粘胶织物中烟酰胺的释放曲线及其模型拟合_朱维维.pdf

第 44 卷 第 3 期2023 年 3 月纺 织 学 报Journal of Textile ResearchVol.44,No.3Mar.,2023DOI:10.13475/j.fzxb.20210911508粘胶织物中烟酰胺的释放曲线及其模型拟合朱维维1,2,龙家杰1,2,施楣梧1,2,3(1.苏州大学 纺织与服装工程学院,江苏 苏州 215123;2.超临界流体无水绳状匹染技术科研基地(中国纺织工程学会),江苏 苏州 215123;3.北京海淀第 57 离职干部休养所,北京 100035)摘 要 为将新兴的绿色、高效的超临界 CO2流体整理技术用于生物活性纺织品开发,提高服用类织物附加值,以生物活性药物烟酰胺为模型药物,粘胶织物为基材,利用超临界 CO2流体分别在不同温度、压力条件下制备负载有烟酰胺的生物活性粘胶织物,将其置于释放介质中,考察烟酰胺从粘胶织物中释放行为的影响因素。结果表明:烟酰胺从粘胶织物中的绝对释放量及绝对释放速率与其在粘胶织物上的负载量正相关;低流体温度(60)以及高流体压力(20 MPa)下制备的生物活性粘胶织物累积释放百分比及累积释放速率更低,释放平衡时分别接近87.6%、87.3%;烟酰胺从粘胶织物中的释放行为符合 Korsmeyer-Peppas 模型,其扩散以菲克扩散为主。关键词 超临界 CO2流体;烟酰胺;粘胶织物;绝对释放量;绝对释放速率;生物活性纺织品;释放行为中图分类号:TS 195 文献标志码:A 收稿日期:2021-09-28 修回日期:2022-10-22第一作者:朱维维(1989),女,博士。主要研究方向为基于超临界 CO2流体的功能性纺织品开发。通信作者:施楣梧(1957),男,教授级高工,博士。主要研究方向为电磁纺织品、阻燃材料及其它功能性纤维材料的开发。E-mail:。随着消费的升级,人们对健康、美丽的追求日趋强烈,具有保养滋润皮肤功效的生物活性药物不仅被添加到护肤品中,而且也被用于服装面料中,使得纺织品的附加值得到提升。如日本 Unitika 公司开发的富含维生素 E 的生物活性织物1,德国拜耳公司开发的含有芦荟提取液的生物活性织物2。其中具有美白、抑制黑色素生成、加速细胞新陈代谢等功能的生物活性药物烟酰胺,其性质稳定,在众多护肤品中均有添加,为现在最受青睐的护肤品添加剂之一。目前,生物活性纺织品的整理技术主要有共混纺丝3、溶胶-凝胶4、微胶囊技术5等。共混纺丝法能混入大量生物活性药物,但不适合加工热敏性成分,且药物的混入极易影响到纤维结构与性能。溶胶-凝胶、微胶囊技术生产流程偏复杂,其间涉及各种物理、化学反应,且周期较长,最终一般通过浸轧、涂覆方式结合到织物上,此方法容易使织物接触舒适感变差6-7。超临界 CO2流体整理技术是一种简单、高效的绿色加工技术,可在低温下直接溶解或携带生物活性药物渗入纤维材料表面及内部,加工结束后,通过泄压使流体转化为 CO2气体被回收,药物则留存在纤维中,最终赋予纤维材料生物活性功能。本文课题组前期以超临界 CO2流体为介质,烟酰胺为生物活性药物,广泛作为内衣用面料的粘胶织物为基材,在不同超临界 CO2流体温度、压力条件下制备了具有生物活性功能的粘胶织物8。然而生物活性药物从织物中的释放行为会直接影响到皮肤对药物的吸收行为,研究影响其释放行为的相关因素,以此调控药物从纤维基材中的释放速率及释放周期,获得具有释放行为可调的生物活性织物,也是利用超临界 CO2流体加工技术开发生物活性纺织品极其重要的一环。鉴于上述原因,在前期工作基础上,本文探究不同超临界 CO2流体条件下(温度、压力)制备的负载药物烟酰胺的生物活性粘胶织物在特定介质中的释放行为,以了解影响释放行为的相关因素,并对释放曲线进行模型拟合,为利用超临界 CO2流体技术开发具有生物活性功能的纺织品奠定一定基础。1 实验部分1.1 材料与仪器 材料:烟酰胺,北京百灵威科技有限公司;乙醇,优特普科技苏州有限公司;CO2,吴江市国荣气体有限公司。以上试剂均为分析纯。粘胶织物(线密度为 165 dtex,面密度为 202.6 g/m2,二上一下斜纹),山东沃源新型面料股份有限公司。仪器:SD10-型超临界流体无水染色小样机,纺织学报第 44 卷自制;TU-1810 紫外-可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;KQ-50DB 数控超声波清洗器,昆山市超声波仪器有限公司;250 mL 索氏提取器,苏州科同生物医药科技有限公司;90-2 数显高温型加热磁力搅拌器,力辰科技仪器有限公司;DHG-9035AE 立式鼓风干燥箱,无锡玛瑞特科技有限公司;BSA33S 分析天平,苏州格瑞特医药技术有限公司。