木质素吸附剂的制备_应用及吸附影响因素.pdf

木质素吸附剂的制备?应用及吸附影响因素何兴兵,林永慧,胡文勇?(吉首大学生物资源与环境科学学院,湖南吉首 416000)摘要?就目前木质素吸附剂制备、应用及吸附影响因素的一些重要研究进行了综述。首先就木质素来源、分离以及改性制备进行了介绍,接着概述了目前木质素吸附剂在重金属吸附、染料吸附、肥效缓/控释、农药缓/控释等主要领域的应用,最后总括了影响木质素吸附的几个重要因素,包括 p H 值、温度、木质素吸附剂与吸附质浓度、离子强度、吸附剂属性等。关键词?木质素;吸附剂;制备;应用;吸附影响因素中图分类号?X 703?文献标识码?A?文章编号?0517-6611(2010)01-00026-03Preparation,Application of Lignin Adsorbent and Influencing Factors on AdsorptionHE Xing?bing et al?(College ofB iologyResource and Environ m entalSciences,Jishou University,Jishou,H unan 416000)Abstract?So m e m i portant research in preparation,application of lignin adsorbent and influencing factors on adsorption were summ arized.Sources,separation and modification of lignin w ere firstly introduced,and then them ajor application fields,such as heavym etal adsorption,dye adsorption and slow?controlled release of fertilizer efficiency and pesticide,were descriptively presented.At las,t several influencing fac?tors on adsorption were summarized,including pH value,te mperature,concentrations of adsorbent and adsorbate,ionic strength,adsorbentproperties,etc.Key words?Lignin;Adsorben;t Preparation;Application;Influencing factors on adsorption基金项目?湖南省科技厅项目(2009FJ3041);湖南省教育厅项目(08C674)。作者简介?何兴兵(1976-),男,山东日照人,博士,讲师,从事植物有机物利用的教学与研究工作。收稿日期?2009?08?19?木质素广泛存在于种子植物中,与纤维素和半纤维素构成植物的基本骨架,一般占植物生物量的 16%33%1。木质素是自然界中第二大丰富的天然有机原料,估计全世界每年植物可产生 1 500亿 t木质素,其中制浆造纸工业产生的木质素大约有 5 000万,t 被利用的不到 10%,同时木质素也是自然界中最丰富的芳香聚合物,它在活体植物中的主要生物功能是与纤维素及其他细胞壁碳水化合物形成牢固持久的组织结构。木质素与纤维素、半纤维素、蛋白质之间的主要化学差别是很复杂的,不同于纤维素、蛋白质等多聚体,木质素缺少有序有规律的重复单元。木质素是由松柏醇、芥子醇、对-香豆醇 3种基本类型的苯丙烷单体结构单元,通过各种无规则交联而产生的一类三维空间结构的大分子高聚物 2,对化学反应具有强的抵抗力,具有高的表面积(180m2/g)和不确定的分子量3,分子量为 2 000 15 000 g/mol。木质素分子结构中存在芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基、共轭双键等活性基团,使其对某些金属离子、染料等具有潜在的吸附能力。