干腌牛肉加工过程中理化指标变化分析.pdf

65新 疆 职 业 大 学 学 报 JOURNALOFXINJIANGVOCATIONALUNIVERSITY第 31 卷第 2 期2023 年 6 月Vol.31No.2Jun.2023干腌牛肉加工过程中理化指标变化分析伏慧慧，潘丽，王庆玲*（石河子大学食品学院，新疆石河子832003）摘要：为全面了解干腌牛肉加工过程中风味品质的变化规律，本文以原料、腌制期、风干期、发酵期、成熟期的牛肉为研究对象，测定理化指标的动态变化。结果表明，干腌牛肉的水分含量不断降低，pH 值整体呈上升趋势，NaCl 含量逐渐升高；过氧化值、硫代巴比妥酸值、双烯值在加工过程中氧化产物不断累积，表明干腌牛肉风味物质初步形成。感官评分以鲜味、咸味、总体口味为主。相关性分析表明，脂质氧化促进产品食用品质的提升。成品中亚硝酸盐残留量为 1.03 mg/kg，符合国家规定的安全标准。关键词：干腌牛肉；加工；理化特性；相关分析中图分类号：TS251.5文献标识码：A文章编号：1009-9549（2023）02-0065-07收稿日期：2022-12-13作者简介：伏慧慧（1991），女，助教，硕士，研究方向：畜产品加工及质量安全控制；潘丽（1998），女，硕士，研究方向：畜产品加工及质量安全控制。通讯作者：王庆玲（1981），女，副教授，博士，研究方向：畜产品加工及质量安全控制。干腌肉制品是我国传统发酵肉制品的典型代表，因独特的质地和风味深受国内外消费者的喜爱。新疆得天独厚的环境优势使牛肉具有更高的营养价值，成为消费者健康膳食的重要肉类，通过干腌肉制品加工技术，将新鲜牛脊肉经腌制、发酵和成熟等工艺制得肉质鲜美、口感独特且易于贮藏性的干腌牛肉。1在加工过程中,生物化学变化促进干腌牛肉独特风味的形成。水分含量的高低直接影响牛肉风味和口感，而添加的氯化钠、亚硝酸钠对产品的色泽、质地、风味有积极的促进作用。2脂质氧化是形成风味物质的主要方式之一，双烯值、过氧化值及硫代巴比妥酸值常用于表征脂肪氧化程度。干腌牛肉主要依靠自然环境风干，产品品质存在不同程度的差异，食品安全方面存在潜在风险。因此，理化指标的测定是深入研究干腌牛肉品质变化的基础和前提。本研究以干腌牛肉的每个工艺点为研究对象，分析了不同加工期的水分、pH、NaCl、亚硝酸盐、POV、TBARS、双烯值、感官评定等各指标的变化情况，全面掌握干腌牛肉加工工艺的控制点，为后续产品品质控制与技术改进奠定理论基础。一、材料与方法（一）材料与试剂新鲜褐牛脊肉，购自乌鲁木齐市北园春农贸市场。甲醇、冰乙酸、三氯乙酸、硫代硫酸钠、硫代巴比妥酸、亚铁氰化钾等均为分析纯，购自天津市博迪化工有限公司。（二）仪器与设备KBF-15R 恒温恒湿培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）；DK-8D 数显恒温水浴锅（金坛市医疗仪器厂）；X7 酶标仪（基因有限公司）；UB-7 pH 计（赛多利斯科学仪器有限公司）；IKA-T25 高速分散器（上海巴玖实业有限公司）。（三）测定方法1.干腌牛肉加工工艺工艺流程：鲜牛脊肉腌制风干发酵成熟成品。66新 疆 职 业 大 学 学 报工艺条件：将鲜牛脊肉冷藏 48 h（4），样品按总量6.0%称取食盐，加入30mg/kg亚硝酸盐，并均匀揉搓样品表面，然后在 8、RH 65%腌制35 d；牛脊肉洗后在 10、RH 60%的房间风干15 d；发酵 80 d（20,RH 70%,40 d；24,RH 75%,40 d），最后在 27、RH 70%成熟 50 d 制得干腌牛肉成品。