  b/ b& j; z2、l％酚酞指示剂8 `* x& q! c' M
3、0.1%甲基橙指示剂: @. L. E/ I' O2 o( o3 F
（四）、测定方法9 G* F0 F; v" `& }
1、取3.0mL碱液注入已注入30mL蒸馏水的锥形瓶中。" o+ b0 i+ i. `% `( I; W; q: @+ ?9 V
2、加入2滴酚酞指示剂，用1N H2SO4标准溶液滴至无色记下消耗数amL。# u: h# |0 n5 s* B# K; Q# A* l
3、再加人2滴甲基橙指示剂，用H2SO4标准溶液滴至红色恰好变为橙色，记下消耗数bmL。8 z: Z. q, O* w
4、取碱液注入量筒中，用比重计测其密度ρ7 ~# g2 N' Y( U' n$ `8 m* T
5、计算
/ y7 Q7 g. M5 V! @, ?7 s; l. A7 ^                        
* R3 V3 }! }: }3 A五、再生阴床时碱百分比浓度的测定  g. y& z9 j: N3 h, Q
（－）、概述7 }0 ^0 e  ]" [' B- ]
在进入阴床的碱液中，含有NaOH，Na2CO3，由于Na2CO3的含量很小，可忽略不计，其密度接近于水的密度，可近似为1。
0 ^* l: s. Y9 l, \( a7 Z! I4 \* v（二）、仪器: D. b9 L) I' p0 |, f
1、1mL移液管
! o- ?7 Y2 M$ p7 P( D2 u! T2、100mL量简
# M# J% _  e6 |+ o3、250mL锥形瓶5 D0 q# {- Z6 `+ B( ]
4、25mL或50mL酸式滴定管
& C& p; J: B* n( F" U（三）、药品' u5 J/ Q8 y! \  P; e' e0 J
1、        1N H2SO4标准溶液 / w# ^- s4 {2 V* ?6 a- m# B
2、        1%酚酞指示剂
4 j  C/ ~; Z' M6 f& h- Q（四）、测定方法
- L$ t6 G: P- z5 s( \/ V4 {1 j( X1、用1mL移液管移取1mL碱液注入锥形瓶中，加入99mL蒸馏水" C* _8 ?  r/ E' k8 H
2、加入2滴酚酞指示剂，用H2SO4标准溶液滴至无色，! l0 K5 e5 `# m2 g* Q+ E5 T
记下消耗数amL。- z$ p" G' k4 B# S  D; q: u
3、        计算" L( C, \# d  P7 V$ D4 d
6 _* m4 a% g9 V. S, u0 u+ i- ]

十四、钠离子的测定
& s  @3 d2 V9 ?: K& S（一）、概述* [; k/ S! a' }* F3 x$ Y4 Y
DWS--51型钠离子浓度计是以测量水溶液中的钠离子含量而设计的，特别对电厂高纯水（如蒸汽、凝结水、锅炉给水等）的品质监督更适宜应用，其它对炉水、天然水等也可以应用。$ q! q& P$ i8 g4 i1 G% {
该浓度计是一台全集成电路式高阻抗毫伏计（以下称电计）和PNa电极浸入被测溶液时，在溶液中产生一定的电位，此电位决定于Na+的活度，当此电位输人到电位计时，就可在数显表头上直接读出PNa数并可从表上查得Na十含量。
- c! z% I( K9 j! O8 D（二）、药品2 D8 a' l% j% S. D4 f; J( I# d4 g0 h
1、PNa4标准定位液
1 c: N, q8 x% z0 {: \2、氢氧化钡饱和滚滚
# k' ]8 s6 G6 h6 O+ a3、二异丙胺0.2M溶液
% m1 v- _+ z0 u. P$ L# W （三）、测量
" a. P& ]+ ^. B1 Z- Z1、测量准备
6 X) W% O* W+ j! l7 Z+ W（l）、PNa／mV转换开关扳至 PNa档上+ }) B+ q7 K+ ]/ \( [. e, b
（2）、温度调节在标准溶液的温度值上, n* |1 z3 m* E+ o- W% E% U$ A
（3）、斜率调节器调节在100%处& C5 h3 E: j/ |9 r8 d8 I