1.2 烟酰胺的吸光度-浓度标准曲线绘制 利用分析天平精确称取 0.1 g 烟酰胺溶解在乙醇中,转移到容量瓶并定容至 250 mL,通过超声波处理使得药物均匀分散在溶液中;接着按标准浓度进行稀释,利用紫外-可见分光光度计分别测量不同标准浓度特征波长 262.0 nm 处的吸光度。以吸光度作为横坐标,溶液浓度作为纵坐标,建立吸光度-浓度标准曲线,其公式8如下:C=0.043 1 A式中:C 为烟酰胺在乙醇中的质量浓度,g/L;A 为烟酰胺-乙醇溶液在特征波长 262.0 nm 处吸光度。1.3 生物活性粘胶织物制备 取长宽为 10 cm8 cm 的粘胶织物,经洗涤、干燥后平整卷绕在自制染色轴上,同时取生物活性药物烟酰胺(质量为粘胶织物质量的 5%)放入钢杯底部,将钢杯、染色轴依次放入超临界 CO2流体无水染色设备的染色釜中,其中药物与织物无接触。染色釜关闭后启动设备,升温、加压到指定温度、压力后打开循环泵,使超临界 CO2流体处于间歇的循环流动,循环与静止时间比为 1:10;达到设置时间后,开启泄压阀、停止升温,泄压结束后打开染色釜,取出制得生物活性粘胶织物。1.4 负载量测试及计算 取 1.20 g 生物活性粘胶织物进行索氏萃取(无水乙醇作为萃取溶液,萃取温度为 105,时间为24 h),结束后将萃取液转移到容量瓶中,定容后取少量进行紫外吸光度测试,将萃取后的粘胶织物烘干、平衡后称量。烟酰胺在粘胶织物上的负载量计算公式如下:L=0.043 1 AVm式中:L 为负载量,为所制备的生物活性粘胶织物中药物在粘胶织物上的含量与织物本身质量之比,mg/g;A 为定容后的含药物烟酰胺的乙醇溶液的吸光度;V 为容量瓶体积,mL;m 为萃取烘干后粘胶织物质量,g。其中负载量所测结果的标准差保持在1.8%以内。1.5 释放量测试及计算 剪取 2 块长宽为 4.5 cm4.5 cm 的生物活性粘胶织物放入装有 250 mL 释放溶液的锥形瓶中,于 33 条件下静置,由于乙醇对药物烟酰胺具有良好溶解性,能避免烟酰胺从粘胶织物中的释放行为受释放介质的影响,因此,选择乙醇作为释放溶液。间隔特定时间(10、20、30、40、50、60、90、120、150、180、210 min),取少量上清液进行紫外光吸光度测试,其中对应的紫外光波长为 262.0 nm,结束后再将上清液倒回锥形瓶中,最后将释放结束后的粘胶织物烘干、平衡后称量。烟酰胺从粘胶织物中的绝对释放量为特定时间释放介质乙醇中的药物含量与置于释放介质中的生物活性粘胶织物质量的比值;绝对释放速率为绝对释放量与释放时间的比值;累积释放百分比为特定时间释放介质乙醇中的药物含量与药物在粘胶织物上负载量(L)的比值;累积释放速率为累积释放百分比与释放时间的比值。其中绝对释放量、累积释放百分比标准差保持在 1.6%以内。2 结果及讨论2.1 不同流体温度制备的载药粘胶释放曲线 利用超临界 CO2流体在温度分别为 60、70、80,压力为 20 MPa,时间为 90 min 的条件下制备的负载有烟酰胺的生物活性粘胶织物置于释放介质乙醇中,烟酰胺从粘胶织物中的释放曲线如图 1 所示。当流体温度分别为 60、70、80 时,计算可得烟酰胺 在 粘 胶 织 物 上 的 负 载 量 分 别 为 6.165 4、6.617 2、8.936 7 mg/g8。图 1(a)、(b)释放结果显示,负载量更高的情况下,载药粘胶织物具有更高的绝对释放量以及绝对释放速率。前期研究9发现,药物在基材上的负载量显著影响其从基材中的绝对释放行为,绝对释放量及其相应的释放速率均随负载量的增大而增大。图 1(c)结果显示,更低流体温度条件下制备的载药粘胶织物具有更低的累积释放百分比,释放平衡时 60、70、80 温度下的累积释放百分比分别接近 87.6%、88.7%、95.6%。由图 1(d)可知,相较其它温度,流体温度为 60 条件下制备的生物活性粘胶织物在前 60 min 内的累积释放速率更低。由文献10-11可知,流体对纤维溶胀作用的不同会引起负载量及药物在纤维中分布的差异,而溶胀程度主要与流体温度、压力相关。更低温度及更高压力下,流体密度更高,对基材的溶胀作用更强。推测由于更低温度下超临界 CO2流体密度更041第 3 期朱维维 等:粘胶织物中烟酰胺的释放曲线及其模型拟合 图 1 不同流体温度载药粘胶织物的释放曲线Fig.1 Release curves of drug-loaded viscose fabrics at different fluid temperatures.(a)Absolute release quantity;(b)Absolute release rate;(c)Cumulative release percentage;(d)Cumulative release rate高,从而对粘胶纤维溶胀程度增加,导致溶解的药物随流体进入到纤维内部的百分比上升,泄压后流体转变为气体,药物则相对均匀分布在纤维内部。