中药现代提取技术.pdf

动物医学进展。2 0 1 0，3 1(9)：1 0 5 1 0 7P r o g r e s si nV e t e r i n a r yM e d i c i n e秽黜黜黜黜阳P瞩专论与讲座9 氐鸯冬署躺中药现代提取技术蒋亚莉1，李蓉z(1 西北农林科技大学医院，陕西杨陵7 1 2 1 0 0；2 西北农林科技大学动物医学院，陕西杨陵7 1 2 1 0 0)摘要：中药成分复杂，为了提高疗效、减小使用剂量、便于制剂，需要经过提取、纯化处理。中药的提取纯化是一个复杂过程，传统方法包括溶剂分离法、溶剂萃取法、沉淀法、盐析法、透析法及结晶法。随着科学技术的发展，现代提取技术的出现，从根本上克服了传统提取纯化方法的缺点。论文对中药现代提取方法进行了综合分析。关键词：中药；提取；纯化中图分类号：$8 5 3 7文献标识码：B文章编号：1 0 0 7 5 0 3 8(2 0 1 0)0 9 0 1 0 5 0 32 0 世纪9 0 年代以来，全世界有7 0 以上的人使用中药治疗疾病。中药具有以下优点：中药有较小的毒性和残留；中药能有效治疗一些西药无能为力的疑难杂症；能为新药的开发研究提供广阔的资源；中药的使用不仅与国际环保与生态协调的大环境相适应，而且是建立在用现代高新技术严格规范后的安全性和有效性上。随着人们对药品安全性要求的提高，中药正备受青睐，只有提高我国中药产业的创新能力，掌握中药生产核心技术、研制出高质量的产品、提高我国中药市场的技术准入标准，才能使我国中药成为国际中药市场的领导者。中药提取现代化，是指利用现代科学的分离提取新方法和新技术，将中药的有效成分分离出来，改变中药传统剂型的“黑、大、粗”状况。我国中药提取物品种目前约有2 0 0 种，可分为3 类，即单味中药提取物，复方中药提取物，纯化提取物(包括活性部位和单体化合物)。1 半仿生提取法1 9 9 5 年张兆旺等提出了“半仿生提取法(S B E)”的中药提取新概念。即先将药料以一定p H 的酸水提取，继以一定p H 的碱水提取，提取液的最佳p H和其他工艺参数的选择，可用一种或几种有效成分或(和)主要药理作用为指标，采用比例分割法、正交试验法等来优选n 。药料(饮片)提取过程中有些成分可能相互作用，生成新的化合物，从药物代谢过程考虑，可能是体内发挥药效过程中的复合作用嘲。S B E 法的运用既体现了中医临床用药综合作用的特点，又符合口服药经胃肠道运转吸收的原理 3 。同时不经乙醇处理，可以提取和保留更多的有效成分，缩短生产周期，并可利用一种或几种指标成分的含量，控制制剂的内在质量 4-5|。2 超临界流体萃取法超临界流体萃取法(s u p e r c r i t i c a lf l u l i de x t r a c t i o n，S F E)是2 0 世纪8 0 年代引入中国的新型分离技术。其原理是利用超临界流体(s u p e r c r i t i e a lf l u-l i d，S F)作为萃取剂在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中的成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。通过改变压力和温度，改变超临界流体的密度使其能溶解许多不同的化学成分，达到选择性地提取各种类型化合物的目的。在医药行业中常用的萃取剂为C O：，因其无毒、不易燃易爆、价廉，其极性类似乙烷。超临界C O。萃取技术更适合脂溶性、高沸点、热敏性组分的提取，现广泛用于具有挥发性成分的研究 6 。利用超临界C O：萃取技术对中药白芷中香豆素类物质进行提取研究，优化提取工艺。通过分析延胡索乙素的提取率及提取液的含固量，发现S F E 法不仅溶剂用量少，提取率高，而且含固量低，证明是叔胺类生物碱较为理想的提取方法m。用S C F C O：技术萃取大高良姜精油，其主要成分是1 乙酚氧基胡椒酚酯，占精油中相对含量的9 5 2 9。其结构与文献中的I L收稿日期：2 0 1 0 0 4 1 2作者简介：蒋亚莉(1 9 7 0 一)，女，陕西杨陵人，主管中药师。*通讯作者万方数据1 0 6动物医学进展2 0 1 0 年第3 1 卷第9 期(总第2 0 7 期)a c e t o x yc h a v i c ol a c et a t e a 相同。霍丹群等 8 3 用S C F-C O。