2、定位操作7 b0 U% S5 g7 x4 C% Y
（1）、检查玻璃电极球泡内溶液和内电极（即银氧化银电极）接触两者之间应无气泡存在。
9 a$ j+ E( t- s. P9 i3 E/ t1 o（2）、在清洗好的塑料杯中加入一滴饱和氢氧化钡溶液或二滴0.2M二异丙胺，再加入定位液 100毫升，将电极球部清洗，这样重复换溶液清洗三或四次，然后再把PNa定位溶液放在绝缘板上。0 N( U" A, S7 k8 u! U7 I
（3）、把安装好的PNa复合电极移下，使球泡和甘汞陶瓷芯浸入溶液内，水样不要摇动。
( |0 K, X2 T  G（4）、仪器读数逐渐变化，调节定位调节器使读数接近4值，待2－3分钟后，读数逐渐达到大值，在1--2 分钟内，没有明显变动或变小，立即调节定位调节器至4.005 e  w5 Y6 m4 G+ M+ v" j- b
（5）、清洗电极，由于电极定位时水样浓度较高，因此在定位过程后测量水样合钠量较低时，应用蒸馏水或无钠水（加好碱性试剂）对电极进行清洗，一般要消洗4－5次，然后再用试样清洗3次，清洗到读数值接近被测值左右。
+ v/ s; c6 H8 G9 f) J, Y  3、测量操作
- Y. Y7 @' g0 |( J/ H+ L（l）、同定位方法，在水样中加入二滴二异丙胺，将电极没入试样中（甘汞陶瓷心也要浸入）。$ Z! z4 D, \7 m, D; Q
（2）、仪器读数不再变化时，约1--2 分钟，读最大值，并从表上查得Na十含量。5 r4 V0 \2 T8 w& U
（3）、注意事项3 X9 X* x1 A1 n% h: s: ^: u
1、由于Na十标准溶液不同于pH缓冲液，它易受到污染和其它离子干扰，因此在方法上不正确，就会造成很大的人为误差。特别是在定位时要按步骤进行。
  L# H) T9 U1 S& a$ T" y4 e2、电极敏感膜不要与手指，油腻等接触以免污染电极，并注意不要触及硬物，轻拿轻放，防止破裂。: O+ V2 u7 Q3 T5 [* s- K% b
3、电极使用寿命尚无定论，一般一年至一年半就要更换新电极，当电极衰老反应迟钝，应更换新电极。
, o' {& ]  N/ w/ F2 }" ?( [+ d( n4、在测量含量相差较大的不同水样时，一定要用高纯水进行多次冲洗，然后再用试样冲洗4－5次，不要用滤纸去吸电极上的水珠。3 J7 @2 b% d7 p7 o# |
5、当水样温度低于20度，（特别在5度以下时）PNa的反应速度较慢。因此读数时间要适当延长，并且会增加误差，水温愈高，反应速度也愈快。2 |6 G7 ]# V9 D/ L& x6 F# h% g
6、如试样呈酸性，则应增加二异丙胺的加入量，使PH值控制在10.2左右。
) X" B5 b" T; b3 J7、仪器在测量低于PNa3时，应修正活度系数：PNa3－－3.015、pNa2—2.045，pNal—1.109尽量应把溶液稀释后测量。: h# S5 D- M5 ^
8、电极测量后应放在pNa4溶液里，不应放在被测溶液中或其它酸性溶液中。
) _9 O  I3 D1 S" |) K( i 8 m1 g+ g3 J7 d  i! [; t

, S3 B& S4 W+ V5 W5 W4 O/ p1 f在实际使用中，读得PNa数的首数，可根据表1确定其钠离子含量的数量级，尾数查表2确定其钠离子含量的数值。

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6楼
发表于 2009-3-18 08:49 | 只看该作者
十五   PH的测定（PH电极法）
5 Q4 G# w& ?' _4 W& Y. l（一）、概要7 X2 [9 o* h0 U" I
当氢离子选择性电极--PH电极与甘汞参比电极同时浸人水溶液后，即组成测量电池。其中PH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。用一台高输入阻抗的毫伏计测量，即可获得同水溶液氢离子活度相对应的电极电位，以PH值表示，即pH=-LOg［H+］。7 o, F9 U3 r  E2 u8 ^