对于更低流体温度下制备的载有烟酰胺的生物活性粘胶织物,烟酰胺更多分布在纤维内部,当其处于释放介质中时,相较表层,纤维内部的烟酰胺更难以释放出来,导致其累积释放百分比以及相应的累积释放速率均更低。图 1(d)显示,流体温度为 70、80 条件下制备的生物活性粘胶织物的累积释放速率比较接近。这是由于更高温度下纤维分子链的运动能力更强,有助于烟酰胺渗入到纤维内部,当其处于释放介质中时,此过程会减慢烟酰胺从粘胶织物中的释放速率,导致这 2 种条件下制备的生物活性粘胶织物累积释放速率比较接近。2.2 不同流体压力制备的载药粘胶释放曲线 利用超临界 CO2流体在压力分别为 12、16、20 MPa,温度为 70,时间为 90 min 的条件下制备的负载有烟酰胺的生物活性粘胶织物置于释放介质乙醇中,烟酰胺从粘胶织物中的释放曲线如图 2 所示。可知,当流体压力分别为 12、16、20 MPa 时,烟酰胺 在 粘 胶 织 物 上 的 负 载 量 分 别 为 0.838 7、4.955 3、6.617 2 mg/g。图 2(a)、(b)结果显示,绝对释放量、绝对释放速率同样与负载量呈正相关。当流体压力处于最低 12 MPa 时,负载量最低,相应的绝对释放量、绝对释放速率均最低,而当压力上升后,负载量显著增大,相应的绝对释放量及绝对释放速率均明显提高8。图 2(c)、(d)结果显示,更高压力下超临界 CO2流体制备的生物活性粘胶织物释放百分比及其速率更低,释放平衡时,在 12、16、20 MPa 压力下的累积释放百分比分别为 96.7%、93.6%、87.3%。其原因为:流体压力升高密度增大,对粘胶纤维的溶胀作用增强,引起溶解在流体中的生物活性药物烟酰胺更多的随着流体渗入到粘胶纤维内部,压力释放后烟酰胺则留在其中。当置于释放介质中时,处于纤维内部的烟酰胺更难释放出来,导致累积释放百分比及累积释放速率均更低。综上可知,超临界 CO2流体温度、压力的变化影响负载量,烟酰胺从粘胶织物中的绝对释放量及绝对释放速率均与负载量呈正相关。同时更低流体温度及更高流体压力条件下的超临界 CO2流体密度更大,其对纤维的溶胀、渗透作用更强,导致溶解在流体中的药物烟酰胺随着流体进入纤维内部的程度更大;泄压后烟酰胺更多停留在纤维内部,当其处于释放介质中时,导致烟酰胺从粘胶织物中的累积释放百分比及累积释放速率均更低。141 纺织学报第 44 卷图 2 不同流体压力载药粘胶织物的释放曲线Fig.2 Release curves of drug-loaded viscose substrates under different fluid pressures.(a)Absolute release quantity;(b)Absolute release rate;(c)Cumulative release percentage;(d)Cumulative release rate3 释药动力学模型的建立 零级释放模型、一级释放模型、Higuchi 模型及包含 Higuchi 模型的 Korsmeyer-Peppas 模型等可用于评价药物释放机制12。针对生物活性药物烟酰胺从粘胶织物中的释放行为,采用零级释放模型、Higuchi 模型、Korsmeyer-Peppas 模型进行拟合,公式如下所示。零级释放模型:Qt=(K t+b)100%Higuchi 模型:Qt=(K t1/2+b)100%Korsmeyer-Peppas 模型:Qt=(K tn)100%式中:Qt为 t 时间药物在释放介质中的累积释放百分比,%;K 为速率常数,相应的基材及药物性质决定 K 的大小;n 为扩散指数,代表药物的释放机制;b 为截距。3.1 不同流体温度制备的载药粘胶释放模型 对图 1(c)中不同超临界 CO2流体温度条件下制备的生物活性粘胶织物的累积释放百分比随时间的变化曲线进行释放模型拟合,拟合结果如表 1 及图 3 所示。