技术萃取甘草中甘草次酸，并与索氏提取法、超声法进行了比较，提取率是索氏提取法的1 3倍，超声法的5 倍，且溶剂用量小，周期短。S F E 技术在中药有效成分的提取分离具有收率高、速度快、纯度高等优点，是一种具有广泛应用前景的技术。但S F E 也存在一些缺点，如常用的S F E 极性小，在提取时需加调节剂来改变极性，从而会影响后续的分离分析。3 微波提取法微波提取法(m i c r o w a v ee x t r a c t i o n)是一种新的提取技术，具有耗能低、操作时间短、溶剂耗量少、选择性高、目标组分得率高等优点，已成为分析化学的一种快速制样手段1 0 。冯怡等m。1 2 3 用微波辅助萃取法，研究提取青蒿素与传统提取法相比，提取率有明显地提高。沈岚等 1 3。1 4 用此法研究提取大黄游离蒽醌浸出量与传统法比较得出结论，此法的提取效率明显优于蒸煮法，且操作简单。用此法从棉籽中提取棉酚、从豆类中提取蚕豆嘧啶葡萄糖苷、金雀花碱等天然化合物，提取效率大大高于索氏提取法和超声法，而且消耗溶剂少、时间短 1 引。4 超声波提取法超声波提取法(u l t r a s o u n d a s s i s t e de x t r a c t i o n)是近年来应用于中药有效成分提取分离中的一种手段。原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分溶出，加上另外超声波次级效应，如机械震动乳化、扩散、击碎和化学效应等，也能加速提取成分的扩散、释放并与溶剂充分混合而利于提取n 川。超声波提取法最大的优点是提取时间短、温度较低、提取率高，并且可以为中药大规模生产的提取分离提供合理化生产工艺、流程及参数 18 1。超声波在有机物降解和天然物的有效成分提取等方面已有了一定的应用。此外，超声波作用可以激活某些酶与细胞参与的生理生化过程，从而提高酶的活性，加速细胞新陈代谢过程”。超声波的热效应和机械作用以及空化效应是相互关联的，通过控制超声波的频率与强度可突出其中某一作用，减小或避免另一个作用，以达到提高有效成分萃取率的目的嘞。董嘉德 2 1 应用超声波从大黄中提取蒽醌类成分的研究结果表明，超声处理1 0m i n，总提取率可达9 5 2 5；而煎煮3h，总提取率仅为6 3 2 7。超声提取2 0m i n，提取率可达9 9 8 2。中药所含成分相当复杂，随着“中药现代化”进程的加快，超声技术表现出较强的优势。目前超声技术在中药有效成分的提取上主要采用单频超声，但单频超声在应用上仍存在一定缺陷，如声场不够均匀，比较容易产生驻波，从而影响提取效果。近年来双频、三频超声技术的应用，以及超声波和其他技术的耦合，使中药的有效成分得到更有效的提取。5酶法提取酶工程技术(c e l l u l a s ee n g i n e e r i n gt e c h n i q u e)是近年来用于中药工业的一项生物工程技术。中药含有多种有效成分，并与蛋白质、纤维素、叶绿素、树胶、鞣质、淀粉、植物纤维等非需要成分混杂 2 2-2 3 。这些成分一方面影响植物细胞中活性成分的浸出，另一方面也影响中药液体制剂的澄清度。传统的提取方法提取时温度高，提取率低，浪费溶剂，成本高，不安全。选用恰当的酶可以通过酶反应较温和地将细胞壁疏松、破裂，减小传质阻力，加速有效成分的释放提取；选用相应的酶可将影响液体制剂的杂质如淀粉、蛋白质、果胶等分解祛除，也可促进某些极性低的脂溶成分转化为糖苷类易溶于水成分而有利于提取 z 4 屯5|。故酶法不失为一种最大限度从植物体内提取有效成分的方法之一。采用由纤维素酶、果胶酶和蛋白酶按一定比例组成的复合酶提取姬松子实体多糖，对姬松子实体在4 5 酶解4 0m i n，然后升温至8 5，热水浸提1h，多糖提取率为1 5 6 7，所需时间为单纯热水提取的一半，而提取率明显高于水浸提，也高于酸、碱浸提。试验证明采用纤维素酶法提取工艺提取红花中的红花黄色素，与传统水浸提取工艺相比，提取率提高了9 4 0 1 3 3 5。试验证明酶法具有提取率高、提取条件温和、有效成分理化性质稳定的特点。试验过程中加入的纤维素酶对红花黄色素的性质无影响，试验确定的红花黄色素酶法提取适宜工艺条件为提取温度5 0，提取介质p H 4 4，纤维素酶与红花的配料比为l；8 0。酶法在药物提取中有较大的应用潜力，但该技术也存在一定的局限性，酶提取法对试验条件要求较高，为使酶发挥最大作用，需先通过试验确定，掌握最适温度、p H 及最适合作用时间等，还需要进一步研究。