DB52T 550-2023 董香型白酒质量要求.docx

ICS67.160.10CCSX 6152 贵州省地方标准DB52/T 5502023代替DB52/T 550-2013董香型白酒质量要求Quality requirements for Dongxiangxing baijiu2023 - 10 - 26 发布2024 - 01 - 01 实施贵州省市场监督管理局发 布 DB52/T 5502023目次前言II1 范围12 规范性引用文件13 术语和定义14 产品分类15 要求26 试验方法37 检验规则和标志、标签、包装、运输、贮存4附录 A（规范性） 白酒中丁酸和丁酸乙酯的测定方法5附录 B（资料性） 参考色谱图8I DB52/T 5502023前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件代替DB52/T 550-2013董香型白酒，与 DB52/T 550-2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 修改了标准名称； b) 修改了董香型白酒术语和定义（见3.1,2013版的3.1）； c) 修改了产品分类（见4.1、4.2,2013版的4.1、4.2）； d) 增加了原辅料要求（见5.1）； e) 增加了生产过程要求（见5.2）； f) 删除了卫生指标要求（2013版的5.3 ）； g) 修改了感官要求（见5.3,2013版5.1）； h) 修改了理化要求，增加“酸酯总量”指标（见5.4,2013版的5.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由贵州董酒股份有限公司提出。 本文件起草单位：贵州董酒股份有限公司、贵州省产品质量检验检测院、贵州省食品检验检测院、遵义市产品质量检验检测院。 本文件主要起草人：范怀焰、田志强、冯永渝、向丽萍、孟望霓、李薇、张季、田莉、高源、张倩、徐海燕、黄家岭、杨金川、张仁正、曾丽华、王祎、胡高波、陈长华、张国宇、张青青、耿平兰、 张英姿、徐莲莲、石必凤、周文松、刘祉棋、张文、赵慧玲、明亚林、彭小东。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2008年首次发布为DB52/T 550-2008； 2013年第一次修订； 本次为第二次修订。 II 本文件由贵州省工业和信息化厅归口。 DB52/T 5502023董香型白酒质量要求1 范围本文件规定了董香型白酒的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、标签、包装、运输、贮存。 本文件适用于董香型白酒的生产、检验与销售。 2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 1351 小 麦GB/T 1354 大 米 GB 5009.225 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 10345 白酒分析方法 GB/T 10346 白酒检验规则和标志、包装、运输、贮存GB 12456 食品安全国家标准 食品中总酸的测定GB/T 15109 白酒工业术语 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家市场监督管理总局令2023第70号 定量包装商品计量监督管理办法 3 术语和定义GB/T 15109界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1董香型白酒 dongxiangxing baijiu以高粱、小麦、大米等为主要原料，按添加中药材的传统工艺制作大曲、小曲，用固态法大窖、小窖发酵，经串香蒸馏，长期储存，勾调而成的，不直接或间接添加食用酒精及非自身发酵产生的呈色呈香呈味物质，具有董香型风格的白酒。 来源：GB/T 15109-2021 白酒工业术语，3.5.20 3.2酸酯总量 sum of total acid and total ester单位体积白酒中总酸和总酯的总含量。 4 产品分类1 GB/T 8231 高 粱 4.1 高度酒42.0%vol酒精度60.0%vol。 4.2 低度酒29.0%vol酒精度42.0%vol。 5 要求5.1 原辅料要求5.1.1 高粱应符合GB/T 8231的规定。 5.1.2 小麦应符合GB 1351的规定。 5.1.3 大米应符合GB/T 1354的规定。 5.2.1 固态法大窖窖池四壁及底部采用贵州特殊泥土以及植物类浸泡水等混合，经传统工艺处理而成，窖壁偏碱性，形状为倒梯形体。 5.2.2 固态法小窖容积小于大窖，形状为长方体或正方体，窖池四壁及底部用水泥涂抹而成。 5.2.3 蒸馏工艺可分为以下方法： a) 复蒸法：将蒸馏出的酒放入锅底，香醅置于甑篦上进行蒸馏； b) 双醅法：将酒醅放入甑下部，香醅覆盖在上面进行蒸馏； c) 双层法：采用双层甑篦，下层放酒醅，中间用甑篦隔开，上层放香醅进行蒸馏。 5.3 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 2 5.2 生产过程要求项目 指标 高度酒 低度酒 色泽和外观 a 无色或微黄，清亮透明，无悬浮物，无沉淀 香气 董香幽雅，百草香、陈香舒适 董香清雅，百草香舒适 口味 酒体丰满，醇厚谐调， 本草味雅致，爽净回甘，余味悠长 酒体醇和，柔顺谐调， 本草味怡人，爽净回甘，低而不淡 风格 董香型白酒风格典型 注： a 当酒的温度低于10 时，允许有沉淀物质或失光；10 以上时，应逐渐恢复正常。 5.4 理化要求应符合表2的规定。 表2 理化要求项目 指标 高度酒 低度酒 酒精度/(%vol) 42.060.0 29.042.0a 总酸 b/(g/L) 1.50 酸酯总量 b/(mmol/L) 45.00 40.00 丁酸+丁酸乙酯/(g/L) 0.40 0.30 固形物/(g/L) 0.70 注： a不包含42.0%vol。