岛津原子吸收培训讲义_107页.pdf

岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心分析中心岛津原子吸收培训讲义2Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited免免费电话费电话:800:800-810810-04390439400400-650650-04390439岛岛津技津技尔尔：0210216280020262800202北京：分析中心北京：分析中心Tel:010Tel:010-8525235285252352维维修技修技术术Tel:010Tel:010-8525243185252431上海：分析中心上海：分析中心Tel:021Tel:021-6471181364711813维维修技修技术术Tel:021Tel:021-6445143764451437广州：分析中心广州：分析中心Tel:020Tel:020-8710869987108699维维修技修技术术Tel:020Tel:020-8710863387108633售后服务机构联系方式3Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited一一.原子吸收光谱法的基础原子吸收光谱法的基础4Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited原子吸收光谱分析概况 18021802年伍郎斯顿（年伍郎斯顿（W.H.Wollasten）研究太阳光谱研究太阳光谱，发现连续光谱中有暗线，发现连续光谱中有暗线.18601860年克希霍夫（年克希霍夫（G.Kirchhoff）和本生和本生（R.B.Bunsen）研究碱金属和碱土金属研究碱金属和碱土金属.19551955年澳大利亚物理学家瓦尔什年澳大利亚物理学家瓦尔什（A.Walsn）发表著发表著名论文名论文.19611961年里沃夫（年里沃夫（B.V.Lvoi）发表非火焰原子吸收法发表非火焰原子吸收法，灵敏度达，灵敏度达10-1010-14克克.19651965年威立斯（年威立斯（J.B.Willis）引入氧化亚氮引入氧化亚氮-乙炔火乙炔火焰，解决易生成难熔氧化物元素的原子化问题焰，解决易生成难熔氧化物元素的原子化问题.5Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited原子光谱分析的发展19501960197019801990火焰发射火焰发射原子吸收原子吸收原子荧光原子荧光ICPS年年6Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited测定的浓度范围ICP-MS火焰发射火焰发射火焰火焰 AAS无火焰无火焰 AAS1 ppt 1 ppb 1 ppm 0.1%100%7Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited原子吸收的原理e-E2E1e-hv吸收吸收hv基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。作用来进行定量分析的一种方法。8Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedE2E1e-hnE2=激发态E1=基态h =Planck 常数n=光谱频率原子吸收的原理E=E2-E1=h l=hc/(E2-E1)l=c/9Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited钠 线246eV2.2eV3.6eV589nm330.3nm基态10Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedIoI原子蒸汽原子蒸汽l光程长Lambert-Beer定律I=Ioe-klcT=(I/Io)x 100%A=log(Io/I)=klcT=透射率,A=吸光度,k=摩尔吸收系数Lambert-Beer定律11Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedAAS 装置的构成(1 1)辐射源辐射源(空心阴极灯空心阴极灯)(2 2)原子化器原子化器(火焰火焰/无火焰无火焰)(3 3)光学系统光学系统(单单/双光束双光束)(4 4)单色器单色器(分光器分光器)(5 5)检测器检测器(光电倍增管光电倍增管)(6 6)数据处理系统数据处理系统12Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited光源光源原子化器原子化器光学系统光学系统单色器单色器检测器检测器数据处理系统数据处理系统AAS 装置的构成13Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited(1)辐射源(空心阴极灯)光光 源源14Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited空心阴极灯原理图15Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited空心阴极灯发光原理MMMM阴极阳极氩氩+e-氩+氩+M