6 结语中药有效成分的提取分离具有悠久的历史，汤剂和酊剂就是典型的代表。随着时代发展和科技进步，不经提取或经过粗提的剂型逐步突现其弊端，为了提高中药的疗效，拓宽给药途径使中药得到国际市场的广泛认可，中药剂型创新成为必然。颗粒剂、注射剂、气雾剂和滴剂等新剂型要求提取中药材中的有效成分，去除杂质，分离得到的精华部分。只有万方数据蒋亚莉等：中药现代提取技术1 0 7将现代技术应用于中药研究，才能更快的实现中药制剂现代化的目标，提高中药产品在国际上的竞争力。如在经营过程中能借鉴国外天然药物的发展模式和方法，即可强化中药产业的持续创新能力，又能为中药产业实现跨越式发展提供技术保障。参考文献：1 张兆旺，孙秀梅试论“半仿生提取法”制备中药口服制剂 J 中国中药杂志，1 9 9 5，2 0(1 1)：6 7 0 2 易成文，朱培霞中药药物代谢动力学研究现状及问题分析 J 中国药物与临床，2 0 0 9，9(8)：7 3 3 7 3 4 E 3 李宪梅中医临床用药有感 J 中医耳鼻喉科学研究，2 0 0 8，7(2)：3 2-3 3 4 F u l z e l eDP，S a t d i v eRK C o m p a r i s o no ft e c h n i q u e sf o rt h ee x t r a c t i o no ft h ea n t i-c a n c e rd r u gc a m p t o t h e e i nf r o mN o t h a p o d y t e sf o e t i d a J JC h r o m a t o g rA，2 0 0 5，1 0 6 3I9 1 3 5 林慧彬，张兆旺孙秀梅，等黄连解毒汤用半仿生法提取药材组合方式的优选 J 中国实验方剂学杂志，2 0 0 4，1 0(1)；1 5 6 付玉杰，袒元刚，李春英，等超l i 缶界C O z 萃取甘草中甘草次酸的工艺研究 J 中草药，2 0 0 3，3 4(1)：3 1 7 郭孝武超声提取与常规提取对部分中药碱类成分提出率的比较 J 药物生产技术，2 0 0 2，4(5)：5 9 7 7 8 霍丹群，张文，李奇琳，等超声波法与热提取法提取山楂总黄酮的比较研究 刀中成药，2 0 0 4，2 6(1 2)t1 0 6 3 1 0 6 5 9 谢海，韩善华双水相萃取技术研究现状 J 化学工业与工程，2 0 0 6，2 3(5)l4 6 3 4 6 6 1 0 沈岚冯年平，韩朝阳，等大黄微波萃取法与常用提取方法的比较研究 J 中成药，2 0 0 3，2 5(8)：6 1 4 6 1 6 1 1 马长雨，杨悦武郭治昕，等微波萃取在中药提取和分析中的应用 J 中草药，2 0 0 4，3 5(1 1)l8 0 1 8 0 2 1 2 冯怡，傅荣杰黄酮类组分微波萃取与传统水煎提取的比较 J 中成药，2 0 0 5，2 7(1 0)：1 1 3 8 1 1 4 0 1 3 L iH a i b i n，L iL i n，H uS o n g q i ne ta 1 S t u d yo nm i c r o w a r e-a s s i s t e de x t r a c t i o nt r i t e r p e n eg l u c o s i d ei n&r a i t i ag r o s v e n o r i i J S c iF o o d，2 0 0 3，2 4(2)：9 2 9 5 1 4 沈岚，冯年平，韩朝阳微波萃取对不同形态结构中药及不同极性成分中药的选择性研究 J 中草药，2 0 0 2，3 3(7)：6 0 9 1 5 姜宁，刘晓鹏，易先辉，等微波辅助提取五倍子中单宁酸的研究 J 中国实用医药，2 0 0 7，2(2 5)：8 1 8 3 1 6 舒茂，霍丹群，侯长军，等微波法提取川芎中有效成分阿魏酸的实验研究口 中成药，2 0 0 7，2 9(6)：9 0 8 9 0 9 1 7 胡斌杰，陈金锋，王官南超声波法与传统热水法提取灵芝多糖的比较研究口 食品工业科技，2 0 0 7，2 8(2)t1 9 0 1 9 2 1 8 叶海亚，南仁燕，施立钦，等新型萃取技术在天然有机物提取及纯化中的应用口 宁波教育学院学报，2 0 0 6，8(4)：2 7-3 0 1 9 仲锡铜，冯崇华，张薇中药提取方法的特点与应用 J 山东医药工业杂志，2 0 0 2，2 1(6)；2 