固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定九香虫及其成方制剂中10种真菌毒素.pdf

药学与临床研究药学PharmaceuticalandClinical Research研究固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定九香虫及其成方制剂中10 种真菌毒素胡珀，卜媛媛1,赵祥杰,何晓希,金鹏1准安市食品药品检验所，淮安2 2 3 0 0 1；2 准阴工学院，淮安2 2 3 0 0 1摘要目的：建立一种采用固相净化结合超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS)同时测定九香虫及其3 种成方制剂中10 种真菌毒素的方法。方法：样品经乙睛-水-甲酸（8 4:15.9:0.1)提取,MFC100固相净化柱净化，采用UHPLC-MS在多反应监测（MRM)模式下进行测定，外标法定量。结果：10 种真菌毒素的含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系（r0.999），目标化合物在低、中、高3 个质量浓度下的平均回收率为6 2.3%10 6.6%(RSD0.999。以3倍信噪比（S/N)计算检出限LOD，以10 倍S/N计算定量限LOQ。结果见表2。2.4.3准确度和精密度试验取同一批次九香虫样品粉末约5g，精密称定，称取18 份，6 份为一组，按低、中、高3 个浓度水平分别精密加人10 种真菌毒素混标溶液10、2 5、50 L，依次制备供试品溶液并测定系列基质药学与临床研究药学Pharmaceutical and Clinical Research研究表2 线线性方程及检出限、定量限浓度范围名称(ngmli)AFB0.24Y=7.66910*X+2.9991031.000AFB20.12Y=6.40610*X-4.8271020.999AFGI0.2 4Y=4.86410*X+7.1901021.000AFG20.12Y=2.60410*X-3.0981020.999FB240Y=3.22710X+8.828x1021.000FB22 40Y=5.02410X7.2791021.000T-2240Y=6.84010X-2.1901030.99949.9DONY=3.02310X-1.3731030.999998.5OTA0.2 4Y=1.67810X+9.5861021.000ZON0.510Y=2.19310*X-3.7901030.999测定含量，计算回收率，结果见表3。可见10 种真菌毒素的平均回收率为6 2.3%10 6.6%,RSD 0 说明有基质增强效应，0.999).The average recoveries were 62.3%-106.6%(RSD 10%)at low,medium,and highspiked levels.The LOQs were in the range of 0.17-88.04 g kg-.Conclusion:The method based onsimple pretreatment steps is accurate,sensitive and suitable for the simultaneous determination of 10mycotoxins in Aspongopus chinensis and its Chinese medicinal preparations.KEY WORDS MFC100 Solid phase purification column;Aspongopus chinensis;Mycotoxins;UHPLC-MS/MS312等贮藏条件，霉变的样品在市场上多见。有研究表明，适宜的干燥程度和较低的贮藏温度可以有效控制霉菌生长图，需要进一步研究霉菌在不同条件下的生长规律，遇制污染，为九香虫药材、饮片及其制剂的安全使用提供保障。参考文献1 李雅静，秦曙，杨艳梅，等中国谷物真菌毒素污染研究现状J中国粮油学报，2 0 2 0,3 5(3)：18 6-9 4.2 DOMIJAN AM,PERAICA M.Carcinogenic mycotoxins Comprehensive Toxicology(Third Edition),2010,14:12537.3 罗朝权，张敏玲，郑润生，等.6 种动物类药材中黄曲霉毒素污染的液质联用检测J中国实验方剂学杂志，2018,24(3):67-71.4 MAMO FT.Isolation and characterization of Aspergillusflavus strains in China J.Journal of Microbiology,2018,56(2):119-27.5】宫小明，郝莹，董静，等真菌毒素检测技术的研究进展J.检验检疫科学，2 0 10,2 0(2)：6 7-9.6】卞愧，林涛，刘敏，等。气相色谱-质谱法测定猪可食性组织中3 种-兴奋剂残留的基质效应J色谱，2014,32(2):162-8.7ZHANG L,DOU X W,ZHANG C,et al.A review ofcurrent methods for analysis of mycotoxins in herbalmedicinesJ.Toxins,2018,65(10):1-39.8李媛，张楠，张亚锋，等.QuEChERS结合UH-PLC-MS同时测定土鳖虫及其成方制剂中9 种真菌毒素含量J中国现代中药，2 0 2 2,2 4(1)：14 2-6.