光电直读光谱测定非常规样品.pdf

1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.年月第四期念卜浦套光电直读光谱测定非常规样品钱晓东俞耿华陈旭光孔水龙浙江省冶金研究院有限公司杭州摘要介绍了应 用小样品夹具,并优化一系列光谱测量参数,采用光电直读光谱法测试 一 些非常规样品的方法。关键词光 电直读光谱非常规类型标准化测量参数前言随着科学技术的高速发展,各种新材料不断涌现,对这些新材料、新产品的检测要求也越来越高,快速、准确的仪器分析代替传统的化学分析已成为分析技术发展的必然趋势。浙江省冶金研究院有限公司于年引进了德国公司型直读光谱仪,使金属材料的成分分析可以避免繁琐、冗长的化学分析,但由于该仪器激发台孔的直径为左右,无法实现直径以下的小样品的分析而对于那些薄片状的样品,由于激发时容易击穿,因此也不能采用直读光谱测定。我们经过大量的实践及反复试验验证,使用与样品形状相匹配的夹具,并优化了一系列测量参数,基本实现了非常规样品的直读光谱分析。试验部分仪器型光电直读光谱仪,德国公司。制样设备高速切割机,砂轮机目,进口光谱磨样用砂纸目,仪表车床。,仪器工作条件氢气压力氢气纯度环境温度,相对湿度印试验样品科铝合金棒状样品叨不锈钢丝状样品阳铜合金带状样品实验方法待测样品截取约长的样品,由于该材料较软,延展性能较好,故可在材料万能试验机上将其压扁,得到直径大于的圆饼状样品,并用车床加工出一格光滑平面,类型标准化样品也进行相同的加工处理。将类型标准化样品通过标准化程序平行激发次以上,并输人类型标准化样品的成分含量保存校正分析曲线,然后在分析程序中选择合适的铝分析曲线用夹具激发样品次以上,激发时使用类型标准化程序,在精密度良好的情况下取其平均值作为分析结果。待测样品取若干丝状样品,将其紧密捆绑在一起,样品一端要确保平齐,使用砂轮机打磨后用小样品夹具固定在激发台上测定,使用类型标准化样品校正。样品测定方法与样品相同,测定样品时选铁基小样品分析曲线。待测样品将样品截成若干片,使用砂袋纸将其正反表面打磨后重叠在一起放在激发台上激发,样品表面要确保平整光滑,无氧化物,激发时用一圆柱状金属物压在上面,使重叠面之间尽量紧实,空隙小。测定方法与、样品相同。结果与讨论,类型标准化样品的选择由于类型标准化样品和测试样品的组织结构、物理性能、干扰元素等对测定结果有一定影响,因此选用的类型标准化样品一定要和测试样品规格、牌号一致,并且成分均匀、无气孔。类型标准化样品成分含量采用化学分析方法测定 参见表一。1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.奋卜冶套年月第四期表样品所用类型标准化样品成分含量测定方法总,测定方、月印一印铂蓝分光光度法测定硅量肠一姗邻二氮杂菲分光光度法测定铁量叭刃一珊火焰原子吸收光语法测定铜量皿刃一姗高碘酸钾分光光度法浏定锰量厂伪一姗火焰原子吸收光谱法浏定镁量肠一姗火焰原子吸收光谱法测定锌量叭 刃一川二安替吮琳甲烷分光光度法浏定晰吨钦量表样品所用类型标准化样品成分含量刚定方法元素样品测足万法一仪 拓钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法常规方法印一高氛酸脱水重量法测定硅含量理一高琪酸钠钾光度法测定锰量汀一锑磷铂蓝光度法测定磷量一万钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法常规方法一卯过硫酸按氧化容量法测定格量刃一州丁二酮肪重量法测定镍量表样品所用类型标准化样品成分含量定方法时间、曝光时间。冲洗时间。激发样品前,火花室须预先用高纯氢冲洗,否则激发效果不好且结果不稳定,这一段时间称为冲洗时间。预燃时间。试样中各成分在光源作用下,物质由固态到气态原子或离子,要经历一系列复杂的过程。发光过程中,光强度需经一段时间后才能趋于稳定。在定量分析时,必须等分析元素的谱线强度稳定以后才能曝光分析,以保证分析结果的精密度和准确度。从光源接通激发到开始曝光,这一段时间称为预燃时间。曝光时间。曝光就是样品曝光分析时间。考虑到小样品的特殊性,须对测量参数进行优化选择,以保证样品的分析稳定。故应在保证样品分析稳定在此基础上,尽量发挥直读光谱分析效率高的优点,缩短分析时间。将冲洗时间、预燃时间、曝光时间三者按正交试验进行组合,经过大量试验,分别绘制了测量参数对分析结果相对标准偏差的影响参见图一。试验表明,冲洗时间选用稳定性已足够预燃时间,样品取,样品取,样品取曝光时间,样品取,样品取,样品取。小样品夹具的制作测定样品使用的小样品夹具为预先向仪器厂家定制,也可根据样品规格设计制作匹配的夹具,使样品能固定在激发台的中心即可。