3 2 6 2 0 谭天伟天然产物分离新技术 刀化工进展，2 0 0 3，2 2(7)：6 6 5-6 6 8 2 1 董嘉德超声技术在中药提取中的应用 J 中国药业，2 0 0 2，1 1(1 1)：5 5-5 6 2 2 许明淑，罗明芳酶法强化中药提取的研究进展 J 中国中医药信息杂志，2 0 0 5，1 2(1 2)：3 7 3 9 2 3 王晖，刘佳佳银杏黄酮的酶法提取工艺研究 J 林产化工通讯，2 0 0 4，3 8(1)：1 4-1 6 2 4 施英英，薛培俭，夏黎明酶法提取葛根渣中异黄酮的研究 J 林产化学与工业，2 0 0 6，2 6(1)：6 2 6 4 2 5 张卫红，张效林复合酶法提取茶多酚工艺条件研究 J 食品研究与开发，2 0 0 6(1 1)：5-7 M o d e r nE x t r a c t i o nT e c h n i q u e so fT r a d i t i o n a IC h i n e s eM e d i c e儿A N GY a-l i l，L IR o n g z(1 H o s p i t a lo f N o r t h w e s t A&FU n i v e r s i t y，Y a n g l i n g，S h a a n x i t7 1 2 1 0 0，C h i n a l2 C o l l e g e o fV e t e r i n a r yM e d i c i n e N o r t h w e s t A&FU n i v e r s i t y，Y a n g l i n g，S h a a n x i，7 1 2 1 0 0，C h i n a)A b s t r a c t：T h eu s e f u lc o m p o n e n t ss h o u l db ee x t r a c t e da n df r o mt r a d i t i o n a lC h i n e s em e d i c i n ei no r d e rt oi m p r o v et r e a t m e n te f f i c a c yu s i n gt h el e a s td o s ea n df a c i l i t a t et Op r o c e s s i n g E x t r a c t i o na n dp u r i f i c a t i o no ft r a d i t i o n a lC h i n e s em e d i c i n ea r ec o m p l e xp r o c e s s e s A tp r e s e n t，t h et r a d i t i o n a lm e t h o d si n c l u d es o l v e n ts e p a r a t i o n，s o l v e n te x t r a c t i o n，p r e c i p i t a t i o n，s a l t i n g，d i a l y s i sa n dc r y s t a l l i z a t i o n H o w e v e r，w i t ht h es c i e n t i f i ca n dt e c h n o l o g i c a ld e v e l o p m e n t，m a n ym o d e r ne x t r a c t i o nt e c h n i q u e sh a v eb e e ni n v e n t e d，w h i c ho v e r c o m e st h ef u n d a m e n t a ls h o r t c o m i n g so ft r a d i t i o n a lm e t h o d s T h i sa r t i c l ea n a l y s e da n dd i s c u s s e dm o d e r ne x t r a c t i o nm e t h o d sf o rt r a d i t i o n a lC h i n e s em e d i c i n e K e yw o r d s：t r a d i t i o n a lC h i n e sm e d i c i n e；e x t r a c t i o n；p u r i f i c a t i o n万方数据中药现代提取技术中药现代提取技术作者：蒋亚莉，李蓉，JIANG Ya-li，LI Rong作者单位：蒋亚莉,JIANG Ya-li(西北农林科技大学医院,陕西杨陵,712100)，李蓉,LI Rong(西北农林科技大学动物医学院,陕西杨陵,712100)刊名：动物医学进展英文刊名：PROGRESS IN VETERINARY MEDICINE年，卷(期)：2010，31(9)被引用次数：0次 参考文献(25条)参考文献(25条)1.