1、,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,试验九:防已中生物碱提取与分离,一:试验原理,利用乙醇提取总生物碱。依据粉防乙,碱和防已诺林碱与酸结合溶与水而难溶于,有机溶剂,在碱性条件下易溶于有机溶剂,而不溶与水性质重复处理后,再利用两,者在冷苯中溶解度不同,使之相互分离。,第1页,第1页,二:提取,1.乙醇提取,防已粗粉,置500,ml,圆底烧瓶中,80%95%乙醇提取(1.5,h),,过滤,提取液,提取液,再提取两次(各,1h),提取液,合并,第2页,第2页,2.回收乙醇(减压回收),提取液,回收乙醇至稀浸膏,置蒸皿中蒸发至无醇味,浓缩液,第3页
2、,第3页,3.酸化溶解,浓缩液,1%盐酸100,ml,分次溶解,静置,滤过(至生物碱沉淀试剂反应微弱为止),酸水液,第4页,第4页,4.碱化萃取,酸水液,置分液漏斗中,氯仿萃取,加浓胺水调,pH,至10,振摇萃取三次(70,ml,50ml,50ml),氯仿液,无水,Na,2,SO,4,脱水,氯仿液由浑浊变澄清,静置,滤过,滤液,第5页,第5页,5.回收氯仿(常压回收),滤液,回收氯仿,稠浸膏,置蒸发皿于通风厨中蒸干,粉状物,第6页,第6页,6.丙酮溶解结晶,粉状物,加15,ml,丙酮溶解,丙酮溶液,滴加少许水至浑浊,放置,析晶,总生物碱粗品,第7页,第7页,三:分离(理解),利用仿已诺林碱比粉仿已碱多一个酚,羟基,极性稍大而不溶于冷苯这一性质进,行分离。,第8页,第8页,