分别在原料期（0 d）、腌制期（35 d）、风干期（50 d）、发酵期（130 d）、成熟期（180 d）五个阶段进行样品采集，-80冷藏备用。2.干腌牛肉加工过程中水分含量的测定按照 GB/T 5009.3-2016 直接干燥法（干燥箱）测定。3.干腌牛肉加工过程中 pH 的测定各工艺点碎肉样品称取 5 g，加入 50 mL 蒸馏水，在 12 000 rpm 匀浆 40 s，用纱布过滤后的滤液通过 pH 计测定。4.干腌牛肉加工过程中氯化钠含量的测定按照 GB/T 12457-2016 直接沉淀滴定法测定。5.干腌牛肉加工过程中亚硝酸盐的测定按照 GB 5009.33-2016 分光光度法测定。6.干腌牛肉加工过程中过氧化值(POV)的测定按照 GB 5009.227-2016 滴定法测定。7.干腌牛肉加工过程中硫代巴比妥酸值(TBARS)的测定按照 GB 5009.181-2016 分光光度法测定。8.干腌牛肉加工过程中双烯值的测定油脂提取参考王勇勤等3的方法，样品称取2.0g，剪碎，以三氯甲烷-甲醇2:1(v/v)为溶剂，加入 40 mL，在 4 000r/min 匀浆 60s，静置过滤，再加入 8 mL 0.7%NaCl 溶液，震摇之后静置 3 h，吸去上层液体及膜状杂质，将液体倒入烧瓶，在旋转蒸发仪上真空干燥(水浴 45)，即得油脂。取各工艺点油脂 0.2 g，用 5 倍体积的环己烷充分溶解油脂，分别在 215 nm、232 nm、275nm测定吸光值，以环己烷作为空白对照，A232/A215比值表示双烯值，A275/A215 比值表示羰基值。9.干腌牛肉加工过程中感官评定感官评定参考 Yang4等人，略有修改。将干腌牛肉切片，置于蒸锅中蒸 15min，分别放入编号的一次性餐盘。感官评定小组由经过专业培训的成员组成，每位成员被要求在 0(无味/不可检测)到 5(强味/强可检测)的范围内对干腌牛肉的滋味品质(甜味、咸味、鲜味、苦味、酸味、后味和整体口味)进行评分。样品在口中咀嚼后吐出，测试每个样本前，用饮用水清洁口腔。（四）数据统计分析每 个 工 艺 点 重 复 测 定 3 次，最 终 结 果 通过 MeanSD 表示，显著水平 p 0.05，数据ANOVA 分析使用 SPSS Statistics 25.0 软件，图表绘制通过 Origin 2022 软件。二、结果与讨论（一）干腌牛肉加工过程中水分含量的变化水分含量变化是影响牛肉风味与口感的重要指标。由图 1 可知，水分含量在干腌牛肉加工过程中显著降低（p0.05），与原料相比，下降了42.28%，其原因是加工初期温度较低，牛肉水分蒸发较少，随着温度升高、渗透压增加、盐分渗入，细胞破裂促使水分蒸发速率加快，肌肉汁液不断流失，进而导致水分含量下降。产品水分含量的变化低于马艳梅等5研究变化趋势。同时，水分含量的不断降低可使微生物的生存环境受到抑制，这有利于干腌牛肉的加工及贮藏。图 1干腌牛肉加工过程中水分含量变化示意图（二）干腌牛肉加工过程中 pH 值的变化pH 值显著影响肉制品的颜色、味道、保质期等品质。由图 2 可知，在不同的加工时期，干原料腌制期风干期发酵期成熟期20253035404550556065707580水分含量(%)加工阶段abcde图 1 干腌牛肉加工过程中水分含量的变化（二）干腌牛肉加工过程中 pH 值的变化pH 值显著影响肉制品的颜色、味道、保质期等品质。由图 2 可知，在不同的加工时期，干腌牛肉 pH 值呈加工初期下降，加工后期逐渐上升的趋势（p0.05）。pH 值从原料的 5.93 下降到腌制期的 5.76，这可能与脂肪水解产生酸性物质有关。后期上升因随着温湿度的升高，蛋白质可能在蛋白酶的作用生成碱性氨基酸、挥发性盐基氮、氨及胺等碱性物质6，从而使 pH 值增加。