碱蚀槽化验方法.doc

1）氢氧化钠含量和铝含量
当今使用的各种碱腐蚀溶液大都含有少量的多价螯合物，它们对精确测定溶液的氢氧化钠和铝含量起干扰作用。不过，生产中并不需要作高度精确的分析。通常可按下列程序测定。
（1）分析步骤
氢氧化纳和铝的含量分析步骤如下：
①取溶液1瓶，经粗滤纸过滤；
②吸取10mL滤液，放入250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL；
③用0.5mol/L硫酸溶液滴至试样溶液轻微浑浊，或用酚酞指示剂滴至不变色，记下耗用的硫酸（A，mL）;
④再加几滴酚酞指示剂，以硫酸滴定至试样溶液溶液浑浊不清，记下新加的硫酸量（B，mL）.
（2）计算
①氢氧化钠含量为A×4g／L
②铝含量为B×2.2g／L
2）碱蚀槽化验方法
（1）仪器：氟离子选择电极
232饱和甘汞电极
（2）试剂：冰乙酸
柠檬酸钠（分析纯）
6.0molNaOH标液
（3）离子酸度调节液（TISAB）的配制
取500mL纯水于1000mL烧杯中，加入冰乙酸57mL，NaCL58.5g，柠檬酸钠12g，摇匀至完全溶解，以NaOH6.0mol标液滴定至PH为5.5～6.0，用纯水稀释至1000mL，摇匀备用。
将氟化氢铵了以40g、45g、50g、55g、60g、65g、70g分别溶于1000mL烧杯，摇匀制得标液A、B、C、D、E、F、G相对应。
（4）分析步骤
用移液管分别取20mLA、B、C、D、E、F、G标液于50mL塑料杯中，分别加入20mL的TISAB缓冲液，按浓度由底到高，分别插入氟离子电极，在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg作为相对应的氟化氢铵浓度的对应值。
取酸蚀槽液20mL于50mL塑料杯中，再加入20mLTISAB缓冲液，摇匀插入氟离子电极，在磁力搅拌器上搅拌至3min读取电位值，再与Ea、Eb、Ec、Ed、Ee、Ef、Eg对照，即可得出氟化氢铵的浓度。此浓度即可指导生产安排添加。
3）硝酸中和槽化验方法
分析成分HNO3（H2SO4）、AL
试液加入掩蔽剂KF，掩蔽AL3＋不参加反应，使AL3＋不参加反应，即可测得硝酸浓度。
（1）试剂
①1N NaOH标准溶液－可用标定好的盐酸溶液标定。
②KF 20％
③酚酞指示剂
（2）分析方法
准确吸取中和槽液5.00mL 2份置于A、B两个250mL锥形瓶中，分别加入50mL H2O，2滴酚酞指示剂；A瓶中加入15mLKF溶液，摇匀后用1N NaOH标准溶液滴定，滴至颜色变为红色，读取消耗的亳升数V1；对B杯中的试样进行滴定至颜色为红色，读取消耗的亳升数V2。
（3）计算
游离酸NHO3（g／L）＝N×V1×63/5
A1（4g／L）＝N×（V2－V1）×9/5
4）阳极氧化槽化验方法
（1）游离硫酸分析步骤
①取50mL槽液，置于250mL容量杯内，用蒸馏水稀释到250mL；
②吸取10mL稀释，滴入250mL的锥杯内，添加20mL蒸馏水，1g氟化钾，1mL麝香草酚蓝指示液；
③用1moL／L的氢氧化钠滴定到蓝色终止，同时记录所用的氢氧化钠溶液量A（mL）。
（2）计算
工业硫酸（1840kg/m3）含量（体积％）为1.33A
铝含量分析计算
（1）铝含量分析步骤
①用吸管取25mL测定游离硫酸用的稀释槽液，置于250mL的烧杯内，加过量B（mL） 1 mol/L的氢氧化钠溶液及1 mL麝香草酚蓝指示液；
②用mol/L的硝酸滴定到黄色，即为终止，同时记录所用的硝酸量C（mL）。
（2）计算
铝含量[1.8(B-C)-4.5A]g/L
此外，还可用原子吸收光谱法或质量法测定铝合金。
氯化物分析计算
（1）氯化物含量分析步骤
①取槽液100mL，添加10mL硝酸（1420kg/m3）和1%硝酸银溶液50mL；
②煮沸，当有沉淀析出时，将溶液过滤到称过重的坩埚内，用2%热硝酸冲洗滤出物，在110℃干燥与冷却后，称取质量AgCl(g)。
（2）计算