表 1 不同流体温度制备的生物活性粘胶织物各模型拟合参数Tab.1 Fitting parameters of the models of bioactive viscose fabrics at different fluid temperatures流体温度/模型 模型方程 R260零级释放模型Qt=(0.391 14t+23.590 73)100%0.783 56Higuchi 模型Qt=(6.759 03t0.5+1.457 76)100%0.931 29Korsmeyer-Peppas 模型Qt=(8.511 22t0.455 86)100%0.935 3570零级释放模型Qt=(0.268 11t+46.563 4)100%0.503 19Higuchi 模型Qt=(5.184 87t0.5+27.030 36)100%0.781 75Korsmeyer-Peppas 模型Qt=(32.575 24t0.196 43)100%0.984 8880零级释放模型Qt=(0.331 63t+43.647 96)100%0.571 20Higuchi 模型Qt=(6.253 45t0.5+20.750 18)100%0.832 89Korsmeyer-Peppas 模型Qt=(24.959 05t0.266 1)100%0.943 07241第 3 期朱维维 等:粘胶织物中烟酰胺的释放曲线及其模型拟合 图 3 不同流体温度制备的生物活性粘胶织物释放拟合曲线Fig.3 Release simulation curves of bioactive viscose fabrics at different fluid temperatures.(a)Zero-order release model;(b)Higuchi model;(c)Korsmeyer-Peppas model 由表 1 及图 3 可知,零级释放模型的拟合优度R2分别为 0.783 56、0.503 19、0.571 20,Higuchi 模型的 R2分 别 为 0.931 29、0.781 75、0.832 89,Korsmeyer-Peppas 模型的 R2分别为 0.935 35、0.984 88、0.943 07,结果显示 Korsmeyer-Peppas 模型的拟合度最好。当扩散指数 n0.45 时,菲克扩散主导药物的释放行为,当扩散指数 0.45n0.89 时,药物的释放不属于菲克扩散,可称为异常扩散13。由表 1 可知,不同流体温度制备的生物活性粘胶织物拟合的 Korsmeyer-Peppas 模型的扩散指数 n 分别为 0.455 86、0.196 43、0.266 10,可见生物活性药物烟酰胺在粘胶织物中的扩散以菲克扩散为主,但在流体温度为 60 条件下得到的生物活性粘胶织物的扩散指数稍大于 0.45。研究发现被溶胀基材的内部自由空间会变大,导致释放介质进入基材的含量相对增大,从而引起扩散行为的变化,最终导致药物释放行为偏离菲克扩散14-15。如前所述,相同压力下,流体处于较低温度 60 时其密度更大,对基材的溶胀作用更强,引起粘胶基材内部的自由空间变大,最终导致此条件下制备的载药粘胶在释放介质中的扩散行为一定程度上偏离了菲克扩散。3.2 不同流体压力下载药粘胶释放模型 对图 2(c)中不同流体压力制备的生物活性粘胶织物的累积释放百分比随时间的变化曲线进行释放模型拟合,拟合结果如图 4 和表 2 所示。图 4 不同流体压力制备的生物活性粘胶织物释放拟合曲线Fig.4 Release simulation curves of bioactive viscose fabrics under different fluid pressures.(a)Zero-order release model;(b)Higuchi model;(c)Korsmeyer-Peppas model341 纺织学报第 44 卷表 2 不同流体压力制备的生物活性粘胶织物各模型拟合参数Tab.2 Fitting parameters of models of bioactive viscose fabrics under different fluid pressures流体压力/MPa模型 方程 R212零级释放模型Qt=(0.210 58t+66.235 45)100%0.229 07Higuchi 模型Qt=(4.548 57t0.5+47.129 54)100%0.500 12Korsmeyer-Peppas 模型Qt=(66.155 22t0.075 98)100%0.998 4116零级释放模型Qt=(0.261 6t+52.812 56)100%0.433 72Higuchi 模型Qt=(5.185 91t0.5+32.750 56)100%0.719 83Korsmeyer-Peppas 模型Qt=(40.570 53t0.163 84)100%0.988 3020零级释放模型Qt=(0.268 11t+46.563 4)100%0.503 19Higuchi 模型Qt=(5.184 87t0.5+27.030 36)100%0.781 75Korsmeyer-Peppas 模型Qt=(32.575 24t0.196 43)100%0.984 88 由表 2 和图 4 可知,零级释放模型的拟合优度R2分别为 0.229 07、0.433 72、0.503 19,Higuchi 模型的 R2分 别 为 0.500 12、0.719 83、0.781 75,Korsmeyer-Peppas 模型的 R2分别为 0.998 41、0.988 30、0.984 88,结果显示同样采用 Korsmeyer-Peppas 模型拟合度最好。