1、单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,离子液体,/,金属界面结构探索及在 激光诱导纳米构筑中的应用,1,报 告 内 容,一.,背景介绍,二.主要研究内容,三,.,工作总结,离子液体的合成,离子液体中,Cu,的电沉积,Cu,沉积层的表征与催化研究,激光诱导电沉积进行纳米构筑,2,一、研究背景,室温离子液体是完全由离子组成,在室温下呈液体的有机化合物(有机盐,室温熔盐)。,非挥发性,热稳定性,较宽的电化学窗口,良好的导电性,导热性,3,离子液体的应用,有机合成,电化学,环境科学,其他,纳米材料,萃取分离,离子液体,电沉积,、,电池、电化学合成、电容
2、器、传感器等,4,1.离子液体的合成,二、主要研究内容,5,实验过程,将溴代正丁烷滴入,N-,甲基咪唑,(,摩尔比,1:1.05),,速率,1,滴,/,秒,反应时间,1d,,然后用乙酸乙酯洗涤除去未反应的,n-BrC,4,H,9,得到,BMIMBr,。,称重,与,NaBF,4,(,摩尔比,1:1.05),反应,1d,,再在冰水浴条件下萃取离子液体并水洗去溴离子,之后除,CH,2,Cl,2,和,H,2,O,,得到,BMIMBF,4,。,6,以,BMIMBF,4,为溶剂,,50mM Cu(NO,3,),2,为溶质,含水量为,0.15 mol/L,,以导电玻璃,ITO,为工作电极,,Pt,丝为对电极
3、,,Pt,环为准参比电极,在不同电位下进行,Cu,的电沉积。,2.离子液体中 Cu的电沉积,7,导电玻璃在加入0.05mol/L Cu(NO,3,),2,后离子液体中的CV图,8,3,、,Cu,沉积层的表征与催化,1)SEM 扫描电子显微镜,SEM images of surface layer on ITO electrodes deposited at different potentials.(a-d:-0.5 V,-0.6 V,-0.7 V,-0.97 V)Scale bar=2 m,9,2)SERS 表面增强拉曼散射,SERS of Py on surface layer on IT
4、O electrodes deposited at different potentials.(a-d:-0.5 V,-0.6 V,-0.7 V,-0.97 V),10,以沉积的铜作催化剂,催化对硝基苯酚与硼氢化钠的反应,:,3)催化效果,11,-0.5V -0.97V 催化效果,紫外-可见光谱,12,-0.5 -1.0V,硝基含量变化图,(=401,nm,),由每条线的斜率可看出电位越负硝基减少越快,13,氨基含量变化图,(=299nm),由产生氨基的时间可知,电位越负Cu的催化效果越好,14,实验平台,4、激光诱导电沉积进行纳米构筑,当激光照射到电极表面,会对界面反应产生很大的影响:,(1
5、)界面温度上升,平衡电位正移,从而降低反应的活化能,(2)界面温度上升,使附近液层产生剧烈的热扰动,加快传质速度,使反应速度加快;,(3)基底上光照的微区内发生激发、诱导反应。,15,以光滑的Pt为工作电极,含50mM的Cu(NO,3,),2,5H,2,O为电解质,633nm的激光作为照射光源。,(1)不加电位,激光照射5min,没有沉积点出现;,(2)加较负电位(-0.1V,未达到金属的沉积电位),没有激光照射,没有沉积点出现;,(3)-0.1V,激光照射2min,有沉积点。照射时间越长,沉积点越大。,16,1min 2min 3min,-0.1v,-0.2v,-0.3v,-0.4v,-0.
6、5v,不同沉积电位的影响,3,4,1,2,在-0.1V时,不同照射时间的沉积点:1到4 照射时间分别为2min、30s、10s、5s,17,沉积阵列,18,三、工作总结,(1)不同电位沉积铜,随电位负移,沉积所得的纳米铜膜越致密。,(2)在BMIMBF,4,离子液体中沉积所得铜纳米颗粒呈现出极强的SERS活性。,(3)随着电位负移,沉积出的铜催化活性越来越高,(4)在激光纳米构筑中,电位越负,照射时间越长沉积点就越大,19,致谢,本,PPT,是在导师的精心指导下完成的。在此对导师辛勤的培养表示衷心的感谢和诚挚的敬意,!,感谢答辩委员会!,感谢实验室师兄师姐的帮助!,20,Thank you for your attention!,21,