塑料瓶卫生及外观性能.docx

亳州市新新包装有限责任公司企业标准
Q/BZXX 01—2010

塑料瓶

2010-01-01发布 2010-01-10实施
亳州市新新包装有限责任公司 发布
亳州市市质量技术监督局 备案

前 言

本标准由亳州市新新包装有限责任公司提出并起草。
本标准主要起草人：管卫斌
本标准于2010年01月10日正式实施。

塑料瓶

1、范围
本标准适用于以食品包装用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂原料，采用注、拉、吹法制成的容器。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 14942－1994 食品容器、包装材料用聚碳酸酯成型品卫生标准
GB 13113－1991 食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品卫生标准
GB 17327－1998 食品容器、包装材料用丙烯腈－苯乙烯成型品卫生标准
GBT 5009.60-2003 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法
GBT 5009.69-2008 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法
GBT5009.101-2003 食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定
GBT 17338－1998食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物 和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定
3卫生及外观性能
塑料瓶的卫生应符合GB13113的要求
外观应光滑透明，不得有气泡、发白、杂质、污点
4 理化指标
理化指标应符合表1的要求
表1
项目
指标

蒸发残渣
（mg/l）
4%乙酸，60℃,0.5h
≤30

水，60℃,0.5h
≤30

65%乙醇，室温,1h
≤30

正乙烷，室温,1h
≤30

高锰酸钾消耗量
水，60℃,0.5h
≤10

重金属（以Pb计）
4%乙酸，60℃,0.5h
≤1.0

锑（以Sb计）
4%乙酸，60℃,0.5h
≤0.05

脱色试验
乙醇
阴性
AS成型品不做此项
冷餐油或无色油脂
阴性
浸泡液
阴性
检验方法
5.1 取样方法
按产品数量的1‰抽取检验样品，小批量生产每次取样量不少于10件，分别注明产品名称、批号、取样日期。其中半数共检验用，另半数保存两个月，备做仲裁分析用。
5.2 浸泡条件
5.2.1 4%乙酸：60±2℃,保温0.5h。
5.2.2 水：60±2℃,保温0.5h。
5.2.3 65%乙醇：常温（20±5℃）,浸泡1h。
5.2.4 正乙烷：常温（20±5℃）,浸泡1h。
以上浸泡液按接触面积每平方厘米加2ml。也可在容器中加入浸泡液2/3～4/5容积，分析结果折算为每平方厘米2ml浸泡液计
5.3 蒸发残渣
5.3.1 原理
试样经用各种溶液浸泡后，蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。
5.3.2 分析步骤
取各浸泡液200m L，分次置于预先在100℃士50C 于燥至恒量的50m l.玻璃蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器（为回收正己烷用）中，在水浴上蒸干，于100℃士5℃干燥2h，在干燥器中冷却0. 5 h后称量，再于100℃士5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷却0. 5 h，称量。
同时进行空白试验。
5.3.3 结果计算
见 式 ：
X=(m1-m2)×1000/200