M*M*M光16Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited(2)原子化器原子化器原子化器17Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited原子化过程将分析物质转换为发射或吸收光能量的自由原子的过程溶液雾化气溶胶自由原子蒸汽炉加热火焰18Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited原子化器的 2 种类型(1)(1)火焰火焰(2)(2)无火焰无火焰-石墨炉石墨炉AAS(GFA)AAS(GFA)-冷汞发生器冷汞发生器MVUMVU-1A1A-氢化物发生器氢化物发生器HVGHVG-1 119Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited火焰原子化火焰通过助燃气如空气,氧化亚氮,氩和燃气如氢,乙炔等的燃烧而产生。20Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited火焰AAS中形成自由原子的过程颗粒的去溶剂颗粒的去溶剂固体的汽化固体的汽化分子的解离分子的解离分析物原子的电离分析物原子的电离21Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited火焰原子化的过程溶液雾化喷雾去溶剂干燥的气溶胶蒸发自由原子分子离子22Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited火焰原子化器23Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited火焰温度火焰类型 最高温度(C)Ar-H2 Air-H2 Air-C2H2 N2O-C2H2 1577 2045 2300 2955 24Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedAA火焰原子化器的构造25Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited燃烧器角度与吸光度26Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited火焰的选择 空气空气-乙炔乙炔多数元素多数元素 N2O-乙炔乙炔耐熔元素耐熔元素:Al,V,Ti,Mo,Ba,Mo,Ba等等.氩氩-氢氢吸收波长位于吸收波长位于 230nm UV 区的元素区的元素As,Se,Zn,Pb,Cd,Sn27Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited气体控制器面板30Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited石墨炉原子化的过程输送输送样品 溶液液滴去溶剂去溶剂固体颗粒蒸发蒸发蒸汽分子离子自由原子在石墨管中注入数L-数十L的样品溶液，并通以大电流。通过产生的热加热石墨管，使样品中目的元素原子化。最高温度可达近3000。31Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedGFA 中涉及原子化的过程干燥或去溶剂阶段干燥或去溶剂阶段灰化阶段灰化阶段原子化阶段原子化阶段清洁阶段清洁阶段(选择选择)32Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedGFA 的加热阶段干燥阶段灰化阶段原子化阶段温度(oC)时间(秒)外气流(氩)内气流(氩)0203550 54清洁阶段(选择)33Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited两种加热控制法(1 1)电流控制法电流控制法石墨管的温度与提供到石墨管的电流有关石墨管的温度与提供到石墨管的电流有关.(2 2)温度控制法温度控制法石墨管的温度与石墨管发射的红外线强度相关石墨管的温度与石墨管发射的红外线强度相关,红外线由光电探头检测红外线由光电探头检测.34Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited加热过程自动温度校正自动温度校正石墨管的温度石墨管的温度(oC)100200300400500600加热时间加热时间100100o oC(A)C(A)的加热电流的加热电流100oC35Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited高灵敏度 GFA36Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited新设计的优点高灵敏度高灵敏度长寿命的石墨管长寿命的石墨管适合连续多样品分析减少操作成本适合连续多样品分析减少操作成本37Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited石墨管的类型 