（二）、仪器9 b4 P. U4 e, M7 h4 A# D, F/ P
1、实验室用PH计，附电极支架以及测试用烧杯。% U( ~% c/ J6 |! Z
2、pH电极、饱和或3M氯化钾甘汞电极，或复合电极。
; |. j$ g5 g* m2 f+ z. p（三）、试剂( o6 J: m' n, D$ `
1、PH=4.00标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾）
. c( P% _, a, i1 z, g2、PH=6.86标准缓冲溶液（中性磷酸盐）
7 g1 n4 j- k7 c! c' T0 K3 o3、pH＝9.18标准缓冲溶液（硼砂）$ ?. y+ p0 j! m
6 A  j2 ~* J6 r/ T7 z0 W% }6 w1 ?
                8 b) T/ R( S9 j( t. L) j
* g  V* [5 q" |9 ]1 |

! t+ r: J" R* u6 b7 N* H2 L
, A' J& j' H$ d0 w, [/ ?) ]# G
: v7 o) z( A/ f; d7 b# ]) T; U
5 |  P2 a+ Z, x8 ^# M# x2 l) z; C4 _* z% v3 Z  U0 k, k, `4 a+ a# A

2 B! ^0 \6 _+ D( D+ b' W+ ^) Y1 y- B0 e) T

2 z  K) M$ e0 X/ O- i& p9 l                                                                              
! ?- j( ^' P+ M" i0 p（四）、测定方法7 Z# ?% |$ ]5 @; f1 E
1、仪器校正：仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零，温度补偿以及满刻度校正等手续。
* H% n& t7 F/ u# v( A2、PH定位：定位用的标准缓冲溶液应选用一种其PH值与被测溶液相近的。在定位前，先用蒸馏水冲洗电极及测量杯两次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸干，将定位液倒入测试杯中浸入电极，调整仪器的零点，温度补偿及满刻度校正，最后根据所用定位缓冲液的PH值，将PH计定位。往复1--2 次直至误差在允许范围内。* O4 l. _2 A5 Z1 e$ U- Y6 }
3、复定位，将上述定位后的PH计对另一PH的标准液进行测定，如所测结果与该PH值相差±0.5PH以内，即可进行PH值测定．. C3 G5 G/ H( r) {
4、水样的测定：将复定位后的电极和测试烧杯，反复用蒸馏水冲洗2次以上，再用被测水样冲洗2次以上，然后将电极浸入被测溶液，即可读取代表指示的PH值，测定完毕后，应将电极用蒸馏水反复冲洗，最后将PH电极浸泡在蒸馏水中备用。. ~; }! S6 Q/ q7 Q6 {8 Z
（五）、注意事项# F  N/ \5 x: |
1、新电极或长时间干燥保存的电极在使用前，应将电极在蒸馏水中浸泡过夜．使其不对称电位趋于稳定，如急用．则可将上述电极浸泡在0.1M盐酸中至少1小时，然后再用蒸馏水反复冲洗干净后才能使用。
0 R5 l7 m" z6 k6 B9 t2、对污染的电极，可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻擦净电极的头部．如发现敏感泡外壁有微锈，可将电极浸泡在5－10%的盐酸中，待锈消除后再用，但绝不可浸泡在浓酸中，以防敏感薄膜严重脱水而不能使用。2 }: a7 B. p3 \6 j
3、为了减少测定误差，定位时用PH值定位液的PH值应与被测水样的 PH值相接近。当水样PH值小于 7.0时，应用邻苯二甲酸氢钾溶液定位，以磷酸盐或硼砂溶液复定位，如水样PH值大于7.0时，应用硼砂溶液定位，用邻苯二甲酸或磷酸盐溶液复定位。
+ }4 T" k6 q, G3 [1 p4、对PH大于10.5的高PH的测定，必须选用优质的高碱pH电极，以减少“钠差”的影响。
% {$ u; G; e& Z5、为消除温度的影响，使pH值的测定最好在25℃时进行。
' G6 M& m; q9 v6 E' y/ `/ Q1 q& L4 ~4 U
十六  氨的测定  （一）容量法
1 R( m  E" C1 x: y一、        概要
4 B8 x4 k4 P, O) L' Z5 z# {  水中的铵盐与氢氧化钠反应生成氨，又六即与甲醛反应生成环六亚甲基四胺（乌洛托平）。过量的氢氧化钠溶液使酚酞指示剂变红，以示终点。其反应：( w0 e1 M4 G9 T