最常用的吸附剂是活性碳,虽然活性碳在物质吸附方面是有效的,但与木质素吸附剂相比成本较高,且需要螯合媒介来提高它的有效性,这样会增加处理的费用 4。大量的木质素从造纸厂以黑液的形式排出,不仅是一种资源浪费,而且对环境产生了严重危害。因此,利用木质素可再生资源制备木质素吸附剂是木质素高值化利用的一个新开端,可用于环保、生物、医疗、农业肥料等领域,用以去除金属、染料、胆汁酸、胆固醇、表面活性剂、杀虫剂、酚类物质等,具有广阔的前景5-6。为此,笔者就木质素吸附剂的制备、应用及吸附影响因素进行综述。1?木质素吸附剂的制备木质素的植物种来源及生境分布的差异会引起木质素化学性质与结构的差异 6。根据结构单元的组成,木质素可以分为三大类,即软木、硬木与草类木质素 2。典型软木木质素也称之为针叶木质素或愈创木基木质素,是由松柏醇单元组成的,用不同方法从不同物种分离到的软木木质素在结构上是非常相似的。硬木木质素(或称为双子叶植物木质素)是由松柏醇与芥子醇单元组成的。草类木质素(1年生植物木质素或单子叶植物木质素)是由松柏醇、芥子醇与对-香豆醇单元组成的。因此,不同来源的木质素结构可能存在较大的差别,相应地会影响到木质素吸附剂的吸附能力。Mohan等研究报道,碱木质素对 Cu2+的吸附量为 137mg/g 7;然而 Merdy等研究表明,稻草木质素对 Cu2+仅有4?2mg/g的吸附量 8。由于木质素分离过程中发生缩合与氧化过程,故从木质纤维素材料中分离木质素是比较困难的。Suhas等研究报道,木质素分离大致可分为两类:一类是通过化学方法进行纤维素与半纤维素的溶解,而留下不溶性的木质素;另一类是仅使木质素溶解而呈溶液状态,然后通过随后的处理而重新得到木质素2。木质素分离过程通过化学能和(或)机械能来完成,商业制浆与漂白过程使用酸、碱、有机溶剂或生物媒介来攻击木质素,引起木质素降解或溶解,从而使纤维素从木质素上分离下来。碱法制浆是目前使用最广泛的分离方法,有 2种形式:硫酸盐制浆法与烧碱制浆法。亚硫酸钠是硫酸盐制浆法的一个补充成分。其他一些方法中,尽管使用有机溶剂有一定的作用,但是均未达到商业化生产2。木质素吸附剂具有不同的外形如粉状、细粒状、球形、短柱形、椭圆形甚至无定形。粉状、细粒状木质素吸附剂孔结构不丰富,水力学性能差,难以在实际操作中大规模使用。球形木质素吸附剂具有疏松、亲水的网络结构,另外,其具有表面积大、通透能力与水力学性能较好的特点,适合于床式吸附处理 6。同时,球状有利于装填、清洗、回收、活化等处理,其球体的粒度大小取决于应用领域,在水处理中使用的吸附树脂粒度一般在 0.2 1.2mm,窄分布的颗粒可使流体阻力减小,耐压强度也较均一,有助于提高吸附分离操作的分离效果 9。天然植物木质纤维素分离后获得的木质素大多不能直责任编辑?姜丽?责任校对?傅真治安徽农业科学,Jour nal ofAnhuiAgr.i Sc.i 2010,38(1):26-28,171接使用,为充分开发利用它,就要根据其用途及使用特点进行改性加工。木质素分子结构中存在芳香基、酚羟基、醇羟基、羰基、甲氧基、羧基、共轭双键等活性基团,可以进行氧化、还原、水解、醇解、酸解、光解、酰化、磺化、烷基化、卤化、硝化、缩聚或接枝共聚等化学反应,其中,以氧化、酰化、磺化、缩聚和接枝共聚等在木质素应用中作用突出。李爱阳等通过丙烯酰胺与木质素磺酸盐的聚合接枝反应,在木质素磺酸盐上引入具有较强吸附作用的?CONH2,得到的改性木质素磺酸盐增大了分子量,使活性吸附点大大增加,表明该改性木质素磺酸盐是一种高效的 Cr6+重金属离子吸附剂 10。Parajuli等利用邻苯二酚通过交联对木质素进行改性处理,制成改性木质素凝胶,用于重金属离子的吸附 11。Peternele等利用改性的羧甲基化木质素进行了 Cd2+与 Pb2+的吸附研究,结果表明,吸附平衡满足 Langmuir模型,且羧甲基木质素在 pH值 6.0、30?、0.1 mol/dm3的离子强度条件下具有对Pb2+的选择性吸附 12。De m irbas通过碱性甘油脱木质素作用对橡木与杨木进行改性处理获得改性木质素,用于 Pb2+与Cd2+的吸附,结果表明,改性材料具有较好的吸附能力,吸附结果符合 Langmuir模型 3。