同时不同流体压力制备的生物活性粘胶织物拟合的 Korsmeyer-Peppas 模型的扩散指数 n 分别为 0.075 98、0.163 84、0.196 43,均小于 0.45,说明其扩散行为均属于菲克扩散。整体上,超临界 CO2流体在不同温度、压力条件下制备的生物活性粘胶织物的释放模型符合Korsmeyer-Peppas 模型;且在释放介质中的扩散行为以菲克扩散为主,但在流体温度、压力、时间分别为 60、20 MPa、90 min 时,流体对粘胶织物的溶胀作用导致纤维内部的自由空间变大,引起烟酰胺从粘胶织物中的扩散行为一定程度上偏离了菲克扩散。4 结 论 利用超临界 CO2流体整理技术制备了载有烟酰胺的生物活性粘胶织物,考察其在释放介质中的释放行为,并对释放曲线进行模型拟合,以了解影响释放行为的相关因素,其结果如下。1)不同流体温度、压力条件下制备的生物活性粘胶织物的绝对释放量及相应的绝对释放速率,与烟酰胺在粘胶织物上的负载量密切相关,更高的负载量导致更高的绝对释放量及释放速率。2)烟酰胺从粘胶织物中的累积释放百分比及相应的累积释放速率与流体温度、压力的变化密切相 关,相 对 低 流 体 温 度(60)、高 流 体 压力(20 MPa)条件下制备的生物活性粘胶织物的累积释放百分比更低,累积释放速率也更低。3)分别采用 零 级 释 放 模 型、Higuchi 模 型、Korsmeyer-Peppas 模型拟合烟酰胺从粘胶织物中的释放曲线,结果发现 Korsmeyer-Peppas 模型拟合度R2最优,均在 0.93 以上。烟酰胺在粘胶织物中的扩散行为主要为菲克扩散。FZXB参考文献:1 尤晓敏.溶胶-凝胶法的棉织物维生素 E 整理D.上海:东华大学,2008:4.YOU Xiaomin.Finishing of cotton fabric with vitamin E by sol-gel methodD.Shanghai:Donghua University,2008:4.2 魏洋,王革辉.芦荟护肤机制及其护肤内衣开发J.针织工业,2012(2):46-48.WEI Yang,WANG Gehui.Aloe skin care mechanism and the development of skin care underwear J.Knitting Industries,2012(2):46-48.3 孙梦尧.面膜用高吸湿、抗菌、护肤粘胶纤维的制备及性能研究D.青岛:青岛大学,2017:27-28.SUN Mengyao.Research on the preparation and properties of high hygroscopicity,antibacterial and skin care viscose fiber for facial maskD.Qingdao:Qingdao University,2017:27-28.4 DHINESHBABU N R,ARUNMETHA S,MANIVASAKAN P,et al.Enhanced functional properties of cotton fabrics using TiO2/SiO2 nanocomposites J.Journal of Industrial Textiles,2016,45(5):674-692.5 BITAR A,ZAFAR N,VALOUR J P,et al.Elaboration of sponge-like particles for textile 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release property through SCF-CO2 impregnation process for increasing the added value of clothing fabrics,it is necessary to analysis the variation and influence factors of release property of drug from bioactive textile fabricated by SCF-CO2.Method The bioactive drug nicotinamide with skin whitening,nourishing was used as