石油产品碱性氮试验器(电位滴定法).doc

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SYD-0162型

石油产品碱性氮试验器

使 用 说 明 书

武汉格莱莫检测设备有限公司

目 录

一、用途及适用范围…………………………………………2
二、主要技术规格及参数……………………………………2
三、仪器主要功能和特点……………………………………2
四、仪器结构及工作原理……………………………………3
五、仪器使用…………………………………………………4
六、分析方法及分析步骤 …………………………………10
七、正常维护及常见故障排除 ……………………………12
八、运输和贮存 ……………………………………………13
九、注意事项 ………………………………………………13
十、仪器成套及技术文件 …………………………………13
附：安装条件及所需试剂规格 ……………………………14

本仪器为精密测试仪器，
使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！

一、用途及适用范围
本仪器是按照中华人民共和国行业标准SH/T0162-1992（2006年确认）《石油产品中碱性氮测定法》和SH/T 0413-1992 （2005年确认）《液体石蜡中微量碱性氮含量测定法》所规定的要求设计制造的，适用于测试石油产品中的碱性氮含量定及液体石蜡中的微量碱性氮含量。

二、主要技术规格及参数
1、电位测量范围： （0～±1999.5）mV；
2、电子单位基本误差： 满读数的0.1％±0.5mV；
3、输入阻抗： Ri≥1×1012Ω；
4、滴定管体积： 10ml；
5、滴定管精度： ±0.1％（F·S）；
6、滴定管滴液时间： （60±20）秒（F·S）；
7、准确度： 与SH/T0162结果相对误差≤5％；
8、精密度： 与SH/T0162相符；
9、工作电源： AC（220±10）V、（50±0.5）Hz，400W；
10、环境温度： 5℃～35℃；
11、相对湿度： 不大于80%；
12、外形尺寸： 260mm×380mm×400mm ；
(主机，长×宽×高、不含计算机等)；
13、仪器重量： 8kg（主机、不含计算机等）。

三、仪器主要功能和特点
1、采用电位滴定法原理，配置台式计算机，采用Windows操作平台，人机直接对话，简便、易懂。
2、采用微电脑自动测定，自动打印，试验过程实现微机自动化，操作直观简单。
3、采用蓝色液晶大屏幕显示，中文菜单，无标识按键。
4、滴定装置部分的关键整体部件均系进口，性能稳定可靠，测量精度高，传动噪音极低，稳定性好。
5、多参数设定与修正，使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、分析时间更短，结果更精确。
6、终点自动判断，无需指示剂，适合于石化产品中多种浅色、深色油的碱性氮分析，滴定结果及数据自动存贮，自动打印，并能提供完整的滴定数据图谱供分析研究用。
7、双高阻输入，电极电位更加稳定、可靠。
8、自动清洗、自动补液、定值加液；自动滤除假终点。
9、测试样品少，根据碱性氮含量范围，只需1g~50g，测试时间快，每一试样上机测试时间约为5分钟。

四、仪器结构及工作原理
1、仪器结构
仪器由主机、滴定单元、计算机（含操作软件）、打印机等组成，见图1所示。
注：计算机、打印机以实际配置为准。

图1
2、仪器工作原理
计算机通过采集电极电位，找出终点时标准滴定溶液的体积，从而求出被滴定样品液中离子的含量。SYD-0162即以此方法为基础，对滴定曲线进行平滑处理，对滴定终点进行修正，有效地保证了结果的准确性。试样中碱性氮含量NB［μg/g］是按式（1）或式（2）计算出来的：
NB= （V2—V3 ）·C×0.0014×106 /ρ×V4 ……………………(1)
或
NB=（V2—V3 ）·C×0.0014×106 /m ……………………………(2)
式中：V2——滴定试样消耗的高氯酸标准溶液的体积，ml；
V3——空白试验消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，ml；
C——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L
0.0014——方法常数
m——试样的质量，g
ρ——取样温度的试样的密度，g/ml；
V4——试样的体积，ml。
3、仪器工作框图
本仪器由放大器、A/D转换器、I/O接口、控制电路、滴定装置、PC机、绘图打印机和应用软件等组成。仪器工作框图见图2所示。