Dizhbite等研究表明,水解木质素经聚铵盐化合物改性后,对芳香类有机化合物的吸附能力显著加强;经环氧胺胺化改性后,可提高重金属的吸附能力;经二乙基环丙胺胺化后,木质素吸附剂具有对阴离子的吸附能力 13。2?木质素吸附剂的主要应用2.1?重金属吸附?木质素及其衍生物吸附剂被广泛地应用于重金属吸附,主要吸附质包括 Pb2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+、Cr3+、Cr6+等。Cu2+是研究最多的吸附质之一,不同类型的木质素显示的 Cu2+吸附量不同,一些研究显示了低的吸附量8,13,而另一些研究显示了较高的吸附量(26?40mg/g)14,有的甚至高达 137?00mg/g7。同样,其他一些重金属离子的木质素吸附也存在类似的差别,如 Pb2+、Cd2+、Cr3+等。Wu等从造纸工业的黑液中分离木质素进行 Cr3+的吸附,并分析了 pH值、木质素剂量、吸附时间、离子强度对吸附效果的影响,结果表明,Cr3+的吸附受 pH值与吸附剂剂量的影响较大,而离子强度几乎未产生影响;吸附动力学符合二阶模型,吸附平衡符合 Lang muir模型,最大 Cr3+吸附量为17?97mg/g;Cr3+的木质素吸附机制主要是通过离子交换及与木质素形成内层复合体 5。该研究组已成功地将木质素吸附应用于实际废水样品的 Cr3+吸附,显示木质素对于废水中 Cr3+的去除是一种潜在的、经济有效的吸附剂。李爱阳等利用丙烯酰胺改性木质素磺酸盐进行 Cr6+的吸附,常温条件下,可使水中的 Cr6+含量低于 0.5mg/L 10,证明该改性木质素磺酸盐是一种高效的重金属离子吸附剂。Guo等利用从造纸厂黑液中分离的木质素进行 Pb2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、N i2+重金属离子的吸附,结果表明,木质素对重金属离子的亲和强度依次为:Pb2+Cu2+Cd2+Zn2+N i2+;金属离子的吸附受 pH 值与离子强度影响较大;其吸附机制是木质素与离子形成了表面复合体,木质素表面含有2种类型的酸位点:羧基与酚基位点,其中,酚基位点比羧基位点具有更高的金属离子亲和力1。Mohan等利用从黑液中分离的木质素进行 Cu2+、Cd2+的吸附,分析了温度、木质素颗粒大小、pH 值、固液比例对吸附效果的影响,结果表明,木质素对 Cu2+、Cd2+的最大吸附能力出现在 25?,分别为 87.05 mg/g(Cu2+)和 137.14 mg/g(Cd2+);离子吸附能力随温度增加而增加 7。Parajuli等制备出一种改性的木质素凝胶吸附剂对 Pb2+进行了循环吸附,通过调整 pH 值、金属离子初始浓度与振荡时间等参数实现低浓度 Pb2+的分离,结果表明,交联木质素儿酚凝胶表现出极好的重金属离子吸附特点,与其他吸附剂相比,该吸附剂制备的方法简单,产品成本低,容易重复使用,是一种有效的环境修复吸附剂 11。Dem irbas通过碱性甘油脱木质素作用进行木质素改性以吸附 Pb2+、Cd2+,结果表明,改性木质素对 Pb2+、Cd2+的最大吸附量分别为 8.20 9.00、6.70 7.50mg/g 3。Peternele等也利用羧甲基化的木质素进行了 Pb2+、Cd2+的吸附,分析了温度、离子强度、pH 值等对离子吸附效果的影响,发现改性木质素在 pH 值 6.0、30?、0.1mol/dm3条件下选择性吸附Pb2+12。2.2?染料吸附?W edekind等最早报道染料被木质素完全吸附15,从这一点看,木质素完全不同于纤维素(不能永久固定酸或基本染料)2。N ikiforov等利用氯化烷基三甲胺改性水解木质素,可以使阴离子染料的吸附能力明显提高 16。刘明华等利用碱木质素制备出一种新型的球形木质素吸附剂 SLBA(含有季铵基团),利用它对活性翠兰 KN?G进行吸附效果的研究,结果表明,活性翠兰 KN?G在吸附剂上的吸附效果取决于吸附质溶液的 pH 值与初始浓度;溶液 pH 值为 10.0时去除率达 100?0%,表明活性翠兰 KN?G在该球形木质素吸附剂上容易进行吸附;SLBA吸附剂的饱和吸附容量为 816.30mg/g,吸附效果明显优于活性碳;同时,吸附在SLBA吸附剂上的活性翠兰可用乙醇、双氰胺-甲醛缩聚物和盐酸混合物解析,解析率可达 98.7%。