张兆旺.孙秀梅 试论半仿生提取法制备中药口服制剂 1995(11)2.易成文.朱培霞 中药药物代谢动力学研究现状及问题分析 2009(8)3.李宪梅 中医临床用药有感 2008(2)4.Fulzele D P.Satdive R K Comparison of techniques for the extraction of the anti-cancer drugcamptothecin from Nothapodytes foetida 20055.林慧彬.张兆旺.孙秀梅 黄连解毒汤用半仿生法提取药材组合方式的优选 2004(1)6.付玉杰.祖元刚.李春英.赵春建 超临界CO2萃取甘草中甘草次酸的工艺研究 2003(1)7.郭孝武 超声提取与常规提取对部分中药碱类成分提出率的比较 2002(5)8.霍丹群.张文.李奇琳.侯长军.谢果.舒茂.胥俊 超声波法与热提取法提取山楂总黄酮的比较研究 2004(12)9.谢海 双水相萃取技术研究现状 2006(5)10.沈岚.冯年平.韩朝阳.朱沪平.范广平 大黄微波萃取法与常用提取方法的比较研究 2003(8)11.马长雨.杨悦武.郭治昕.祝国光.元英进 微波萃取在中药提取和分析中的应用 2004(11)12.冯怡.傅荣杰 黄酮类组分微波萃取与传统水煎提取的比较 2005(10)13.Li Haibin.Li Lin.Hu Songqin Study on microwave-assisted extraction triterpene glucoside inSiraitia grosvenorii 2003(2)14.沈岚.冯年平.韩朝阳 微波萃取对不同形态结构中药及不同极性成分中药的选择性研究 2002(7)15.姜宁.刘晓鹏.易先辉.杨松.郑小江 微波辅助提取五倍子中单宁酸的研究 2007(25)16.舒茂.霍丹群.侯长军.张文.谢果 微波法提取川芎中有效成分阿魏酸的实验研究 2007(6)17.胡斌杰.陈金锋.王宫南 超声波法与传统热水法提取灵芝多糖的比较研究 2007(2)18.叶海亚.南仁燕.施立钦.谷雪贤 新型萃取技术在天然有机物提取及纯化中的应用 2006(4)19.仲锡铜.冯崇华.张薇 中药提取方法的特点与应用 2002(6)20.谭天伟 天然产物分离新技术 2003(7)21.董嘉德 超声技术在中药提取中的应用 2002(11)22.许明淑.罗明芳.邢新会.黄璐琦 酶法强化中药提取的研究进展 2005(12)23.王晖.刘佳佳 银杏黄酮的酶法提取工艺研究 2004(1)24.施英英.薛培俭.夏黎明 酶法提取葛根渣中异黄酮的研究 2006(1)25.张卫红.张效林 复合酶法提取茶多酚工艺条件研究 2006(11)相似文献(10条)相似文献(10条)1.期刊论文 顾刚妹.毛位贞.汪亮.刘懋生 不同提取溶剂对四味中药药效的影响-江西医学院学报2008,48(1)目的 了解不同溶剂提取对中药的作用影响.方法 采用去离子和95%乙醇分别提取白术、女贞子、太子参和黄芪,并将提取物用去离子水配成相当于原生药4 g/(kgd),给小鼠灌胃4周,然后进行耐缺氧、游泳和抗冻实验.实验完毕后取血测定血色素,并处死动物摘取胸腺和肾上腺称重计算指数.结果(1)水和醇提取作用一样,如白术的抗冻实验;(2)水提取优于醇,如女贞子的抗冻和耐缺氧实验;(3)仅醇提有效,如白术和黄芪的肾上腺指数增加.结论 应根据用途和中药品种选择提取溶剂.2.学位论文 章志兵 中药生产提取工段控制器的优化设计研究 2006 论文以中药生产提取工段控制器的优化设计为研究主题，针对中药生产提取工段控制量多、耦合强的工艺特点，以减小提取罐中药液温度稳定时间、提高挥发油的回收量、减小能源消耗总量和增加有效药液提取量作为优化目标，同时将专家自调整控制引入控制对象变化的生产过程中。