模拟信号输入 应 用 PC机 打 印
程 序 机

A/D I/O
放大器 转换器 接口

控 制 滴定装置 ( 发送装
电 路 置、滴定池、搅拌器)

图2

五、仪器使用
（一）使用前的准备
1、仪器应放置在平整的工作台上，周围无强烈腐蚀性气体存在，除地球磁场外，无显著的电磁场场干扰。
2、使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。
3、仔细阅读中华人民共和国行业标准SH/T0162-1992（2006年确认）《石油产品中碱性氮测定法》和SH/T 0413-1992 （2005年确认）《液体石蜡中微量碱性氮含量测定法》，了解并熟悉标准所阐述的准备工作、试验步骤和试验要求。
4、按相关标准所规定的要求，准备好试验用的各种试验器具、材料等。
5、检查本仪器的工作状态，应符合本说明书所规定的工作环境和工作条件。
6、检查仪器的外壳，必须处于良好的接地状态；接入加热器的电源线应有良好的接地端。
7、严格按照相应标准所规定的方法操作。
8、检查仪器外观有无损坏，各插件是否插好，检查无误后方可通电。
（二）仪器硬件的安装
1、PC机的Com1（或Com2）口（串行通讯口）与SYD-0162仪器主机的通讯口插座用仪器提供的专用连接线（9芯）连接起来。
2、打印机与PC机用打印专用电缆（25芯）连接起来。
3、将电极架固定到磁力搅拌器上。
4、有关电极一端接入SYD-0162仪器后面板相应端子（详见第六项），另一端（电极敏感端）固定到电极架，使电极敏感端高度一致，同时将滴定头固定到电极架相应的位置。
5、关于PC机的主机、显示器、键盘和鼠标的连接请参阅PC机有关资料。
注：上述连接操作均必须在切断电源的情况下进行，否则由此所造成的一切事故责任由用户自负。
（三）软件安装
SYD-0162仪器应用软件为光碟壹张。
1、SYD-0162仪器应用软件1号磁盘插入光驱；
2、运行光驱中的“Setup.exe”文件，按屏幕提示将应用软件程序装入计算机中；
3、若要启动SYD-0162仪器应用程序，则单击“开始”，指向“程序”中的“SYD-0162型 石油产品碱性氮试验器”即可，所有操作完全图示化。
（四）仪器后面板上各功能件的名称与作用（见图3）
1、指示电极（I.E.）插座，此端与玻璃PH电极接头相连；
2、参比电极（R.E.）插座，此端与801型双液接甘汞电极接头相连；
3、辅助电极（A.E.）接线柱，此端与902铂电极相连；
4、串行通讯口，此端与计算机串行口相连；
5、电源插座，此端用专用电源线与交流220V/50Hz市电相连；

图3
6、接地柱，此端应与大地可靠相连，确保安全；
7、电源开关，完成主机电源的接通与切断。
注：以上连接均应牢固可靠，确保信号稳定及人身安全。
（五）各种菜单、功能框的含义及操作
1、启动应用软件
单击“开始”指向 “程序”中的“SYD-0162型 石油产品碱性氮试验器”，单击它（见图4）