按54%vol折算。 5.5 净含量净含量应符合国家市场监督管理总局令2023第70号的规定，检验按JJF 1070执行。 6 试验方法6.1 感官要求按GB/T 10345的规定执行。 6.2 理化要求6.2.1 酒精度按GB 5009.225的规定执行。 6.2.2 总酸按GB 12456的规定执行。 6.2.3 酸酯总量、固形物按GB/T 10345的规定执行。 6.2.4 丁酸+丁酸乙酯按附录A的规定执行。 6.2.5 净含量按JJF 1070的规定执行。 3 7 检验规则和标志、标签、包装、运输、贮存检验规则和标志、标签、包装、运输、贮存按GB/T 10346的规定执行。酒精度实测值与标签标示值允许差为1.0%vol。 4 AA 附 录 A（规范性）白酒中丁酸和丁酸乙酯的测定方法A.1 气相色谱法A.1.1 原理样品气化后随同载气进入色谱柱，被测组分在两相中分配系数的不同而得到分离，分离后进入氢火焰离子化检测器产生响应值，以保留时间定性，内标法定量。A.1.2 试剂或材料除另有说明外，所有试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。A.1.2.1 无水乙醇（C2H6O，CAS 号：64-17-5）。 A.1.2.2 乙醇-水溶液（60+40，体积比）：量取 60 mL 乙醇（A.1.2.1）加入 40 mL 超纯水中，混匀。 A.1.2.3 微孔滤膜（有机相）：13 mm0.22 m。 A.1.3 标准品A.1.3.1 丁酸（C4H8O2，CAS 号：107-92-6），纯度99%，经国家认可并授予标准物质证书的标准物质。 A.1.3.2 丁酸乙酯（C6H12O2，CAS 号：105-54-4），纯度99%，经国家认可并授予标准物质证书的标准物质。 A.1.3.3 2-乙基丁酸（C6H12O2，CAS 号：88-09-5）：丁酸的内标物，纯度99%，经国家认可并授予标准物质证书的标准物质。 A.1.3.4 乙酸正戊酯（C7H14O2，CAS 号：628-63-7）：丁酸乙酯的内标物，纯度99%，经国家认可并授予标准物质证书的标准物质。 A.1.4 标准溶液配制A.1.4.1 丁酸和丁酸乙酯标准储备液（2 g/L）：分别准确称取 200 mg 的丁酸和丁酸乙酯标准品于 100 mL 容量瓶中，用乙醇-水溶液（A.1.2.2）定容至刻度线，混匀，0 5 保存。 A.1.4.2 内标溶液（20 g/L）：分别准确称取 2.0 g 的乙酸正戊酯和 2-乙基丁酸标准品于 100 mL 的容量瓶中，用乙醇-水溶液（A.1.2.2）定容至刻度线，混匀为内标储备液，0 5 保存。 A.1.5 仪器和设备A.1.5.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。A.1.5.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。 A.1.6 分析测定吸取样品5.0 mL于10 mL容量瓶中，加入内标榕液0.10 mL，再用样品溶液定容至10 mL，混匀后， 上机检测。 5 A.1.6.1 仪器参考条件 a) 色谱柱：色谱柱（柱长 30 m，内径 0.32 mm）或其他具有同等分析效果的毛细管柱； b) 色谱柱温度：起始温度 40 ，恒温 7 min，12.0 /min 程序升温至 190 ，15 /min 升温至 200 ，保持 3 min； c) 载气：高纯氮，纯度99.999%，流速为 0.7 mL/min， d) 进样口温度：250 ； e) 进样量：1 L； f) 进样方式：分流进样。分流比：15:1，尾吹 25 mL/min； g) 氢气：流速为 30 mL/min； h) 空气：流速为 300 mL/min； i) 检测器温度：250 ； A.1.6.2 标准工作曲线 分别准确吸取0.00 mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、2.50 mL、5.00 mL丁酸和丁酸乙酯混合标准储备液于6个10 mL容量瓶中，分别加入0.10 mL内标溶液，用乙醇-水溶液（A.1.2.2）定容至刻度，稀释成质量浓度为0.01 g/L、0.05 g/L、0.1 g/L、0.5 g/L、1.0 g/L的标准工作溶液，现配现用。质量浓度由低到高依次进样测定，以质量浓度为横坐标，丁酸或丁酸乙酯分别与2-乙基丁酸或醋酸戊酯峰面积之比为纵坐标绘制标准曲线回归方程。标准溶液色谱图见附录B。 A.1.6.3 测定在A.1.6.1仪器的参考条件下，丁酸和丁酸乙酯以保留时间定性，测定目标物与内标峰面积，计算出样品中目标物的含量，待测样中丁酸和丁酸乙酯的响应值应在标准曲线范围之内，内标法定量。 A.1.7 结果计算样品中的目标物含量按式按（A.1）计算。 𝑋 = 𝑐(A.1)式中：X样品中丁酸或丁酸乙酯的含量浓度，单位为克每升（g/L）； c进样溶液中丁酸或丁酸乙酯按照内标法在标准曲线中对应的浓度，单位为克每升（g/L）； 计算结果应保留至两位小数。A.1.8 检测方法检出限和定量限、准确度和精密度A.1.8.1 检出限和定量限本方法丁酸的检出限为0.003 g/L，定量限为0.008 g/L； 本方法丁酸乙酯的检出限为0.003 g/L，定量限0.01 g/L。 A.1.8.2 准确度本方法丁酸在0.008 g/L0.08 g/L添加浓度水平上的回收率为95%105%。本方法丁酸乙酯在0.01 g/L0.1 g/L添加浓度水平上的回收率为95%105%。 6 A.1.8.3 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算数平均值的 10%。 7 BB 附 录 B（资料性） 参考色谱图B.1 丁酸+丁酸乙酯标准溶液色谱图见图 B.1；白酒样品色谱图见图 B.2；空白样品色谱图见图 B.3。 图B.1 丁酸+丁酸乙酯（0.5 g/L）标准溶液色谱图图B.2 白酒样品色谱图8 图B.3 空白样品色谱图9 DB52/T 550-2023