干腌牛肉处于微酸性环境可使谷氨酸以谷氨酸钠等鲜味物质以最大量的状态存在5，因而具有良好的口感，确保了干腌牛肉的品质。原料腌制期风干期发酵后期成熟期5.05.56.06.57.0pH值加工阶段abcde图 2 干腌牛肉加工过程中 pH 值的变化（三）干腌牛肉加工过程中 NaCl 含量的变化氯化钠（NaCl）作为常用的辅助剂，有助于干腌肉制品的系水性、色泽、脂质氧化和风味形成。由图 3 可知，干腌牛肉加工过程中 NaCl 含量不断增加的变化（p0.05），成品中 NaCl 含量达到 12.56%，高于羊肉火腿5，其值增加是由于腌制时 NaCl 的不断渗入，以及发酵成熟过程中干腌牛肉的失水提高了 NaCl的浓度。NaCl 作为咸味呈现和谷氨酸的助鲜剂，其含量对肉制品品质有不同程伏慧慧等：干腌牛肉加工过程中理化指标变化分析67腌牛肉 pH 值呈加工初期下降，加工后期逐渐上升的趋势（p0.05）。pH 值从原料的 5.93 下降到腌制期的 5.76，这可能与脂肪水解产生酸性物质有关。后期上升随着温湿度的升高，蛋白质可能在蛋白酶的作用下生成碱性氨基酸、挥发性盐基氮、氨及胺等碱性物质6，从而使pH值增加。干腌牛肉处于微酸性环境可使谷氨酸以谷氨酸钠等鲜味物质以最大量的状态存在5，因而具有良好的口感，确保了干腌牛肉的品质。图 2干腌牛肉加工过程中 pH 值变化示意图（三）干腌牛肉加工过程中氯化钠含量的变化氯化钠（NaCl）作为常用的辅助剂，有助于干腌肉制品的系水性、色泽、脂质氧化和风味形成。由图 3 可知，干腌牛肉加工过程中氯化钠含量不断增加的变化（p0.05），成品中氯化钠含量达到 12.56%，高于羊肉火腿5，其增加是由于腌制时氯化钠的不断渗入，以及发酵成熟过程中干腌牛肉的失水提高了氯化钠的浓度。氯化钠作为咸味呈现和谷氨酸的助鲜剂，其含量对肉制品品质有不同程度的影响，当氯化钠含量低于6.78%时易出现品质裂变，氯化钠含量为 13%时香气随发酵时间一同增长，氯化钠含量高于15%时不再产生香气7。同时，氯化钠在肉制品滋味物质中直接表现出来8，使干腌牛肉的鲜味更突出。（四）干腌牛肉加工过程中亚硝酸盐残留量的变化亚硝酸盐（NaNO2）具有良好的发色、增味和抗氧化的效果9。在干腌牛肉加工过程中亚硝酸盐残留量的变化见图 4，亚硝酸盐残留量出现先升后降的趋势且差异显著（p0.05）。在干腌牛肉成品中测得的亚硝酸盐含量 30 mg/kg，达到安全规定的标准。腌制期由于亚硝酸盐的添加，亚硝酸盐含量达到最高。而从风干期到成熟期减少了 2.13 mg/kg，可能是由于水分流失和氯化钠逐渐渗入，以及亚硝酸盐被降解参与其他反应，从而使亚硝酸盐含量减少10，这也说明亚硝酸盐在加工过程中发生了不同程度的降解。图 3干腌牛肉加工过程中氯化钠含量变化示意图图 4干腌牛肉加工过程中亚硝酸盐残留量变化示意图（五）干腌牛肉加工过程中过氧化值的变化不愉悦的气味是由脂肪氧化过度产生的，它会降低消费者的可接受性11，而风味纯正是适度的脂质氧化所形成的。通过过氧化值（POV）原料腌制期风干期发酵后期成熟期5.05.56.06.57.0pH值abcde原料期腌制期风干期发酵后期成熟期03691215NaCl含量(%)abcde原料腌制期风干期发酵期成熟期0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0亚硝酸盐含量(mg/kg)加工阶段abcde68新 疆 职 业 大 学 学 报评价干腌火腿加工过程中初级氧化产物的生成量。