因此,SLBA是一种理想的染料吸附剂 17。2.3?肥效缓/控释?传统施肥容易造成肥料的冲失,同时会增大环境的负荷。肥料生产者与农业科技工作者试图制造出一种?适时放肥?的肥料,来满足植物生长的需求,同时又不至于浪费肥料造成环境污染。普通 N、P、K肥料和木质素混合,木质素通过物理吸附作用和范德华力可使营养元素固定并随木质素的降解而缓慢释放,形成长效缓释肥料。杨益琴等进行了尿素改性木质素磺酸钙制备缓释氮肥的工艺研究,通过正交试验确定了反应 pH 值、时间、温度、尿素用量等工艺条件对改性反应的影响程度18。2.4?农药缓/控释?木质素对农药的缓控释作用,有利于延长施用农药的效果,在用量较少条件下,仍然能够实现对虫害的灭杀功用,从而实现削减农药不合理作用造成的环境污染并减少农药的投入成本。木质素对农药的吸附应用,一般是利用其吸附性作为控制释放的媒介,也可作为农药污染环境的吸附剂。Ludv?k等利用木质素对杀虫剂苯嗪草酮与嗪草酮进行吸附研究,结果表明,24 h以后苯嗪草酮与嗪草酮不可逆地分别被吸附 53?0%与 62?0%,二者均不能被浸2738卷 1期?何兴兵等?木质素吸附剂的制备?应用及吸附影响因素出 19。Contterill等利用从甘蔗渣、松木与桉树等获得的碱木质素与敌草隆除草剂结合形成控释系统,研究了不同来源木质素对敌草隆释放的影响,结果表明,木质素使农药敌草隆的释放速度得到了一定的控制20。除了上述领域外,吸附剂还应用于吸附胆汁酸、胆固醇、表面活性剂、氨基酸、酚、二羟苯乙烯与多羟基苯等。3?吸附影响因素3.1?pH值?溶液 pH 值在吸附剂吸附金属离子的过程中起着重要作用。一般木质素吸附离子的能力随 pH值的升高而增加 1,21。Peternele等发现,随着 pH 值的增加羧甲基化木质素对 Pb2+的吸附能力提高12。M erdy等发现,利用稻草木质素对 Cu2+的吸附极大地受到 pH 值的制约,在 p H 值 6.0时吸附量最大 8。Wu等在 p H 值 1.5 6?0时对 0.1mmol/L的 Cr3+离子进行吸附,结果表明,随 pH 值的升高,Cr3+的吸附量增加;在 pH 值 4?0时溶液中的 Cr3+的去除率超过90?0%5。Mohan等研究表明,Cu2+、Cd2+的吸附极大地受到 pH值的制约7。Parajuli等研究发现,在酸性 pH 值范围内金属离子的吸附随 p H 值的增大而增加;金属离子对于 pH值的宽度的选择度顺序依次为:Pb2+、La3+Fe3+Al3+N i2+、Zn2+、Cd2+、Co2+11。这一事实表明,金属离子之间通过确定 pH 值可以实现相互分离。Dem irbas研究表明,在 pH值?4.5时改性木质素对 Pb2+、Cd2+的吸附随 pH 值的增加而升高 3,这表明离子交换是吸附的重要机制之一。碱性pH 值对金属离子的木质素吸附表现出降低的趋势,而对染料木质素吸附的影响却表现出增强的趋势。刘明华等利用一种球形木质素吸附活性翠兰 KN?G,在 pH 值为 3?0 8?0时,去除率从 12.3%迅速升至 98.6%,当溶液的 pH 值为10?0时,去除率达 100?0%17。3.2?温度?M ohan等 7、Srivastava等 21研究表明,金属离子的吸附随温度升高而增加。Dem irbas发现,Pb2+的最大吸附量出现在 330 K,为 95.8%,Cd2+的最大吸附量出现在 290K,为 95.0%;Pb2+、Cd2+的去除随温度升高而增长,Pb2+吸附量随温度增长的幅度较 Cd2+大3。Peternele等研究表明,Pb2+吸附的因素分析显示出在单一吸附离子系统中温度是最主要的影响因素,随温度的增长吸附量增加 12。3.3?木质素吸附剂、吸附质浓度?Wu等分析了木质素剂量对 Cr3+吸附的影响,当木质素浓度在 1 4 g/L时,Cr3+的去除率随浓度的增大逐渐增加,最终超过 90?0%5。他们认为,这是由于低木质素浓度下有效吸附位点不能满足溶液中大量金属离子的结合,从而产生低的去除率,而在木质素浓度增加的情况下,金属离子吸附位点越来越充足,从而导致Cr3+离子的快速去除。