图 4

2、单击联机按钮（见图5）

图5
3、参数设置
⑴ 单击菜单“参数设置”，进行滴定参数、计算参数、滴定体积参数、坐标参数以及样品跟空白的设置（见图6）。

图6
⑵ 单击菜单“参数设置”，进行通讯口的各种参数设置（见图7）。

图7
4、定值加液
指向“发送测试”并单击它，则弹出一对话框提示，当您输入一体积数，按“确定”进行定值加液（见图8）。

图8
5、文件的保存
单击菜单“保存文件”，弹出一对话框，输入一文件名，按“确定”将此名称保存当前滴定曲线及结果（见图9）。

图9
6、打开已存文件
单击菜单“打开文件”，弹出一对话框，选择已存文件，按“确定”将打开它（见图10）。

图10
7、各菜单含义及操作
1、“打开文件”，单击它，打开已存文件。
2、“保存文件”，单击它，保存当前文件。
3、“删除文件”，单击它，显示所保存文件，选择想要删除的文件，进行删除操作。
4、“浏览数据”，单击它，　进行查阅数据。
5、“打印设置”，单击它，对打印机进行设置。
6、“打印数据”，单击它，打印所选文件。
注：
仪器的试验步骤请根据计算机显示屏的提示进行，并以实际显示为准。

六、分析方法及分析步骤
（一）化学试剂及纯度要求
1、冰乙酸：分析纯 6、氯化锂： 分析纯
2、丙酸： 分析纯 7、高氯酸锂： 分析纯
3、高氯酸：分析纯 8、结晶紫： 分析纯
4、酸酐： 分析纯 9、无水乙醇： 分析纯
5、二甲苯：分析纯 10、邻苯二甲酸氢钾： 基准试剂
（二）溶液配制方法
1、0.02M高氯酸标准滴定溶液配制：
将2ml高氯酸与250mL冰乙酸—丙酸（体积比1：1）在1L容量瓶内混合，加入20ml乙酸酐，并用冰乙酸—丙酸（1：1）稀释至刻度，放置过夜，备用。
（标定：按SH/T0162要求进行）
2、二甲苯—冰乙酸混合溶液的配制：
按二甲苯—冰乙酸体积比1：1混合好，备用。
(三) 分析步骤
1、准备
⑴ 将活化好的玻璃PH电极（在去离子水中浸泡24小时以上）的插头连接到主机后面板上的指示电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。
⑵ 将801型甘汞电极一端的插头连接到主机后面板上的参比电极插座；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。
⑶ 将902型铂电极的连接头固定到主机后面板上的辅助电极接线柱；敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上。
⑷ 将滴定头固定到磁力搅拌器的电极架上；并在滴定头下放一只装废液的烧杯。
⑸ 将配制好的高氯酸—冰乙酸—丙酸标准滴定液注入专用试剂瓶（棕色）中，并将吸液管与之连接。
⑹ 打开电源，启动应用软件，先联机再单击“滴定控制”,指向“发送测试”，单击它，输入体积数（20～30mL），按“确定”使这个管路充满标准滴定液。
⑺ 移去废液被，用滤纸吸干滴定头，调整滴定头及电极高度，使下端基本平齐。
⑻ 取若干只干净烧杯（200mL或250mL），备用。
2、实验步骤
⑴ 参照下表称取或用移液管量取适当的试样与150ml清洁、干燥好的烧杯中，加如80ml 1：1二甲苯—冰乙酸溶剂，放入搅拌子，在磁力搅拌器上进行搅拌使其溶解，再将电极及滴定头移至液面下。
表1：试样中碱性氮含量与取样量关系表（仅供参考）
碱性氮含量，μg/g(ppm)
试样量，g
≤10
50
＞10～50
40～20
＞50～100
20～5
＞100～500
5～1
＞500
＜1
对含蜡油或重油可在加热（80℃）熔化后，加入40ml二甲苯溶解，再加入40ml冰乙酸。
⑵ 单击“参数设置”，对相关参数进行设置，单击“确定”返回。
⑶ 单击“初始体积”，从键盘输入初始体积数（通常为0.01～0.05ml），单击“确定”返回。
⑷ 单击“间隔体积”，从键盘输入间隔体积数（通常为0.01～0.05ml），单击“确定”返回。
⑸ 单击“最大体积”，从键盘输入最大体积数（通常为10～50ml），单击“确定”返回。
⑹ 单击“样号”框，输入样号，如不输入，则以当前时间默认为样号，单击“确定”返回。
⑺ 单击“启动滴定”钮启动滴定，终点出现后。滴定将自动停止或单击“停止滴定”钮中止滴定。并显示滴定曲线及结果。
⑻ 单击“保存文件”钮可对当前文件（曲线即数据）进行保存。
⑼ 如果浏览以存文件之数据，单击它，按界面提示，选择文件，进行数据浏览，单击“确定”返回。
⑽ 其他功能操作请参阅“五、仪器使用中的（五）各种菜单、功能框的含义及操作”的相关叙述。
⑾ 为确定分析结果的可靠性，对同一样品可进行两次或两次以上滴定分析，取其平均值作为滴定结果。
⑿ 退出分析，则单击“文件操作”，指向“退出”，单击它退出应用程序。
⒀ 关电源，并用二甲苯—冰乙酸（1：1）清洗电极及滴定头，再用去离子水清洗，再将指示电极浸泡在去离子水中，为下次实验备用。如长期不用可不浸泡，但在下次使用前仍需在去离子水中浸泡24小时以上。
警告：仪器若出现故障应及时切断电源，请专业技术人员检修并排除故障后方可继续使用，防止发生意外！