由图 5 得出，干腌牛肉加工过程中过氧化值呈先增加后降低的变化（p0.05），从原料到风干期增速达到最大，增长了 18.51 meq/kg，这可能是脂质氧化使得氢过氧化物不断积累导致过氧化值显著增加；而加工后期过氧化值缓慢下降，可能是过氧化物被分解为醛、酸、酮等物质。图 5干腌牛肉加工过程中过氧化值变化示意图（六）干腌牛肉加工过程中硫代巴比妥酸值的变化图 6干腌牛肉加工过程中硫代巴比妥酸值变化示意图硫代巴比妥酸值（TBARS）是评价油脂酸败和次级氧化产物含量变化的主要指标之一。如图 6 所示，干腌牛肉加工过程中硫代巴比妥酸值逐渐增加（p0.05），说明加工过程中脂肪酸的不断氧化，使风味前体物质大量积累12；在腌制和风干过程中可能是由盐和盐中存在的金属离子的促氧化作用所促进的，以及在发酵成熟过程中高温高湿使脂肪氧化更进一步加剧，硫代巴比妥酸值逐渐增大。（七）干腌牛肉加工过程中双烯值和羰基值的变化图 7干腌牛肉加工过程中双烯值和羰基值变化示意图双烯值表示被氧化形成共轭双键及形成的中间产物。由图 7 可知，双烯值在加工过程中呈先升后降又升的波动变化（p0.05）。从腌制期到风干期降了 0.08，这可能与干腌牛肉温湿度升高加速了水分的流失有关；而之后开始上升是由于游离脂肪酸被氧化产生醛、酮酸等小分子风味化合物13，这对干腌牛肉的风味及品质评判具有重要参考价值。羰基值可衡量脂肪氧化生成醛、酮和羧酸及肉制品的品质。由图 7 可知，羰基值在干腌牛肉原料期腌制期风干期发酵期成熟期03691215182124过氧化值(meq/kg)abcde原料腌制期风干期发酵期成熟期0.00.10.20.30.40.50.60.70.8TBARS(mg/100 g)abcde原料腌制期风干期发酵期成熟期0.80.91.01.11.21.31.41.51.6双烯值abdce原料腌制期风干期发酵期成熟期0.40.50.60.70.8羰基值加工阶段abcde图 7 干腌牛肉加工过程中双烯值和羰基值的变化双烯值表示被氧化形成共轭双键及形成的中间产物。由图 7 可知，双烯值在加工过程中呈先升后降又升的波动变化（p0.05）。从腌制期到风干期降了 0.08，这可能与干腌牛肉温湿度升高加速了水分的流失有关；而之后开始上升是由于游离脂肪酸被氧化产生醛、酮酸等小分子风味化合物13，这对干腌牛肉的风味及品质评判具有重要参考价值。羰基值可衡量脂肪氧化生成醛、酮和羧酸及肉制品的品质。由图 7 可知，羰基值在干腌牛肉加工过程中逐渐增加的变化（p0.05），从原料的 0.45 缓慢增至成熟期的 0.76，这是因脂质完全暴露在空气中，导致碳基完全氧化形成成醇类物质或者其他的挥发性风味化合物，本结果与 Guo 等研究的变化趋势相似14。（八）干腌牛肉加工过程中感官评定感官评定显示了干腌牛肉加工过程中滋味变化，结果见图 8。由图可知，成熟期的咸味、后味、鲜味、整体口味在感官评分中较高。鲜味在加工过程中增长较显著(p0.05)，鲜味感官评分从原料至成熟期增长了 68.02%，这与加工过程中产生的鲜味化合物有关15。咸味从原料至风干期增长显著(p0.05)，其原因可能是在腌制期食盐添加、温湿度的升高使食盐渗入到干腌牛肉的内部，从而使咸味感官得分较高；而从发酵期至成熟期增长缓慢，这可能是食盐达到了饱和状态。后味和整体口味在从原料至发酵期增长显著(p0.05)，而从发酵期到成熟期增长缓慢，后味和整体口味评分有很大影响，这说明后味和整体口味变化可能与生成的游离氨基酸、有机酸和核酸等滋味物质含量有关16。甜味和苦味得分在各时期增长缓慢，这可能与干腌牛肉在发酵成熟过程产生的苦味物质含量有关17。酸味得分最低，其原因可能是在加工过程中添加的食盐抑制微生物作用产生的酸味化合物含量低所导致的18。