仿真和应用结果表明，论文提出的优化算法，极大的提高了提取工段控制器的综合性能，取得了良好的控制效果。在提取工段机理分析中，重点分析影响药液质量指标的主要因素后，建立了提取工段的动态数学模型；在优化控制算法的研究中，讨论了工业过程优化的一般方法，对中药生产提取工段的优化控制策略作初步介绍，它们是模糊一专家自调整PID控制、基于神经网络的多目标优化控制和基于域进化模型的遗传算法；在提取工段优化控制器的设计中，对控制器所采用的优化算法等关键技术进行了深入研究，设计出具有不同功能的优化控制器，实现了多个控制目标的优化。在理论研究的基础上，研制出先进的两级控制系统，现场运行结果表明：系统稳定可靠，控制指标均达到或超过国家标准，提高了药液质量，降低了能耗和成本。3.期刊论文 温云贵.李鸿滨 中药多功能提取器使用体会及改进-基层中药杂志2001,15(5)我们使用DTG-4型中药多功能提取器(湖南衡阳市医药机械制造),数年之久.使用过程中最难忘的是:使用不久的一天,在提取中忽然一阵巨响,只见提取器料盖被冲掉,药液喷涌而出,情况非常可怕.操作者见状后立即关闭气源,药液才漫漫停止溢出.稍后观看锅内药液已经所剩不多,幸运的是无一人受伤.此事发生后,我们认真地查找出造成冲料盖有如下原因:锅内装入中药量过多,加水浸没后液面已超过容器量的2/3以上或加水量过多,超过容器量的2/3以上;操作者业务不熟,中药装入时未能掌握轻、浮、细药入锅底,粗、重药材放上层,以免提取煮沸时,轻、细、浮的药材易于进入挡沫后端,造成堵塞;操作者在锅内药液沸腾后,未能及时减低进气压力,使药液保持微沸腾,而是压力继续加大,使锅内药液沸腾过猛,导致将锅内轻、浮、细的药材冲入挡沫后端,造成堵塞.4.期刊论文 李希.谢守德.吕琳.冯建安.张嵩 中药挥发油提取中存在的问题及解决办法-中华中医药杂志2006,21(3)中药是一座灿烂的宝库,几千年来中药作为防病治病的主要武器,对保障中华民族的人民健康和民族繁衍起到重要作用.在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效1.当这些挥发油的药理作用与制剂的功效作用一致时,就必须在中药制备工艺中提取并保留挥发油.但在中药制剂的研制和生产中,挥发油成分的提取和保留存在着很多问题,致使挥发油大量损失,严重影响了药物的疗效,这是一些中成药不及中药饮片所煎汤剂疗效好的原因之一.笔者针对中药制剂的研制和生产过程中挥发油提取制备存在的问题进行了初步探讨,并提出了解决的办法.5.学位论文 章剑扬 中药枸骨根化学成分的研究 2008 枸骨(Ilex cornuta Lindl.et Paxt.)为冬青科常绿植物,分布于浙江、江苏、安徽、江西、湖北、湖南、河南、广西等地.枸骨的嫩叶经水泡晒干,泡茶有治头痛、解热功效.性味苦甘,具有清热凉血、滋养肝肾之功效,清头目、除烦渴.关于枸骨叶中活性化学成分的研究,文献报道比较多,研究比较充分.提取和分离纯化工艺多样,传统提取包括溶剂提取、水蒸汽蒸馏提取和分子蒸馏技术,现代提取包括超声提取、微波提取、超临界提取、酶法提取和仿生提取、固相萃取和固相微萃取技术；分离纯化包括一般分离方法(如萃取法、沉淀分离法、结晶与重结晶和膜分离)、柱色谱、薄层色谱、纸色谱、气相色谱及其联用技术和高效液相色谱.但迄今为止未见到关于枸骨根部化学成分的研究,因此,本课题组以枸骨根为原料,对其活性物质的提取、分离纯化、纯度鉴定和结构分析等方面进行了系统的研究,进行了如下工作：1.采用醇提水沉法提取枸骨根中可溶于纯的成分,提取过程采用了传统的溶剂提取和超声提取相结合的方法,提取条件为：传统的溶剂提取法：提取温度30,提取时间24小时,液固比5:1(ml/g);超声提取法：提取温度30,提取时间30min,液固比5:1(ml/g).2.提取分离得到两种较纯的物质,其中一种白色粉末状有机酸类物质,溶于甲醇,乙醇,乙醚,氯仿,易溶于丙酮,吡啶,可溶于热的冰醋酸和2氢氧化钠乙醇溶液,不溶于水和石油醚.经过分析IR、NMR、MS等分子结构信息,初步确定是熊果酸,结构式如图A所示.另一种物质经过IR、NMR、MS分析,初步确定该物质是邻苯二甲酸二丁酯.我们合成了邻苯二甲酸二丁酯,并测定其有关光谱数据,与分离得到的物质比对,证实此得物质是邻苯二甲酸二丁酯,其结构式如图B所示.文献报道邻苯二甲酸二丁酯为无色油状液体,但本实验的提取物却是蓝色固体,原因可能是纯度不够(约为95),所含的少量杂质对邻苯二甲酸二丁酯的颜色和状态都产生了影响.3.