the model drug,and viscose fabric was used as the substrate.Nicotinamide-loaded bioactive viscose fabrics processed by SCF-CO2 under different temperatures(60,70 and 80)and different pressures(12,16 and 20 MPa),which were placed in the same release medium and measured the drug release amount in specific time by ultraviolet spectrophotometer.Ethanol was regarded as the release medium.Finally,the release curves that the drug release amount varied with time were drawn.The drug loading capacity was also measured.Besides,the release curves were fitted by different release models.Results A higher absolute release quantity and a higher absolute release rate are obtained respectively when the supercritical CO2(SCCO2)temperature is 80 ,compared to 60,70 of SCCO2 temperature.Besides,the drug loading capacity increases with increasing SCCO2 temperature and the values are 6.165 4,6.617 2 and 8.936 7 mg/g per weight of raw viscose fabric respectively.A higher absolute release quantity and a higher absolute release rate are also obtained respectively when the pressures are above 16 MPa as illustrated,compared to 12 MPa of SCCO2 pressure.The drug loading capacity also increases with increasing pressure and the values are 0.838 7,4.955 3 and 6.617 2 mg/g per weight of raw viscose fabric respectively.A lower cumulative release percentage and a lower cumulative release rate are obtained respectively when the SCCO2 temperature is 60,which have an increasing tendency with increasing SCCO2 temperature,and the cumulative release percentage can be as low as 87.6%when it reaches the releasing equilibrium.On the contrary,a lower cumulative release percentage and a lower cumulative release rate are obtained respectively when the SCCO2 pressure is 20 MPa,which have a decreasing tendency with increasing SCCO2 pressure,and the cumulative release percentage can be as low as 87.3%when it reaches the releasing equilibrium.The R2 of Korsmeyer-Peppas model for all the release curves of nicotinamide-loaded viscose fabric