高密度石墨管高密度石墨管原子化温度低的元素，如：原子化温度低的元素，如：Cd，Pb，Na，K，Zn，Mg等等高浓度时降低灵敏度，如：高浓度时降低灵敏度，如：Al，Fe，Cu等等 热解石墨管热解石墨管易与碳结合的元素，易与碳结合的元素，如：如：Ni，Ca，Ti，Si，V，Mo等等 平台石墨管平台石墨管复杂基体，复杂基体，如：生物样品，排放水，海水等如：生物样品，排放水，海水等38Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited石墨管样品 注入孔高密度石墨管样品 注入孔热解石墨管39Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited平台石墨管样品 注入孔40Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited(3)光学系统光学系统光学系统41Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited光学系统(单/双光束)42Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited光学系统(单/双光束)单光束：光源辐射出目的元素的特征光谱单光束：光源辐射出目的元素的特征光谱,光束光束经样品池准直于单色器。经样品池准直于单色器。双光束双光束:来自灯光源的光被分为样品光束和来自灯光源的光被分为样品光束和 参比参比光束光束,样品光束准直于样品池样品光束准直于样品池,参比光束绕过样品参比光束绕过样品池池,测量信号为样品光束和参比光束的比值。可消测量信号为样品光束和参比光束的比值。可消除光源强度波动造成的影响，得到更稳定的基线。除光源强度波动造成的影响，得到更稳定的基线。43Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedAA6800光学系统HCL :空心阴极灯D2 :氘灯BS :分束器W1-W4:窗板M1-M6:反射镜S1,S2 :狭缝G :光栅PMT :光电倍僧管44Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedAA6300光学系统HCL:空心阴极灯M1-M6:镜D2:氘灯S1,S2:狭缝BS:分束器G:衍射光栅W1-W4:窗板PMT:光电倍增管CM:斩光镜45Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited(4)检测器(光电倍增管)检测器检测器46Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited光电倍增管 由光敏阴极和收集阳极组成。由光敏阴极和收集阳极组成。阴极和阳极由若干个称之为打拿极的电极分开。阴极和阳极由若干个称之为打拿极的电极分开。当有一个具有一定能量的电子撞击打拿极时可发当有一个具有一定能量的电子撞击打拿极时可发射射 2 25 5 电子。导致电子的倍增。电子。导致电子的倍增。将采集到的光信号转变为电信号。将采集到的光信号转变为电信号。47Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited光电倍增管48Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited(5)数据处理系统数据处理系统数据处理系统49Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedAAS分析中的干扰及其解决方法50Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedAAS 分析中的三种干扰(1)物理干扰物理干扰(2)化学干扰化学干扰(3)分光干扰分光干扰分子吸收分子吸收光散射光散射光谱干扰光谱干扰51Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited物理干扰 原因干扰来自样品的流体特性干扰来自样品的流体特性:如黏度如黏度,表面张力表面张力等等火焰AAS石墨炉AAS火焰微吸管52Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited物理干扰 解决方法标准加入法.火焰 加大稀释倍数(1050倍)或用丙酮或丁醇.石墨炉-使用热解/平台石墨管.53Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited化学干扰 原因样品各组分之间化学反应产生的各种化合物例如：在火焰 AAS中,磷酸盐对Ca,Mg(碱土金属)等的干扰.在 GFA中,目标元素在灰化阶段由于氯化物,等引起的散射。54Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited化学干扰 解决方法通过离子交换或溶剂萃取除去干扰物质。通过离子交换或溶剂萃取除去干扰物质。萃取目标元素。萃取目标元素。使用温度更高的使用温度更高的N2O/C2H2火焰。火焰。在上述碱土元素测定中在上述碱土元素测定中,加入干扰抑制剂加入干扰抑制剂如如 Sr 和和 La或或EDTA。