本实验以枸骨根为原料,避免了大量色素对实验的干扰,大大简化了提取和分离过程,并且为枸骨的开发开辟了新的方向,为熊果酸等活性物质的获得提供了新的途径。6.期刊论文 黄挚雄.罗安.黎群辉.Huang Zhixiong.Luo An.Li Qunhui 迭代学习控制算法在中药生产过程提取工段的应用-仪器仪表学报2007,28(8)针对中药生产过程中提取工段的工艺要求,本文提出了一种鲁棒性强、易于实施的迭代学习控制算法.由各类传感器和PID控制器形成内路闭环,构成抗扰动的稳定系统;外环迭代学习控制单元ILC双闭环结构进一步保证药液的质量.通过该算法自动控制提取工段中每个设备的动作并检测其状态,使控制输出按预定达到最优值.在建立提取罐数学模型的基础上,仿真实验验证了ILC的跟踪效果.现场数据表明,本文所提出的系统能在中药生产过程中取得理想的控制精度,提高了提取率,稳定了产品质量.7.学位论文 钟汉左 高压均质技术提取山楂叶总黄酮的工艺及机理研究 2007 中药是我国传统防治疾病的重要武器，我国劳动人民在与疾病作斗争的长期实践中，在辨认、采集、种植、炮制和使用中药方面积累了极为宝贵的经验。中药提取物是融合现代制药新技术的新型中药产品，具有广阔的国际市场空间，其产业化有良好的发展前景。中药有效成分的提取、分离和纯化是中药现代化的关键基础技术，它在中药材生产质量管理(GAP)、质量标准研究(GLAP)、制剂规范(GDP)、药品生产(GMP)中都有非常重要的作用。因此，中药化学成分的提取、分离、和鉴定已日益成分中药现代化的重要研究方向。本文将高压技术应用到药用植物有效成分提取上，为中药现代化探索一种新的方法。本论文主要针对以下几个技术关键进行了研究：1、将高压均质技术用于药用植物有效成分的提取上，是中药有效成分提取手段的一种新的探索。我们以山楂叶为代表，对高压均质提取技术的各种影响因素进行了详尽的实验分析：首先进行了大量预备性实验研究，并在此基础上，经过大量的反复试验，初步摸索出高压提取山楂叶总黄酮的基本参数范围：压力60MPa，保压时间30min，这一探索性结果不仅为高压均质提取山楂叶等叶片类药用植物有效成分的进一步工作奠定了实验基础和理论依据，也为其它不同种类、不同部位(包括药用植物的根、茎、叶、花，果实等)药用植物有效成分的提取提供了宝贵的经验。2、运用实验优化设计方法对山楂叶效成分提取工艺的参数进行了选优，建立了数学模型，确定了最优的工艺参数：压力60MPa，保压30min，乙醇体积分数为70，溶剂量为样品量的30倍。经过实验验证，在该条件下的提取率可达8.39。3、将高压提取技术与热回流、超声等提取技术从提取方法、提取工艺、特点和原理等几方面进行了系统地分析比较，得到的结果表明：高压均质提取山楂叶有效成分的提取率最高，比回流提取提高了8.12，比超声提取提高了14.46，并且这个结论得到了高效液相色谱验证；高压均质技术提取时间最短，是回流提取的1/8，超声提取的3/4。高压均质提取常温下可进行，操作简单、安全，与回流、超声相比，具有更高的效率，同时更省时间，是一种很有发展前景的提取方法。4、首次阐明了高压均质提取有效成分的溶出机理。高压均质提取机理的阐明，不仅对高压提取率高、时间短做出了解释，而且为研究其它提取方法提供了有价值的参考。5、分析了药用植物有效成分的溶出阻力，并得到了高压提取的动力学模型。总之，通过本课题的研究，探索出了一条药用植物有效成分提取的的新途径，确定了其合理的加工工艺，这使得药用植物有效成分的提取不经过加热，在常温条件下提取成为可能。高压均质提取用于中药有效成分的提取具有下述优点：高压均质提取在室温条件下进行，没有因受热而使有效成分发生变性的弊端；很多有机物的溶解度和传质速率会随着压力的提高而增加，因而在高压条件下，提率高，提取时间短；高压均质机设备的工作参数容易调整和控制，容易清洗，设备可以用不同溶剂提取不同原料，完成多种有效成分的提取。高压均质提取更经济、安全。8.期刊论文 彭道林.Peng Daolin 中药生产提取工段模糊控制研究-计算机测量与控制2008,16(2)中药生产过程提取工段的是一个复杂的工业过程,为了充分提取药材中的有效成分,提高产品质量,提出了具有人工智能的模糊控制;该控制方法通过分析实时运行参数,计算出系统中各设备的控制量,并自动调整模糊控制规则,从而使控制参数按照预定输出达到最优值;仿真结果表明,此控制系统使中药生产提取过程取得了良好的控制效果,稳定并提高了产品质量.9.