七、正常维护及常见故障排除
（一）维护
1、极按电极说明书维护；
2、仪器维护符合“仪器的正常使用条件”。
（二）常见故障排除
故 障 现 象
故 障 部 位
排 除 方 法
应用软件无法启动
软件本身
重安装
串行通讯连线
重连接
电位不稳
电子部分
更换电子元件
电极部位
更换电极

八、运输和贮存
1、运输
仪器由常规交通工具运输，在运输过程中防止受强烈冲击、雨淋及曝晒。
2、贮存
仪器应贮存在环境温度为5～40℃，相对湿度不大于80％的库房中，库房
中不得有腐蚀性气体和腐蚀性化学药品。长期不用请用防尘罩罩好，并置于通风、干燥处。

九、注意事项
1、电源要求：AC（220±10）V、（50±0.5）Hz，仪器应可靠接地；
2、仪器后面的连线的连接应在断电状态下进行；
3、如发现管路及滴定头有气泡，请用“发送”钮及时排除；
4、电极应妥善保护并经常判断其是否正常（观察电位是否稳定）；
5、其他请按屏幕提示操作，应尽量避免误操作。

十、仪器成套及技术文件
1、仪器成套
序号
名称
单位
数量
备注
1
SYD-0162型 石油产品碱性氮试验器（主机）
台
1

2
计算机
台
1

3
打印机
台
1

4
磁力搅拌器
台
1

5
串行通讯线
根
1

6
231 PH电极
支
1

7
801甘汞电极
支
1

8
902铂电极
支
1

9
磁力搅拌子
只
2

2、技术文件
⑴ 使用说明书 1份
⑵ 合格证书 1份
⑶ 产品保修卡 1份

附： 安装条件及所需试剂规格

1、工作电源：AC（220±10）V、（50±0.5）Hz；功率400W
2、环境温度：5℃～ 35℃，相对湿度：≤80%
3、试剂及器皿
序号
名称
规格和要求
备注
1
冰乙酸
分析纯

2
丙酸
分析纯

3
高氯酸
分析纯

4
酸酐
分析纯

5
二甲苯
分析纯

6
氯化锂
分析纯

7
高氯酸锂
分析纯

8
结晶紫
分析纯

9
无水乙醇
分析纯

10
邻苯二甲酸氢钾
基准试剂

11
甲基紫指示剂
——
或结晶紫指示剂
12
自动滴定管
50ml，分度0.02ml

13
锥形烧瓶
250ml

14
容量瓶
1000ml

15
量筒
50ml

16
移液管
1ml、25ml、50ml

注：
1、实验用化学试剂、器皿等器具均由用户自备。
2、试剂准备的量根据实验的数量决定。
3、对于有毒、有害试剂的使用、处理和保管，请按相关的规定执行。

4、计算机（供方提供）
带有 RS232串行口（9芯）
品牌计算机和打印机（提供全国联保）
5、工作台
2米长，0.8米宽
周围无振动、无强磁场电场干扰
16