GFA分析中使用基体改进剂。分析中使用基体改进剂。采用标准加入法测定。采用标准加入法测定。55Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 电离缓冲剂电离缓冲剂在高温下原子会电离使基态原子数减少在高温下原子会电离使基态原子数减少,吸收下降吸收下降,称电离干扰。解决方法是加入过量的电离缓冲剂，所称电离干扰。解决方法是加入过量的电离缓冲剂，所谓电离缓冲剂是指电离电位较低的元素，加入时产生谓电离缓冲剂是指电离电位较低的元素，加入时产生大量的电子改变电离平衡使已电离的被测元素重新回大量的电子改变电离平衡使已电离的被测元素重新回到基态，此时参与原子吸收的基态原子数增加，从而到基态，此时参与原子吸收的基态原子数增加，从而提高吸光度。提高吸光度。如氯化铯如氯化铯,硝酸铯硝酸铯,氯化锂氯化锂,硝酸锂硝酸锂,氯化钾氯化钾,硝酸硝酸钾钾化学干扰56Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 释放剂释放剂通过与干扰阴离子结合通过与干扰阴离子结合,释放分析物元素释放分析物元素,使化学干扰最小化使化学干扰最小化,如氯化镧如氯化镧,硝酸镧硝酸镧化学干扰57Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 基体改进剂基体改进剂减少分析物的挥发减少分析物的挥发改变化学组成改变化学组成,提高分析物的原子化效率提高分析物的原子化效率使用更高的灰化温度使用更高的灰化温度,使干扰物质挥发使干扰物质挥发,改善灵敏度改善灵敏度增加基体的挥发性增加基体的挥发性化学干扰58Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 基体改进剂基体改进剂硝酸镁硝酸镁,硝酸钯硝酸钯,硝酸钙硝酸钙,磷酸铵磷酸铵,硝酸铵硝酸铵,硝酸镍硝酸镍化学干扰59Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited化学干扰GFA使用基体改进剂使用基体改进剂NaCl +NH4NO3NH4Cl +NaNO3分解 400oC挥发性挥发性元素元素+H3PO4Cd(PO4)Cd,Pb不易挥发60Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited分光干扰(a)(a)分子吸收分子吸收样品中未解离的分子样品中未解离的分子,在光程中产生吸收在光程中产生吸收分子吸收带分子吸收带.通常在通常在 UV 区区.(b)(b)光散射光散射光程中的样品颗粒产生加宽吸收谱带的效应光程中的样品颗粒产生加宽吸收谱带的效应。(c)(c)光谱干扰光谱干扰样品中分析物和其他自由原子的原子吸收发样品中分析物和其他自由原子的原子吸收发生重叠生重叠,两光谱的吸收波长非常接近两光谱的吸收波长非常接近.61Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited光谱线干扰 目标元素目标元素 光谱线光谱线 (nm)干扰元素干扰元素 光谱线光谱线 (nm)Al V Ca Ge Cd As Co In Cu Eu Fe Pt Ga Mn Hg Co Mn Ga Sb Pb Si V Zn Fe 62Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited分光干扰 解决方法溶剂萃取除去干扰物质溶剂萃取除去干扰物质.背景校正背景校正.63Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited背景校正64Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited扣背景技术 所谓的背景校正就是扣除由于光散射、分子化合所谓的背景校正就是扣除由于光散射、分子化合物等所造成的物等所造成的“吸收值吸收值”最普遍背景校正技术有三种：最普遍背景校正技术有三种：1.氘灯扣背景2.自吸收扣背景3.塞曼效应背景校正65Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited背景校正测量方法由两次测量完成，第一次测量AA+BG；第二次测量AA(部分)+BG1,氘灯法：HCL 测量AA+BG氘灯测量AA(很小)+BG2,自吸收法:弱脉冲测量AA+BG強脉冲测量AA(部分)+BG3,Zeeman法：偏振调制：P测量AA+BG,P测量AA(部分)+BG磁场调制：B测量AA+BG,B=0测量AA(部分)+BG66Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited自吸收扣背景技术67Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited塞曼扣背景(石墨炉）正常塞曼效应约占分析元素的约占分析元素的20%。如：如：Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg、Si、Ge、Sn、V V、Pb 反常塞曼效应约占分析元素的约占分析元素的8080%。