NH4++OH-→NH3+H2O7 _' g& T. x& @* M# p7 C# S" r
         4NH3+6HCHO→（CH2）6N4+6H2O
) ?- j; A7 L5 g; Z2 S: P本方法适用于含氨量大于5mg/L的水样。
3 |7 P+ }6 T3 t7 \二、        仪器: n9 i& l, ^! z- A2 j; m6 E
磨口塞锥形瓶：250mL$ Z( ^* I+ s7 q1 v
三、        试剂0 d, [- j% o- c3 {6 v/ C1 G7 U
1、0.05mol/L氢氧化钠标准溶液2 S$ ]3 U% ^" w
2、0.025mol/L 硫酸溶液3 t2 G$ \0 ]) C# R* C
3、甲醛溶液：取200mL甲醛（30%）溶液，加入4滴酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。; }  {5 e. S' `9 Y$ s- r" I# N
4、1%酚酞指示剂（乙醇溶液）/ G+ [! }* e5 p" i  W$ a- @
四  测定方法3 e: x( ~3 Y+ O' M- W; x/ v7 D: t
1、        取水样100mL，注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中
8 _( _; f7 m! {  h2、        加3滴1%酚酞指示剂，如呈现红色，应先用硫酸溶液中和至红色消失，再用0.05 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色(加入1%酚酞指示剂后，若不呈现红色，可直接用氢氧化钠溶液滴定至微红色)。, ]2 F4 o% [4 n/ x8 h6 f
3、加入5mL甲醛溶液后（若有铵盐存在，则红色即消失），氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止，记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积。
0 j# e3 P- A; l9 f- y3 ~7 T水样中氨的含量（mg/L）按下式计算：
, z3 R4 ]% b5 Z( \' @. ^& A, v! j0 zNH3=c×a×17×1000/V% k' Y. b2 v/ T1 @/ o2 `- j
式中：
3 S) B* m% P, Q2 v7 Bc——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L
; n# o3 X- K  p/ ba——加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL& P: m  _8 G6 }  m, G2 h
V——水样的体积，mL
$ s; s$ p# Q) S$ K; @( a0 L; j17——氨的式量5 k6 u7 I- |) h" b) E# X
四、        注意事项
0 Z" T) K$ S6 L1、        所用氢氧化钠应不含碳酸钠，滴定时应防止二氧化碳的影响。  A* i) [# ^3 L7 `1 I2 ]2 o) h
2、        中和时终点应掌握准确，以免影响试验结果。
- y; x6 [% z" r5 j" d. q1 J 2 y( H+ Y. w( R7 S. P: V
    W1 x" y" @( ]( E/ n# r0 v
氨的测定  （二）纳式试剂分光光度法
( y! R) u  N/ }3 ~/ j3 A  D2 g: K
% Z8 ?; B  v& a% \5 r2 h  u一、        概要
2 e7 W' I* {5 @+ W& C) w1、        碱性溶液中，氨与纳式试剂（HgI2•KI）生成黄色的化合物，其反应为：+ p9 U/ Z& i: S
NH3+2（HgI2•KI）+3NaOH→NH2•HgI•HgO（黄色）+4KI+3NaI+2H2O2 Z. s3 Y. h) E8 u# k
此化合物的最大吸收波长为425nm。6 A" [1 h4 m5 A! o: h2 x! U
2、        水样含有联氨时，因联氨与纳式试剂反应也生成黄色化合物，故产生严重干扰，在联氨小于0.2mg/L时，可用加入碘的方法消除干扰，其反应为：- u; V6 w  n- B; U) c, E
N2H2+2I2→4HI+N2
' o$ O3 C0 b. L! [  n# h' i% ^( T本法的测定为0.1——2.5mg/L。
( d+ N; `+ C. B; k' f二、        仪器0 p0 R5 n5 g, ~5 K! N8 m& c3 f