（七）干腌牛肉加工过程中双烯值和羰基值的变化原料腌制期风干期发酵期成熟期0.80.91.01.11.21.31.41.51.6双烯值加工阶段abdce原料腌制期风干期发酵期成熟期0.40.50.60.70.8羰基值加工阶段abcde伏慧慧等：干腌牛肉加工过程中理化指标变化分析69加工过程中逐渐增加的变化（p0.05），从原料的 0.45 缓慢增至成熟期的 0.76，这是因脂质完全暴露在空气中，导致碳基完全氧化形成醇类物质或者其他的挥发性风味化合物，本结果与 Guo等研究的变化趋势相似14。（八）干腌牛肉加工过程中感官评定感官评定显示了干腌牛肉加工过程中滋味的变化，由图 8 可知，成熟期的咸味、后味、鲜味、整体口味在感官评分中较高。鲜味在加工过程中增长较显著(p0.05)，鲜味感官评分从原料至成熟期增长了 68.02%，这与加工过程中产生的鲜味化合物有关15。咸味从原料至风干期增长显著(p0.05)，其原因可能是在腌制期食盐添加、温湿度的升高使食盐渗入干腌牛肉的内部，从而使咸味感官得分较高；而从发酵期至成熟期增长缓慢，这可能是食盐达到了饱和状态。后味和整体口味从原料到发酵期增长显著(p0.05)，而从发酵期到成熟期增长缓慢，后味和整体口味评分有很大影响，这说明后味和整体口味变化可能与生成的游离氨基酸、有机酸和核酸等滋味物质含量有关16。甜味和苦味得分在各时期增长缓慢，这可能与干腌牛肉在发酵成熟过程中产生的苦味物质含量有关17。酸味得分最低，可能是在加工过程中添加的食盐抑制微生物作用产生的酸味化合物含量低所导致的18。（九）干腌牛肉加工过程中理化指标间相关性分析由表 1 可知，水分与 pH、NaCl、TBARS、POV、羰基值、双烯值呈极显著负相关（p 0.01）而 与 NaNO2不 相 关，说 明 水 分 含 量 变 化 对NaNO2没有影响。pH 与 NaCl、TBARS、羰基值呈极显著正相关（p 0.01），与双烯值不相关，表明干腌牛肉 pH 值的变化对大部分理化指标有重要的影响；NaCl 与 TBARS、POV、羰基值、双烯值、pH、水分呈极显著正相关（p 0.01），而与 NaNO2不相关，这显示 NaCl 在干腌牛肉加工过程中有着非常重要的作用；TBARS 与POV、羰基值、双烯值、水分、pH、NaCl 呈极显著正相关（p 0.01），而与 NaNO2不相关，羰基值各指标的相关性和 POV 的规律相似，这表明加工过程中温湿度的升高加速了脂质氧化程度，产生不同的干腌牛肉品风味前体物质19-20。以上的相关性分析表明，各指标共同作用影响干腌牛肉品质的形成。表 1不同加工时期干腌牛肉理化指标间相关性分析一览表水分pHNaNO2NaClTBARSPOV羰基值双烯值水分1-0.730*-0.178-0.990*-0.961*-0.844*-0.908*-0.726*pH1-0.512*0.805*0.788*0.455*0.917*0.390NaNO210.0580.0780.393-0.1790.438*NaCl10.974*0.787*0.954*0.717*TBARS10.813*0.938*0.737*POV10.616*0.486*羰基值10.674*双烯值1注：*表示 p0.05 水平上显著相关；*表示 p0.01 水平上极显著相关。70新 疆 职 业 大 学 学 报图 8干腌牛肉加工过程中滋味变化示意图三、结语本研究在干腌牛肉各工艺点的理化指标间进行动态监测，结果发现干腌牛肉 pH 值处于酸性环境，水分含量逐渐降低（p0.05）而 NaCl 含量显著增长（p0.05）。过氧化值、硫代巴比妥酸值、双烯值、羰基值的变化显示在加工过程中不断累积初级及次级氧化产物，进而形成干腌牛肉风味和风味前体物质。