Mohan等研究表明,木质素对低浓度的 Cu2+、Cd2+的吸附几乎达 100?0%,在高浓度金属离子浓度下吸附率降低7。李爱阳等利用丙烯酰胺改性木质素磺酸盐对 Cr6+进行吸附研究,在 80 200 mg/L初始 Cr6+浓度范围内,随离子浓度增加,离子平衡吸附量也增加10。3.4?离子强度?Wu等认为,离子强度对 Cr3+的木质素吸附影响较小5。而 Guo等却观察到离子强度对木质素吸附金属离子表现出显著的影响;离子强度从 0.01 mol/L增加到0.10mol/L会导致 Cu2+显著增加;离子强度对 Cd2+、Zn2+、Ni2+的吸附影响比 Pb2+、Cu2+大 1。Peternele等研究表明,在 Pb2+、Cd2+出现的双吸附金属离子系统中时,离子强度是最重要的影响因素,这种情况下随离子强度增加吸附量逐渐减少 12。3.5?吸附剂属性?吸附剂的粒径、平均分子量、活性基团等均会影响吸附剂的吸附性能 6。Karsheva等发现,大粒径木质素吸附剂对 Pb2+的吸附效果明显好于小粒径的吸附剂22。一般地,木质素吸附剂的吸附能力随着平均分子量的增大而增大;不同活性基团对吸附的能力也不同 6。另外,其他一些因素也会影响到木质素吸附剂的吸附。Wu等认为,其他金属离子(如 Pb2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+)对木质素吸附 Cr3+影响很小5。而 Parajuli等则发现,在低浓度下其他金属离子的浓度增加会引起目标离子吸附的增加;振荡时间也会影响 Pb2+的吸附 11。参考文献 1 GUO X,SHAN X,ZHANG S.Adsor ption ofmetal ions on lignin J.JHaz?ardM ater,2008,151:134-142.2 SUHAS P JM C,CARROTTM M LR.Lignin-fr om natural adsorbent toactivated car bon:A revie w J.BioresourTechno,l 2007,98:2301-2312.3 DE M I RBASA.Adsorption of lead and cadmium ions in aqueous solutionsontomodified lignin from alkali glyceroldelignication J.JHazardMater,2004,109:221-226.4 OLI VEI RA E A,MONTANHER S F,ANDRADE A D,et a.l Equilibri umstudies for the sorption of chromium and nickel from aqueous solutions u?sing raw rice bran J.Process Bioche m,2005,40:3485-3490.5 WU Y,ZHANG S,GUO X,et a.l Adsorption of chrom iu m(III)on lignin J.BioresourTechno,l 2008,99:7709-7715.6 洪树楠,刘明华,范娟,等.木质素吸附剂研究现状及进展 J.造纸科学与技术,2004,23(2):38-43.7 MOHAN D,PI TTMAN J R CU,STEELE PH.Single,binary 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5株(S01、S02、S07、S19、S49),占总菌株数的 29.41%,说明内生真菌与宿主植物的效应呈现出多样性。2.2?促生内生真菌对环草石斛生长的影响?促生内生真菌对环草石斛幼苗的形态建成起着重要作用(表 2)。菌株 S12对环草石斛根系生长的促进作用最大,其根长为对照的 5倍,茎高、叶长分别为对照的 2倍;菌株 S48和 S50均能促进环草石斛根系生长,但其促进作用低于 S12;各处理环草石斛茎高、直径、叶长、叶宽均明显优于对照。2.3?促生内生真菌对环草石斛生物量积累的影响?