安捷伦Agilent气相色谱毛细管柱分流比的基本理论知识_23页.pdf

Slide 1确认进样口类型认识填充柱进样口和毛细管柱进样口的组件。理解分流进样口的流路系统。计算分流比。学习进样口日常维护和故障检修知识。进样口进样口第二章第二章Slide 2作用；作用；使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱 中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品 引入过程不应发生任何化学反应。进样口类型气路控制进样口类型气路控制分流/不分流进样口EPC 与 non-EPC隔垫吹扫填充进样口EPC 与 non-EPC冷柱头进样口只有EPC程序升温汽化进样口只有EPC挥发进样口只有EPC进样口系统进样口系统Slide 3流量控制模式流量控制模式(推荐用于填充柱推荐用于填充柱)压力控制模式压力控制模式(推荐用于毛细管柱推荐用于毛细管柱)流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口Slide 4保温层保温套垫圈柱螺母保温层保温套垫圈柱螺母保温层进样垫螺母固定螺母加热器保温层进样垫螺母固定螺母加热器/传感器组件进样垫传感器组件进样垫O形环隔垫吹扫填充进样口实体保温层形环隔垫吹扫填充进样口实体保温层隔垫吹扫填充柱进样口分解图隔垫吹扫填充柱进样口分解图Slide 5进样口接头1/4-英寸 垫圈1/4-英寸螺帽1/8-英寸衬管前垫圈后垫圈1/8-英寸螺帽1/8-英寸柱用两只扳手反向用力来旋紧柱接头1/4-英寸金属垫圈后垫圈1/4-英寸螺帽1/4-英寸柱进样口接头1/4-英寸金属柱1/8-英寸金属柱填充柱进样口填充柱进样口对于不同的柱子、进样口和检测器有各种不同的衬管和接头。衬管与接头衬管与接头Slide 6分流模式用于 含量较高组分分析不分流模式用于 痕量组分分析脉冲分流 允许更大进样量脉冲不分流 允许更大进样量分流分流/不分流进样口不分流进样口Slide 7分流分流/不分流流路系统不分流流路系统Slide 850 mL/min2 mL/min0.6 mL/min48 mL/min47.4 mL/min分流流路示意图分流流路示意图:进样前进样前分流平板分流平板分流分流(隔垫隔垫)分流出口总流量色谱柱进样垫分流出口总流量色谱柱进样垫=载气载气衬管吹扫出口放空阀衬管吹扫出口放空阀Slide 9分流比分流比=柱流量柱流量+分流出口流量柱流量分流出口流量柱流量=液态样品分子液态样品分子分流流路示意图分流流路示意图:进样时刻进样时刻分流分流(隔垫隔垫)分流出口总流量色谱柱分流出口总流量色谱柱=载气载气吹扫出口放空阀吹扫出口放空阀Slide 10=载气载气=样品分子样品分子=溶剂分子溶剂分子当样品获得足够的热能时，将会发生汽化。汽化可在载气中实现。当遇到固体表面，比如衬管或某一填充物时，汽化更易发生。分流流路示意图分流流路示意图:样品的汽化样品的汽化分流分流(隔垫隔垫)分流出口总流量色谱柱吹扫出口放空阀分流出口总流量色谱柱吹扫出口放空阀Slide 11为了保证分流比的概念真实有效，样品（溶剂+被分析物）必须与载气充分混合，形成一个均匀的混合物。这一混合物的一小部分将会从进样口的底部进入色谱柱，而大部分的混合物则会从分流出口流出。=载气载气=样品分子样品分子=溶剂分子溶剂分子分流流路示意图分流流路示意图:样品与载气的混合样品与载气的混合分流分流(隔垫隔垫)分流出口总流量色谱柱吹扫出口放空阀分流出口总流量色谱柱吹扫出口放空阀Slide 12如果进样量过大，溶剂会膨胀为很大的体积，致使进样口衬管过载。其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成载气输入管路的污染。=载气载气=样品分子样品分子=溶剂分子溶剂分子分流流路示意图分流流路示意图:衬管过载衬管过载分流分流(隔垫隔垫)分流出口总流量色谱柱吹扫出口放空阀分流出口总流量色谱柱吹扫出口放空阀Slide 13分流比计算分流比计算分流比=分流出口流量+柱流量柱流量柱内径总柱隔垫分流分流I.D.