感官评分中咸味、后味、鲜味占主导地位，而酸味、苦味、甜味较弱。理化指标间相关性分析说明干腌牛肉加工过程中脂质持续氧化促进各指标相互作用，显著影响产品品质。干腌牛肉成品中亚硝酸盐残留量为 1.03 mg/kg，符合国家标准。本研究可以为新疆干腌牛肉工业化生产的技术提升与改进提供理论基础。参考文献：1 伏慧慧,马雪莲,普莉雯,等.干腌牛肉加工过程中蛋白质变化对品质的影响 J.食品与发酵工业,2021,47(9):223-230.2 徐梅,黄攀,陈从贵,等.低盐肉制品贮藏特性研究进展 J.食品研究与开发,2019,40(16):192-197.3 王勇勤,郭新,黄笠原,等.羊肉火腿加工过程中脂质氧化及内源抗氧化体系变化 J.食品工业科技,2018,39(16):27-31.4Yang Y,Wang Y,Pan D D,et al.The application of-1012345整体口味后味酸味苦味甜味咸味鲜味 原料 腌制期 风干期 发酵期 成熟期H NMR to explore the taste difference caused by taste-active metabolites of different Chinese sauce-stewed beefJ.Food Science Nutrition,2020,8:4868-4876.5 马艳梅,卢士玲,王庆玲.羊肉火腿加工过程中理化特性动态变化研究 J.食品工业,2016,37(10):80-84.6Zhou C Y,Pan D D,Bai Y,et al.Evaluating endogenous protease of salting exudates during the salting process of Jinhua hamJ.LWT,2019,101:76-82.7 马艳梅.羊肉火腿中蛋白质的变化规律及对其品质的影响 D.石河子:石河子大学,2014.8Martuscelli M,Lupieri L,Chaves-Lopez C,et al.Technological approach to reduce NaCl content of traditional smoked dry-cured hams:effect on quality properties and stabilityJ.Journal of Food Science and Technology,2015,52(12):7771-7782.9Liu P X,Liu H T,Zhang H,et al.Effect of partial substitution of sodium nitrite with glycosylated nitrosohaemoglobin on quality of harbin air-dried sausageJ.Food Science,2019,40(16):45-51.10 孙玥晖.云南牛干巴加工过程品质形成规律研究D.昆明:云南农业大学,2017.11Johnson D R,Decker E A.The role of oxygen in lipid oxidation reactions:a reviewJ.Annual Review of Food Science&Technology,2015,6(1):171.12Shi Y N,Li X,Huang A X.A metabolomics-based approach investigates volatile flavor 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