1、        分光光度计& q8 m: ~+ s; Y4 d9 s/ o; n
2、10mL比色管# o2 p+ Q" G* U" z. m
三、        试剂) e- S4 S7 G5 f5 H# L- V" M# ]$ R
1、        式试剂：称取胜10g碘化汞（HgI2）和7g碘化钾（KI）置于玛瑙研钵中，加入少量除盐水研成糊状，并补少量除盐水直至全部溶解，然后用除盐水洗入烧杯中，在不断搅拌下加50mL30%氢氧化钠溶液，最后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，置暗处数天，待溶液澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。
* E* ?, I3 ?  h" A6 k2、        标准液的配制：5 L  U) M  C  a/ Q; K8 A
贮备液（1mL含0.1mgNH3）：称0.3147克在110℃烘干1——2小时的优级纯氯化铵（NH4CL），用除盐水稀释至1L，摇匀。
* n8 m8 G; y/ y  H$ b工作溶液（1mL含0.001mgNH3）：取适量的上述贮备液用除盐水准确稀释至10倍。
/ h0 y6 s2 ]2 T4 g5 f. w: K10%酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀释至100mL，加入纳式试剂，于暗处放置2——3天后，用虹吸法吸取上层清液备用。9 P" A' V9 h; n; m8 w- }. H
2%硫酸铝溶液（重/容）
" X( B/ U! Q5 W% T  \30%乙酸锌溶液（重/容）
" A9 o0 n5 G5 y8 o0.002N碘溶液
- P" A, ?6 q) T  A9 y$ {四  测定方法3 P9 T, d$ z& B4 l* J% ^  `" r( c
1、        工作曲线的绘制：按下表取一组工作溶液注于一组成10mL的比色管中，并分别用除盐水稀释至刻度. N( _" ~( X' B7 K4 _( Z
编号        1        2        3        4        5        6        7        8
6 w7 z" V7 {6 ]2 C" @0 b氨工作溶液
$ d; @3 [3 _. @/ t" u8 {; w9 M（mL）        5 w2 H! ^1 p: o4 d# C8 |& c( i
0        * |; [* k  ~, u: k# Q4 J$ @
0.1        & _* |; W9 G7 b% {+ Z7 a7 P9 S0 t
0.3        0 m8 n( x7 Z5 \/ A; T: E
0.6        : D6 V* H8 v' a1 R' t
1.0       
! a6 O' S) l; o8 L' p2 y1.5       
* }- P; U& M7 G; b/ k2 G' V, o9 b2.0        ! |! c  Z1 R6 t, G
2.5
3 M% ]8 @: n8 @6 i- z1 S相当于水样含氨量（mg/L）       
3 u/ d/ Z( s9 M  Z0 g" B' O0        ) G2 e' V, S2 z, J, y
0.1       
- s$ R3 W( l, P8 ^0.3        9 A# D8 W/ C# |* U
0.6        % a/ A9 c% E+ y( ~1 C
1.0        6 y' ^( t4 C& v/ i" n# o
1.5        - A8 x9 m! E4 S; X0 O; A, B
2.0        6 D% `: r2 m6 Z$ O. ~
2.5
* D3 j( a2 R9 R" _& G/ _# ?$ @: X, H7 `& p5 _# {4 {; y/ V; U
2、各加入0.5mL10%酒石酸钾钠溶液和0.2 mL纳氏试剂，混匀。待10min后，用分光光度计波长为425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。. ~: F5 L$ @& n2 M! |2 S' x
3、水样的测定：! ~2 F$ x# W5 y: I5 Z. z
当水样中不含联氨时，取10 mL水样按上述绘制工作曲线手续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中的含氨量。! C2 t! Q7 p7 o& c7 I
当水样中联氨含量在0.2mg/L以下时，