氯化物含量（g/L）为AgCl(g)×4.1
5)锡盐着色槽化验方法
电解着色时，硫酸亚锡易氧化成硫酸锡，所以应随时分析槽液成分，控制锡盐成分及其他物质的成分。
（1）硫酸亚锡（SnSO4）分析计算
①硫酸亚锡含量分析步骤
取20mL，置于500mL的三角杯内，加入99.5%苯10mL, 碘化钾标准溶液(15%)5mL，1%淀粉溶液3mL,沿杯壁加入盐酸25mL,塞闭放置15s;取下塞,用碘化钾标准溶液滴定,至呈稳定的浅蓝紫色, 即达终点。
②计算
硫酸亚锡含量（g/L）=NV1×0.1074/C×1000
式中 N--碘酸钾标准溶液当量浓度/N；
V1 --耗用碘酸钾标准溶液量/mL；
C--试液量/mL。
（2）硫酸锡含量分析计算
①取槽液10mL，置于500mL的三角烧杯内；
②加盐酸80mL、纯铝2～3g，待反应后，塞上带有出气孔的橡皮塞，于石棉上加热溶解；
③完全溶解后，于冰水中冷却30s左右；
④拔出塞，迅速沿杯壁加入99.5%苯15mL，冷至室温后，加15%碘化钾溶液。
⑤塞闭放置15s, 用0.1N的碘酸钾溶液滴定，至呈稳定的浅蓝色为止。
硫酸锡含量按下式计算：
硫酸锡含量（g/L）=（V2-V1）N/C×1000
式中 N--碘化钾标准溶液当量浓度/N；
V2--滴定总锡量所消耗的碘酸钾标准溶液/mL
V1 --滴定同体积试液中的硫酸亚锡所消耗的碘化钾标准溶液量/mL； C--试液量/mL。
（3）硼酸（H3BO3）分析计算
硼酸含量分析步骤
①取槽液25mL，置于烧杯内，加蒸馏水100mL，混匀；
②加甲基红指示剂1～2滴，用0.1N的氢氧化钠标准溶液中和至红色消失；
③加入少量滤纸浆，混匀，加热至沸腾，温热1h后，稀释到250mL；
④用3～5张定量滤纸和干漏斗过滤于干烧杯内，并取滤液50mL，置于500mL的滴定烧杯内，滴加0.1N的氢氧化钠溶液2滴，使PH约为10；
⑤蒸干除氨后，加蒸馏水100mL，加热至沸腾，取下，冷却后加入1滴甲基红指示剂；
⑥用0.1N的硫酸标准溶液滴定到呈红色，再用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到出现黄色。此时为滴定起点；
⑦向溶液中添加甘油10mL或甘露醇1g，酚酞指示剂2mL；
⑧以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色，加甘油10mL或甘露醇0.5g。若红色退除，继续滴定到出现红色，直至加甘油不退色为止。
⑨空白试验时，取蒸馏水100mL、甘油20mL，其他操作与上述相同。
硼酸含量可按下列式计算：
硼酸（g/L）= NV×0.0618/C×1000
式中 N--氢氧化钠标准溶液浓度/N
V--滴定耗用的氢氧化钠标准溶液/mL；
C--试液量/mL。
（4）酒石酸铵[(NH4)2C4H4O8]分析计算
酒石酸铵含量分析步骤
①取槽液50mL,置于500mL的三角烧杯内,加蒸馏水100mL(A);
②在另一个三角烧瓶中,加0.1N的硫酸标准溶液30mL和蒸馏水100mL(B);
③向A内添加15%的氢氧化钠标准溶液80mL,随即塞好瓶塞。
④立即将A瓶塞上配玻璃管和B瓶塞上的玻璃连通。于电热板上煮沸A溶液40min，使氨和水气进入吸收瓶B中；
⑤取下瓶B，冷却至室温，滴加甲基红指示剂2滴；
⑥以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定，呈黄色时，即达终止，酒石酸铵含量按下列式计算，
酒石酸铵含量（g/L）=（N1V1-N2V2）×0.092/C×1000
式中 N1--硫酸标准溶液浓度/N；
V1--加入的硫酸标准溶液量/ mL；
N2--氢氧化钠标准溶液浓度/N；
V2--滴定用的氢氧化钠标准溶液量/mL；
C--试液量/mL。
6）钛金色着色液化验方法
（1）钛金盐分析计算
分析步骤：