如：如：LiLi、NaNa、K K、RbRb、CsCs、CuCu、AgAg、AuAu、MnMn、CrCr、MoMo、SeSe、TeTe、NiNi、ZrZr、AlAl、CoCo、FeFe、RhRh、V V、RuRu、Y Y、ZrZr、AsAs、SbSb、BiBiElements:Ba,Be,Ca,Cd,Hg,Mg,Pb,Pd,Si,Sn,Sr,V,Zn68Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited铁(213.859nm)中锌(213.856nm)的测定例原子吸收背景 吸收原子吸收背景 吸收铁溶液铁溶液中的中的锌测定锌测定，BGCBGC-D2 D2 方法方法(同样0.5ppm的锌溶液(6)的吸收大于(2)因为校正不够.)铁溶液铁溶液中的中的锌测定锌测定，BGCBGC-SR SR 方法方法(2)和(6)都是锌:0.5ppm溶液校正准确吸收相同.)Interval Interval WidthWidthInterval Interval WidthWidthZn 0.25ppm Zn 0.50ppm Fe 0.1%Fe 0.5%Fe 0.5%+Zn0.25ppm Fe 0.5%+Zn0.5ppm Fe 0.75%+Zn0.3ppmD2 方法和 SR 方法的不同69Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited氘灯氘灯法法、自吸收自吸收法法、塞曼法无论哪种塞曼法无论哪种，单独使用都不单独使用都不是完善的背景校正法是完善的背景校正法。D2法的优点是灵敏度不受损失，但缺点有：只有190430nm范围内可从事背景校正，但长波段范围内的元素的高盐类样品分析困难。只有D2灯法，不能对分光干扰进行校正。如：铁的分析线为213.859，锌的分析线为213.586,铁、钢、铁矿石等样品中锌的分析困难。背景校正的特点70Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited只有SR方法或塞曼法灵敏度不如氘灯法高，短波段元素灵敏度本身就比较低，受其影响会更差。只有塞曼法(交流塞曼)不能对火焰分析进行背景校正，只适用于石墨炉法。塞曼法背景校正只有对正常塞曼分裂的元素背景校正能力强。(Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg、Si、Ge、Sn、Pb),对异常塞曼分裂的元素背景校正能力差。(Li、Na、K、Rb、Cs、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Mo、Se、Te、Ni、Zr、Al、Co、Fe、Rh、V、Ru、Y、Zr、As、Sb、Bi)，众所周知，正常塞曼分裂只有20%的几率，因此只具备这一种背景校正手段分析困难。背景校正的特点71Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited背景校正方法的比较NoNoYesYesYesYes对应对应原子化器原子化器的灵活性的灵活性不需要不需要不需要不需要需要需要光学轴调节光学轴调节偏振镜偏振镜,磁场磁场SR SR 灯灯D2 D2 灯灯系统配置系统配置NoNoYesYesYesYes光强光强NoNoNoNoYesYes灵敏度灵敏度YesYesYesYesNoNo校正光谱干扰校正光谱干扰YesYesYesYesYesYes校正分子吸收校正分子吸收190190-900900190190-900900190190-430430波长范围波长范围(nm)(nm)塞曼方法塞曼方法自吸收方法自吸收方法D2 D2 灯方法灯方法72Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited样品的前处理样品的前处理73Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited前处理前的准备工作前处理前的准备工作实验室用水和试剂实验室用水和试剂实验中用水为无离子水，电阻值应达到实验中用水为无离子水，电阻值应达到18M。化学试剂为优级纯甚至电子级硝酸化学试剂为优级纯甚至电子级硝酸实验器皿实验器皿玻璃器皿要用玻璃器皿要用30%硝酸溶液浸泡硝酸溶液浸泡24h，或加热玻璃，或加热玻璃器皿使硝酸溶液回流，达到净化临用时用去离子水冲器皿使硝酸溶液回流，达到净化临用时用去离子水冲洗干净，避免污染，降低试剂空白值。洗干净，避免污染，降低试剂空白值。74Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited样品前处理基本要求样品前处理基本要求 待测元素完全进入溶液待测元素完全进入溶液 消解过程待测元素不损失消解过程待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试剂具有较高的纯度试剂具有较高的纯度，易于获得易于获得 操作简便快速操作简便快速，节省经费等节省经费等75Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited稀释法稀释法 用纯水、稀酸用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品有机溶剂直接稀释样品 适用于均匀样品适用于均匀样品 常见样品：常见样品：排排放放水、水、电镀电镀液、液、润滑油等润滑油等76Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited湿式消解法湿式消解法 样品样品+酸于烧杯或三角烧瓶中，在电热板或电炉酸于烧杯或三角烧瓶中，在电热板或电炉上加热上加热 优点：设备简单，适合处理大量样品优点：设备简单，适合处理大量样品 缺点：操作难度大，试剂消耗量大、每个试样缺点：操作难度大，试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一致、的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一致、消解周期长、消解周期长、劳动条件较差劳动条件较差1使用基耶达氏长颈烧瓶的前处理使用基耶达氏长颈烧瓶的前处理加入硫酸、硝酸、过氧化氢，加入硫酸、硝酸、过氧化氢，在覆套式电阻加热器上加热在覆套式电阻加热器上加热样品液碳化变黑产样品液碳化变黑产生生SO3白烟白烟分解结束分解结束根据需要过滤、定容根据需要过滤、定容加入硝酸、过氧化加入硝酸、过氧化氢进一步加热氢进一步加热粉碎样品粉碎样品77Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited干式灰化法干式灰化法 先将样品置于瓷坩埚在电热板上加热碳化，再先将样品置于瓷坩埚在电热板上加热碳化，再移入马弗炉中灰化，放冷后加少量混合酸移入马弗炉中灰化，放冷后加少量混合酸,小小火加热至残渣中无炭粒火加热至残渣中无炭粒 注意注意Hg，As，Se，Te，Sb等等低沸点元素低沸点元素的挥的挥发发 常见样品：常见样品：食品、食品、塑料塑料、有机物粉末等有机物粉末等1干式灰化法干式灰化法加入硫酸加入硫酸在加热板上加热在加热板上加热产生产生SO3白烟白烟加热至白烟变淡加热至白烟变淡在电炉内以在电炉内以450灰化灰化加少量硝酸和纯水加少量硝酸和纯水在加热板上加热分解在加热板上加热分解根据需要过滤、定容根据需要过滤、定容粉碎样品粉碎样品78Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited压力消解罐法压力消解罐法 压力消解罐由聚四氟乙烯密封内罐和不锈钢套筒压力消解罐由聚四氟乙烯密封内罐和不锈钢套筒构成构成 样品样品+酸在带盖的内罐中，将内罐放入套筒内，用酸在带盖的内罐中，将内罐放入套筒内，用套筒的盖子压紧内罐的盖子，放入烘箱中加热，套筒的盖子压紧内罐的盖子，放入烘箱中加热，加热温度一般在加热温度一般在120180 优点：酸消耗量小，空白低，试样消解效果好，优点：酸消耗量小，空白低，试样消解效果好，元素几乎不损失，环境污染小元素几乎不损失，环境污染小 缺点：时间长缺点：时间长79Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited微波消解法微波消解法 与压力消解罐法类似，也是一种在密封容器中消与压力消解罐法类似，也是一种在密封容器中消解的手段，但用微波加热解的手段，但用微波加热 优点：酸消耗量小，空白低，试样消解效果好，优点：酸消耗量小，空白低，试样消解效果好，元素几乎不损失，环境污染小，使用硝酸可消化元素几乎不损失，环境污染小，使用硝酸可消化大多数有机样品，消解速度较快大多数有机样品，消解速度较快 缺点：微波消解仪价格较高，样品处理能力不如缺点：微波消解仪价格较高，样品处理能力不如干式灰化法和湿式消解法干式灰化法和湿式消解法微波消解法微波消解法Ethos1Ethos1微波消解工作站微波消解工作站80Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited几种附件(1)(1)氢化物发生器氢化物发生器(HVG)(2)(2)冷汞发生器冷汞发生器(MVU)(3)(3)砷形态分析装置砷形态分析装置(LCAA)81Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited氢化物发生器(HVG)氢化物发生器氢化物发生器HVG-1原子化马弗炉原子化马弗炉SARF-16C82Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited氢化物发生法Se,As,Sn,Sb,Te,Bi等元素在酸性条件下与强还原剂KBH4或NaBH4反应,生成气态的氢化物，由氩气带入加热的石英管或原子化马弗炉中进行原子化,测量其吸光度。