式 中 ：
X －一 试样浸泡液（不同浸泡液）蒸发残渣，一单位为毫克每升（mg/L);
m1 — 试样浸泡液蒸发残渣质量，单位为毫克（mg);
m2 空白浸泡液的质量，单位为毫克(（mg).
计算结果保留三位有效数字。
5.3.4 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%
5.4 重金属
5.4.1 原理
浸泡液中重金属（以铅计）硫化钠作用，在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅，与标准比较不得更深，
即表示重金属含量符合标准。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 硫化钠溶液：称取5 g硫化钠，溶于10 ml,水和30 mL甘油的混合液中，或将30 ml，水和90 ml,甘油混合后分成二等份，一份加5g氢氧化钠溶解后通入硫化氢气体（硫化铁加稀盐酸）使溶液饱和后，将另一份水和甘油混合液倒人，棍合均匀后装人瓶中，密闭保存。
5.4.2.2 铅标准溶液：准确称取0.1593g硝酸铅，溶于10 nil,硝酸（10%）中，移人1000 mL容量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100 }Cg铅。
5.4.2.3 铅标准使用液：吸取10. 0 ml,铅标准溶液，置于100 MI,容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每GB/T 5009.60-2003毫升相当于10 tg铅·
5.4.3 分析步骤
吸取 20 .0 ml,乙酸(（400）浸泡液于50ml,比色管中，加水至刻度。另取2ml.铅标准使用液于50 mL比色管中，加20 ml,乙酸（(4％）溶液，加水至刻度混匀，两液中各加硫化钠溶液2滴，混匀后，放置5 min，以白色为背景，从上方或侧面观察，试样呈色不能比标准溶液更深。
结果的表述：呈色大于标准管试样，重金属［以铅（Pb）计」报告值＞1
5.5 脱色试验
取洗净待测食具一个，用沾有冷餐油、乙醇(65%）的棉花，在接触食品部位的小面积内，用力往返擦拭100次，棉花上不得染有颜色。
四种浸泡液也不得染有颜色。
5.6锑（ 孔雀绿分光光度法）
5.6.1原理
五价锑离子能与三苯基甲烷染料孔雀绿（malachite green）形成有色络合物，在一定pH介质中能被乙酸异戊酯萃取。然而只有五价锑才有可能与孔雀绿染料形成络合物。因此有必要先将体系中的锑离子，全部还原成三价锑，然后再氧化为五价锑离子，达到定量络合萃取测定的目的。
5.6.2 试剂
5.6.2.1 无水硫酸钠：分析纯。
5.6.2.2 乙酸异戊酯：分析纯。
5.6.2.3 氯化亚锡溶液：称取12 g氯化亚锡（SnCl2·2HO），加10 mL浓盐酸加热溶解后，加水至100 mL。 2
5.6.2.4 亚硝酸钠溶液：称取20 g亚硝酸钠（NaNO2）加水溶解并稀释至100 mL。
5.6.2.5 脲素水溶液（1+1）。
5.6.2.6 称盐酸溶液：5份浓盐酸加1份水。
5.6.2.7 孔雀绿溶液：称取0.2 g孔雀绿，加水溶解并稀释至100 mL。
5.6.2.8 柠檬酸钠溶液：称取20 g柠檬酸钠（C6H5NaO7·H2O），加水溶解并稀释至100 mL。 3
5.6.2.9 稀硫酸溶液：1份浓硫酸加入5份水中。
5.6.2.10 磷酸：分析纯。
5.6.2.11 锑标准储备液：称取0.250 0 g锑粉，精确至0.000 1 g，在小烧杯中加25 mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，定量转移至500 mL容量瓶，以水稀释至刻度，此储备液锑的浓度为0.5 mg/mL。
5.6.2.12 锑标准使用液：取储备液2 mL，以稀硫酸稀释至100 mL，此使用液锑的浓度为10 μg/mL。
5.6.3 仪器 分光光度计。
5.6.4 操作方法
6.6.4．1 样品处理
6.6.4.1.1 树脂（材质粒料）
称取4.00 g（精确至0.01 g）试样于250 mL具回流装置的烧瓶中，加入90 mL乙酸（3.1），接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2 h，立即用快速滤纸过滤，并用少量乙酸（3.1）洗涤滤渣，合并滤液后定容至100 mL，备用。
5.6.4.1.2 成型品
按成型品表面各1 cm加入2 mL的比例，以乙酸（3.1）于60℃浸泡30 min（受热容器则95℃，30 min），取浸泡液作为试样溶液，备用。
5.6.5 标准曲线制作
取锑标准使用液0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0 mL（相当于0,1,3,5,7,10μg锑），分别置于预先加有4 mL水、4 mL稀盐酸溶液的125 mL分液漏斗中，加入氯化亚锡溶液2滴，混匀，放置5 min，加入1 mL亚硝酸钠溶液，混匀，并用橡胶吸球吹气，赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体，然后加入2.5 mL脲素水溶液），充分振摇混匀，然后放置溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿溶液1 mL，加入10 mL柠檬酸钠，然后加入5 mL乙酸异戊酯，充分振摇30 s，放置分层，弃除水相，有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小漏斗，经脱水后的有机相收集在小试管中，以零管作空白，用1 cm光程比色皿，在628 nm波长处进行测定，作吸光度-锑浓度标准曲线。
5.6.6 样品测定
取5.1条中的试样溶液50 mL，置蒸发皿中，加磷酸）2滴，在微沸水浴上蒸发至近干（约残存0.5 mL），用4 mL稀盐酸溶液分次洗皿内容物至预先已有1 mL水的分液漏斗中，再以3 mL水分次洗皿，洗涤液合并入分液漏斗中，加氯化亚锡溶液2滴，混匀后放置5 min，以下可按10.2条中“加入1 mL亚硝酸钠溶液……”操作。同时以50 mL4%乙酸作试剂空白。
10．4 计算
VAAX0−=……………………………………………………（2）
式中：X——浸泡液中锑的含量，μg/mL；
A——所取样液中锑测得质量，μg；
A0——试剂空白中锑测得质量，μg；
V——所取试样溶液的体积，mL。
11 允许差及最小检出量
同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤20%，本法的最小检出量为0.02 μg/mL。