生物量积累是衡量植物生长状况最直接的指标。促生内生真菌可促进环草石斛生物量积累(图 1)。共生培养 8 d后,菌株S12、S48和 S50均能促进环草石斛生物量积累,其中,与 S12和 S50共生的环草石斛生物量分别比对照增加 0.2和 0.25g。共生培养 16 d后,与菌株 S12、S48和 S50共生的环草石斛生物量分别比对照增加 0.2、0.1和 0.4 g。表 2?内生真菌对环草石斛植株生长的影响Table2?Effect of endophytic fungi on seedling growth ofDendrobium loddigesiicm菌株Strain植株生长状况 Stateof seedling grow th根长茎高茎直径叶长叶宽生长特点CK1.01.50.31.50.3植株生长正常S125.03.00.43.00.3诱导植株茎叶粗壮、根系发达,出现了 2个新芽,部分根直立向上生长形成气生根S483.03.50.62.10.6茎和叶都相对增粗,根发达且有腊质壳S503.02.00.73.00.5茎叶明显增粗,新芽粗壮,根发达图 1?内生真菌对环草石斛生物量的影响Fig.1?Effect ofendophytic fungion biomass ofDendrobium lod?digesii3?结论与讨论建立石斛试管苗与内生真菌共生培养体系是研究石斛苗与内生真菌相互作用的基础,而选择合适的基质以保证内生真菌的适度生长,是建立稳定共生平衡系统的重要条件 8。该试验所筛选出的共生培养体系为 1/2MS+7 g/L蔗糖+10 g/L琼脂,该共生培养体系适合石斛试管苗与内生真菌共生。从石斛中筛选促生内生真菌的方式有 2种 9-10:?从多种石斛中筛选,得到适合多种石斛生长的广谱真菌;?从某种石斛筛选具有专一性促生作用的内生真菌(该方式可筛选到最好的促生内生真菌,但其应用范围受到限制)。该研究结果表明,野生环草石斛中存在多种内生真菌,这些内生真菌对环草石斛具有促生、抑制和无明显作用等多种效果,其中,对环草石斛起促生作用的菌株占 17.64%。该研究通过石斛试管苗与促生内生真菌共生培养,发现内生真菌对石斛试管苗的生长具有明显的促进作用,但不同菌株的促生效果存在较大差异,其原因可能是不同菌株促进石斛生长的作用机制不同,但具体原因还有待于进一步研究。参考文献 1 吉占和.中国石斛属的初步研究 J.植物分类学报,1980,18(4):427-449.2 彭锐,范俊安,张艳.石解属药用植物种质资源研究进展 J.时珍国医国药,2001,12(3):273-274.3 邹文欣,谭仁祥.植物内生菌研究进展 J.植物学报,2001,48(9):881-892.4 CARROLLG.Fungal endophytes in ste ms and leaves:from latentpathogentomutualistic symbiont J.Ecology,1988,69:2-9 5 郭顺星,徐锦堂.真菌在罗河石斛和铁皮石解种子萌发中的作用 J.中国医学科学院学报,1991,13(1):46-49.6 范黎,郭顺星,肖培根.天麻/兰小菇共生萌发过程中的酸性磷酸酶定位 J.山西大学学报:自然科学版,1998,21(3):257-262.7 郭顺星,曹文芩,高微微.铁皮石斛及金钗石斛菌根真菌的分离及其生物活性测定 J.中国中药杂志,2000,25(6):338-341.8 郭宁,王娣,林毅,等.霍山石斛与内生真菌共培养体系的建立 J.激光生物学报,2008,17(3):423-427.9 GUO,S X,CAO W Q.Isolation and biological activity ofmycorr hizal fungifromD endrobium candidum andD.nobile J.China J ChinMateriaMed,2000,25(6):338-345.10 于雪梅,郭顺星.金线莲内生真菌共生培养体系的建立 J.中国中药杂志,2000,25(2):81-83.11 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