改善检出极限至ppb级适用于环境分析83Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited氢化物发生器流路图84Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited氢化物发生法水样分析水样水样100mL烧杯硝酸1mLAs,Sb 不沸腾Se加热、浓缩加热、浓缩盐酸（1+1)20mL盐酸（1+1)20mL溴化钾（20w/v）10mL加热加热 浴槽内70，4分钟加加热热100以下，10分钟精制水精制水定容（定容（100mL）定容（定容（100mL）氢化物发生氢化物发生 AAS、ICP-AES法法制作校正曲线制作校正曲线制作校正曲线制作校正曲线空白水质标准值浓度空白水质标准值浓度盐酸10%盐酸10%溴化钾2%（w/v）定量定量定量定量85Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited几种附件(1)(1)氢化物发生器氢化物发生器(HVG)(2)(2)冷汞发生器冷汞发生器(MVU)(3)(3)砷形态分析装置砷形态分析装置(LCAA)86Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited冷汞发生器(MVU)在常温下，用还原剂氯化亚锡将水样中化合态的汞还原为金属汞 用载气将汞蒸气带入原子吸收分光光度计的冷原子吸收管中 测量汞蒸气对波长253.7nm的吸收87Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited冷汞发生器(MVU)88Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited汞测定数据浓度浓度(ug/L)吸光度吸光度1.0000 0.0171 2.0000 0.0427 5.0000 0.1092 89Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited几种附件(1)(1)氢化物发生器氢化物发生器(HVG)(2)(2)冷汞发生器冷汞发生器(MVU)(3)(3)砷形态分析装置砷形态分析装置(LCAA)90Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited砷形态分析装置砷形态分析装置(LCAA)91Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 分析不同形态的砷：分析不同形态的砷：无机砷无机砷（三价，五价）（三价，五价）甲基胂甲基胂二甲基胂二甲基胂 三甲基胂三甲基胂 应用领域：应用领域：生物样品（如生物样品（如 尿）尿）环境样品（如环境样品（如 河水河水）样品前处理样品前处理 液相分离液相分离 在线消在线消解氢化物发生解氢化物发生 原子吸收测定原子吸收测定砷形态分析装置砷形态分析装置(LCAA)92Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited分离柱分离柱氢化物发生氢化物发生在线消解装置在线消解装置气液分离气液分离液相色谱仪LC-10AiN2orAr样品前处理样品前处理液相分离液相分离在线消解氢化物发生在线消解氢化物发生原子吸收测定原子吸收测定过硫酸钠过硫酸钠硼氢化钾硼氢化钾废液废液盐酸盐酸系统结构图系统结构图2.55.07.5min0.000.250.500.751.001.251.50V(x1,000)色谱1494348999825479493Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 环境要求环境要求:温度:10-35湿度:45%-80%(如果温度超过30,湿度应小于70%)通风良好无尘土、无腐蚀性气体无强光直接照射：荧光灯照明度应小于1300Lx,自然光应小于800Lx,白炽灯待热光源应小于400Lx,否则干扰安全系统的动作。使用与维护使用与维护94Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 气体要求气体要求气体类型压力(Mpa)纯度空气0.350.03无水无油无尘乙炔0.090.0198%氧化亚氮0.350.0398%,水汽1%氩气0.350.0399.9%使用与维护使用与维护95Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited使用与维护使用与维护 气瓶使用气瓶使用气瓶安装在室外通风处,温度不能高于40，2米之内不容许有火源,如果压力低于0.5Mpa就应该换新瓶,避免溶剂流出。乙炔瓶的主阀只能打开1圈或1.5圈,如果主阀打开不足,则当火焰从空气-乙炔火焰切换到氧化氩氮-乙炔火焰时由于乙炔流量不够而引起回火;相反，如果打开过大则有可能导致丙酮等溶剂流出。96Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited使用与维护使用与维护 排液系统检查排液系统检查定期检查废液罐水位，如果水位不够高应及时补水，否则水位开关激活，阻止点火。保证排液管通畅，排液管不能拧转，不能浸入废液的液面之下，否则排液不畅产生噪音，影响重现性。废液可能产生有害气体，应经常清理。97Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited使用与维护使用与维护 其他注意事项其他注意事项更换空心阴极灯时应带上干净手套，取下插座时要确认灯电流已经设置为零或灯已经关闭。更换新石墨管时应做石墨管老化。重装装燃烧头时应做燃烧器原点位置调节。抽风系统排风力不能过大，否则会引起火焰不稳定，导致噪音过。98Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited常见问题及解决方法常见问题及解决方法