取工作液10mL，置于250mL碘量瓶中(带塞的锥形瓶), 加水50mL，加1:3H2SO4溶液2mL，KI（碘化钾）2g，在暗处放15min，以0.1mNa2SO3（硫代硫酸钠）标准溶液滴定至浅棕色，加入1%的可溶性淀粉指示剂1～2mL，继续滴定至由蓝色变成无色为终点（或略带棕红色），每次滴定3个试样取其算术平均值V。
计算方法： 钛金盐（g/L）=M×V×2.74
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（2）H2SO4浓度分析计算：
取5mL试液于250mL烧杯中，加入 100mL水，用1N NaOH标准溶液滴定，当校正好的PH计显示为3.6 时，记录耗用的NaOH体积毫升数A。
计算：H2SO4（g/L）=A×N（ NaOH）×9.8
Al3+（g/L）=(B-A)/1.8N（ NaOH）
（3）钛金活化槽指数分析计算
分析方法：
用移液管取2mL活化工作液，加去离子水50mL，加0.1%的溴酚蓝指示剂3～5滴，再用0.1N的NaOH标准进行滴定，溶液由淡黄色变成淡蓝色为终点，消耗0.1N标准NaOH的毫升数为槽指数。
正常工作状态：
槽指数7～10（点）
新配槽指数为9～9.5
7）常温封闭槽化验方法
Ni2+含量分析计算
1）试剂
0.05M EDTA标液；氨--氯化铵缓冲液（PH=10）；紫脲酸胺
2）测定步骤
取待测封孔液20mL于250mL锥形瓶中，加纯水50mL，PH=10缓冲液10mL混匀，然后加入紫脲酸胺0.1g，摇匀，以0.05MEDTA标准滴定，由黄色恰转为紫色终点，记下消耗EDTA体积V（mL），则待测液的Ni2+含量为：
Ni2+=（0.0587×1000）×0.05×V(mL)/20=0.14675×V(mL)（g/L）
称取粉末封孔剂5g，标准至0.0001g(1×10-4), 溶于纯水中，在1000mL量瓶中稀释至刻度，按上述方法测定。
封孔剂Ni2+含量为=2.935×V(%)
F-含量分析计算
1）仪器
数字酸度、离子计；F离子选择电极；232饱和甘汞电极；磁力搅拌器；烘箱；50mL塑料杯
2）试剂
冰醋酸；氟化钠；柠檬酸三钠；6MNaOH标液
3）标液配制
①0.1mol/LF—标液
准确称取经过105～110℃下干燥3h，并在干燥器中冷却1h的NaF4.1988g溶于1000mL量瓶中，稀释至刻度，然后保存在聚乙烯瓶中备用。
②0.01mol/LF—标液
用移液管移取100mL0.1mol/LF—标液至100mL量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用；
③0.001mol/LF—标液
用移液管移取100mL0.01mol/LF—标液至100mL量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用；
④0.0001mol/LF—标液
用移液管移取100mL0.001mol/LF—标液至100mL量瓶中,稀释至刻度,保存在聚乙烯瓶中备用；

⑤总离子强度调节缓冲液（TISAB）
取500mL纯水于100mL烧杯中，加入57mL冰乙酸，58.5gNaCl，12.0g柠檬酸钠，摇匀至完全溶解后，以6.0mol/LNaOH标液滴定至pH=5.5～6.0，用纯水稀释至1000mL，摇匀备用。
4）测定步骤
用移液管分别移取20mL0.0001，0.001，0.01，0.1mol/LF—标液于四个50mL塑料杯中，分别加入20mLTISAB缓冲液；按F—浓度由低至高，分别插入电极，并在磁力搅拌器搅拌3min，读取电位值E1，E2，E3，E4。在二极单对轴坐标纸上，以电位（mV）为纵坐标，以F—浓度为对数横坐标（mol/L），作标准曲线。用移液管移取20mL待测封孔液于50mL塑料杯中，加入20mLTISAB缓冲液，插入电极，用磁力搅拌器搅拌3min，读取电位值（EX），在标准曲线上查得F—的相应摩尔浓度CF—。
则待测液的F—含量为：CF—=CF—×19g/L
封孔剂的F—含量F—=CF—×19/5×100%=380CF—%