期刊论文 刘全.瞿海斌.程翼宇 用于渗漉提取过程分析的中药有效组分近红外光谱快速测定法-化工学报2003,54(11)研究提出一种快速测定中药渗漉提取液中有效组分的近红外(NIR)光谱分析方法,可用于中药渗漉提取过程在线分析.以中药三七为对象,采用人参皂苷Rg1、Rb1、Rd的HPLC测定值及三七总皂苷(PNS)的比色法测定值作对照值,建立了NIR光谱与对照值之间的校正模型.比较研究了径向基函数神经网络(RBFNN)和偏最小二乘回归(PLSR)两种建模方法,其中RBFNN校正模型对Rg1、Rb1、Rd和PNS 4种组分的交叉验证均方差(RMSECV)分别为1.120、1.230、0.267、4.749,预测均方差(RMSEP)分别为0.677、0.969、0.155、8.065.研究结果表明,本文方法方便、准确、无损,可推广用于中药提取过程分析及质量控制.10.学位论文 卢樱 中药鬼灯檠根茎不同提取物及GC-MS分析研究 2007 鬼灯檠(Rodgersia aesculifolia Batal)又名七叶鬼灯檠，系虎耳草科(Saxifraceae)鬼灯檠属植物，具有清热解毒、止血、止泻等功用，民间作为草药应用，涉及治疗范围较宽。本试验分别采用索氏提取法、超声提取法、超声协同水蒸气蒸馏法、超临界CO提取法和微波辅助提取法，提取鬼灯檠根茎挥发性成分，进行GCMS分析，并对几种提取方法进行比较。本论文包括综述和研究报告两部分内容。第一部分：综述鬼灯檠(Rodgersia aesculifolia Batal)又名七叶鬼灯檠，系虎耳草科(Saxifraceae)鬼灯檠属植物，民间作为草药应用，涉及治疗范围较宽。现代药理学试验研究证明鬼灯檠具有：(1)活血调经，去风湿作用；(2)清热解毒、止血、止泻等功用；(3)抗病毒作用，直接抑制或间接抑制DNA病毒和。RNA等病毒；(4)抗菌作用，对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、福氏痢疾杆菌均有抑制作用，对肺炎克雷伯、胸膜肺炎杆菌、小麦赤霉病菌、玉米大斑病菌和辣椒疫霉病菌菌丝的生长等有一定抑制作用；(5)免疫增强作用。另外，临床研究表明，鬼灯檠制剂对痢疾、腹泻、慢性支气管炎、慢性胃炎，甲状腺疾病和风湿性关节炎有很好的疗效。中药作用的基础是其化学物质组成。利用现代科技，阐明中药化学物质基础，色谱联用技术集成了色谱和结构鉴定的光谱手段之优点，是当前最为引人注目的一种新型分析手段，对于中药这样复杂混合物的分析具有十分重要的意义。在色谱-质谱联用技术中，其中气相色谱一质谱(gaschromatography-mass spectrometry，GC-MS)联用技术最为成功、成熟因而成为复杂未知混合物分析的有效手段。本论文将在第一部分做一简单概述。天然有机化合物的提取方法很多，按形成的先后可分为经典提取方法和现代提取方法。经典提取方法由于提取时间长，或效率低，或溶剂用量大，或操作繁琐，或不利于热不稳定成分的提取等局限性，迫切须要新的提取分离技术满足中药现代化的发展。现代提取方法是以现代先进的仪器为基础或新发展起来的提取方法，近年来在某些方面已经代替了传统的提取方法。本章将对本实验所涉及的各种提取方法原理、提取装置和提取过程以及在中草药和天然产物有效成分提取应用作以概述。第二部分：研究报告分为五个部分：鬼灯檠根茎乙醚索氏提取及GC-MS定性分析；鬼灯檠根茎乙醚超声提取及GC-MS分析：超声协同水蒸气蒸馏提取及GC-MS分析；超临界CO提取及GC-MS分析；鬼灯檠微波辅助提取及GC-MS分析，主要内容为：1.通过选取色谱柱、进样口温度、分流比、程序升温的设计建立最佳测定鬼灯檠根茎挥发性成分的GC-MS条件，具体条件为：选择弱极性的Rtx-5MS5dipheny-95dimethylpolysiloxane(0.25 mm30.0 m，0.25m)弹性石英毛细管柱色谱柱分析鬼灯檠提取物成分，程序升温如下，最后在280保持4 min；进样口温度为250，选择分流比为1：40。按照此条件对鬼灯檠根茎乙醚索氏提取物进行分离和分析。提取得到0.2948 g黄色油状液体，产率为2.95，共鉴定出46个化合物，以面积归一化测定其相对含量，其中成分有棕榈酸(15.27)、油酸(14.90)、亚油酸(9，12-(Z，Z)-十八碳二烯酸)(15.35)、硬脂肪酸(4.36)、4-烯-3-豆甾酮(4.33)