可以参考图所示制作一个简单的夹具。分析结果的精密度、准确度方法精密度采用方法测定样品得到的分析结果列于表一。元素样品一卯铜及铜合金化学分析方法铜量的刚定一铜及铜合金化学分析方法铅量的测定汀一性 洲 魏铜及铜合金化学分析方法铁量的测 定一创润 玉铜及铜合金化学分析方法镶量的测定钢板测参数的选择直读光谱仪测量参数主要包括冲洗时间、预燃图小样品夹具制作简图 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.年月第四期光电直读光谱浏定非常规样品一几幼求己比策遥超又道贫宏芝江周淇完返贫军承己之喇连莞聋言军冲洗时间,。样品冲洗时间侣佯品浮冲洗时问。样品图冲洗时间对分析结果的影响一罗、比未组茫戈盆车自已月,门一岁己匡决理党抢震军资丈的叱女汤关聋专玉刀劝恢燃时样品二,弓劝超预熬时卜样品孙姗时间。样品图预燃时间对分析结果的影响一岁、的叱圳螟把华蔺年罗己们叱未里茫聋买奚月,盗悦的崖叹装资诊七一二匆乃眼光时刀书习朽,拍肠匆岛刃、样品曝光时伪样品曝光时阳侣。样品图曝光时间对分析结果的影响一。表样品方法精密度试验结果元素光语分析激发次的数据相对标准偏 差似甩工工倪 碎加印田田抖朋仪田田朋吨 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.鑫卜才套年月第四期表样品方法精密度试验结果表样品光谱分析与化学分析结果比较二元素光语分析激发次的数据相时标准偏差元素光语分析化学分析结果结果化学分析测定方法月以以以以又以以以以洲 阵厂币一以铂蓝分 光光度法测定硅量肠困厂币一的邻二 氮杂菲分光光度法测定铁量印,厂币一火焰原子吸收光谱法测定铜量胆舰胆工厂币一印高碘酸钾分光光度法测定锰量刀币一印火焰原子吸收光谱法浏 定镁量科刀陌一火焰原子吸收光语法测定锌量的加田刀币一二 安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量表样品光谱分析与化学表样品方法精密度试验结果分析结果比较二元素光语分析激发次的数据相对标准偏差元素光语分析化学分析结果结果化学分析测定方法供以的倪沮呢工】又抖抖阵仪辫洲抖抖抖】抖抖方法准确度采用方法测定样品得到的分析结果与化学伪分析方法的分析结果比对列于表一。一巧钢铁 总碳硫含量的测 定高频感应炉燃烧后红外吸收法常规方法汀印一卯高氛酸脱水重量法浏定硅含量一高碘酸钠钾光度法测定锰量汀一锑磷相蓝光度法测定磷量一万钢铁 总碳硫含量的侧定高频感应炉燃烧后红外吸收法常规方法肠叮一卯过硫酸按氧化容量法测定铬量一卯丁二酮肪重量法刚定镍量 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.叨年月第四期念卜才套熄焦车轨道的不停产大修改造毛国保杭州钢铁集团公司焦化厂杭州周海甫张农超,李军杭州钢铁集团公司国家职业鉴定站杭州摘要在熄焦车轨道大修改造中,生产车间与施工方密切配合,在不影响焦炭正常生产的情况 下,圆满完成不停产大修改造。关键词熄焦车轨道改造前言杭钢焦化厂现有,孔焦炉两座,年产焦炭万。年投产的号焦炉,熄焦车轨基采用水泥枕木加道渣的软基础,年投产的号焦炉,熄焦车轨基为混凝土基础镶短道木 的枕轨。印年将熄焦车轨基统一改造为硬基础,轨道由改为岁轨。问题的提出年改造后的熄焦车轨道使用仅年,受湿法熄焦水浸蚀,大部分螺栓已经松动或变形,不少螺栓甚至 已经断根大部分钢轨的扣件松动或脱落受车辆和钢轨重压,以上的压板呈弯翘、压延变形。轨枕已起不到基础和固定钢轨的作用。图为大修改造前轨面标高及轨距测量值的坐标图,长轨道每间隔设一个测点。共有组标高值和轨距值。标高最小值一印一干熄焦提升井架下的钢轨区域,最大为轨距偏差值在一一间。图显示轨道实际状况对车辆运行有影响。以沁年月干熄焦投人生产,焦罐南侧与出焦表样品光谱分析与化学分析结果比较元素光谱分析化学分析结果结果化学分析测定方法汀一铜及铜合金化学分析方法铜量的测定伟汀一铜及铜合金化学分析方 法铅量的测定胆犯一铜及铜合金化学分析方 法铁量的测定仪辫幻汀一卯铜及铜合金化学分析方法镍量的测定便快速,准确度和精密度均符合相关标准要求,实现了饥以下小样品以及薄片状样品的直读光谱分析,分析效率明显提高。参考文献【寿曼立发射光谱分析北京地质出版社,幻一熨拓铜及铜合金化学分析方法钢铁及其合金化学分析方法肠一铝及铝合金化学分析方法一犯碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法常规法【望珍一铝及铝合金光 电直读发射光谱分析方法【一铜及铜合金分析方 法光电发射光语法结论采用光电直读光谱法测定非常规样品,操作简收稿日期一一审稿陈明编辑魏海青