(um)流量比流量吹扫流量2003205301001001000.51.03.02.02.02.097.59795196:198:133:1ABCD分流出口流量=(分流比)(柱流量)-柱流量Slide 14节省载气节省载气节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。节省载气功能会在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。分流出口流量分流出口流量(mL/min)200 -175 -150 -100 -75 -50 -25 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 预运行预运行时间时间节省载气流量节省载气流量进样进样节省载气启动时间设在节省载气启动时间设在 2.5 分钟。分钟。运行结束运行结束节省载气流量节省载气流量正常流量正常流量Slide 15不分流流路示意图不分流流路示意图?进样过程中分流放空阀关闭（没有分流出口流量）?在进样后的某指定时间，分流阀打开，将剩下的蒸汽清除出进样口。Slide 16分流分流/不分流毛细管柱进样口分解图不分流毛细管柱进样口分解图插入件组件衬管绝缘层垫圈变径接头保温层垫圈柱螺母进样垫固定螺母进样垫插入件组件衬管绝缘层垫圈变径接头保温层垫圈柱螺母进样垫固定螺母进样垫O形环分流出口管线分流形环分流出口管线分流/不分流进样口实体固定螺母分流平板保温套不分流进样口实体固定螺母分流平板保温套Slide 17垫圈:石墨:密封良好VESPEL:密封很好-硬度大石墨/VESPEL:很难获得非常好的密封效果柱螺母:5181-88305020-8292 用手旋紧5020-8293 530 um 用手旋紧18740-20870 新型垫片:5061-5869用于获得良好密封效果分流平板:18740-20885,18740-20880进样垫:5181-1263低流失11 mm 直径O形环:橡胶:5180-4182石墨:5180-41685180-4173低于 300 C分流衬管高于 300 C不分流衬管高于 300 C3-6 mm依据应用而定镀金平板,不锈钢，须非常干净及惰性。与衬管一起更换毛细管柱进样口消耗品毛细管柱进样口消耗品Slide 18最常用的衬管最常用的衬管?参见HP分析柱和供应品手册可得所有衬管的信息。19251-60540分流分流/不分流不分流配置推荐用途HP Part No.类型4-mm 内径，常用体积900 ul,硼硅玻璃（去活性的），硅烷化玻璃毛（去活性的）分流及不分流方式。可自填充。5062-3587锥形的，填充的锥形的，填充的去活性的衬管玻璃毛 10 g.5181-88185181-3316锥形的，未填充的锥形的，未填充的4-mm 内径，常用体积900 ul,硼硅玻璃（去活性的）分流及不分流方式。可自填充。未处理的衬管4-mm 内径，常用体积900 ul,硼硅玻璃（去活性的），硅烷化玻璃毛分流及不分流方式。特别推荐用于HP7673自动进样器的快速进样。Slide 19毛细管柱进样口衬管维护毛细管柱进样口衬管维护?此部件须非常清洁1.移去玻璃毛2.在溶剂中超声处理3.干燥 4.精心处理避免划伤衬管的内表面。1.移去玻璃毛2.在溶剂或酸液中超声处理3.清洗并干燥4.更换去活性的玻璃毛5.去活性-硅烷化*6.干燥*可从柱供应商处获取硅烷化试剂清洗步骤：工厂去活性衬管常规目的，未去活性的衬管清洗步骤：Slide 20分流平板的维护分流平板的维护?在溶剂中超声处理烘干?用非氯化剂去活化HMDSBSTFABSATSIM用溶剂清洗先惰性洗涤-甲苯再用醇类清洗-甲醇烘干 此部件须非常清洁Slide 21进样口常见问题进样口常见问题?非代表性样品?温度不正确?堵塞?污染?泄漏?试漏液?电子检漏器?压力测试?色谱图变化比较保留时间和峰面积上的变化。检测泄漏Slide 22进样口日常维护进样口日常维护?定期更换进样垫?使用最低可用温度?使用气流吹扫?使用干净的衬管?用溶剂清洗分流平板?使用干净的进样针Slide 23其它进样口其它进样口程序升温汽化进样口程序升温汽化进样口使用PTV进样口大体积进样(LVI)，用于较晚流出组分或不净样品的痕量分析在冷的进样口进行大体积进样，然后进样口采用温度 阶程进样升温。进样口使用“无垫顶盖”挥发进样口挥发进样口从一个外加设备如顶空，吹扫捕集或毒性气体进样器引入气体样品。