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环境监测机构--作-业-指-导-书(2017年).doc

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作 业 指 导 书 LC-WI02/2017 版本号:第二版 页次:批准页 编制: 日期: 审核: 日期: 批准: 日期: 2017年03月01日颁布 2017年04月10日实施 XxxxxxxxxxxxxXXXXXX 有限责任公司 XXXXXXXXXXXX有限责任公司 作业指导书目录 序号 文件编号 文 件 内 容 编码 1 LC-WI02/2017-01 水样保存技术 2 LC-WI02/2017-02 监测细则编制规定 3 LC-WI02/2017-03 指令性任务监测实施方案编制规定 4 LC-WI02/2017-04 检测工作所依据的方法说明 5 LC-WI02/2017-05 编码编号规则说明 6 LC-WI02/2017-06 原始记录管理规定 7 LC-WI02/2017-07 数据控制管理规定 8 LC-WI02/2017-08 实验室工作管理规定 9 LC-WI02/2017-09 实验室材料、易耗品管理制度 10 LC-WI02/2017-10 实验室废弃物处置管理制度 11 LC-WI02/2017-11 实验室环境条件管理规定 12 LC-WI02/2017-12 仪器设备操作规程编制规定 13 LC-WI02/2017-13 野外作业仪器设备管理规定 14 LC-WI02/2017-14 化学试剂、标准溶液使用管理记录 15 LC-WI02/2017-15 危险品管理规定 16 LC-WI02/2017-16 实验室内务管理规定 17 LC-WI02/2017-17 应急突发情况处理预案 1 XXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-01 页 码:共 3 页,第 1 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:水样保存技术 颁布日期:2017年4月10日 水样保存技术 测定项目 容器材质 保存方法及保存剂用量 保存时间 采样量(ml) 备注 洗涤方式 pH值 G.P 12h 250 尽量现场测定 Ⅰ 色度 G.P 12h 250 尽量现场测定 Ⅰ 浊度 G.P 12h 250 尽量现场测定 Ⅰ 气味 G 1~5℃冷藏 6h 500 大量测定可带离现场 电导率 P或BG 12h 250 尽量现场测定 Ⅰ 酸度 G.P 1~5℃暗处 30d 500 Ⅰ 碱度 G.P 1~5℃暗处 12h 500 Ⅰ 二氧化碳 G.P 水样充满容器,低于取样温度 24h 500 最好现场测定 溶解性固体(干残渣) G.P 1~5℃冷藏 24h 100 总固体(总残渣,干残渣) G.P 1~5℃冷藏 24h 100 化学需氧量 G 加H2SO4,pH≤2 2d 500 Ⅰ 高锰酸盐指数 G 1~5℃避光保存 2d 500 尽快分析 Ⅰ 五日生化需氧量 溶解氧瓶 1~5℃避光保存 12h 250 Ⅰ 溶解氧 溶解氧瓶 加硫酸锰,碱性碘化钾溶液,现场固定 24h 250 尽量现场测定 Ⅰ 总磷 G.P 加H2SO4或HCl,pH≤2 24h 250 Ⅳ 总正磷酸盐 G.P 加H2SO4或HCl,pH≤2 24h 250 Ⅳ 溶解磷酸盐 G.P.BG 1~5℃冷藏 1月 250 采样时现场过滤 溶解性正磷酸盐 G.P.BG 1~5℃冷藏 1月 250 采样时现场过滤 氨氮 G.P 加H2SO4,pH≤2 24h 500 现场固定,尽快分析 Ⅰ 亚硝酸盐氮 G.P 1~5℃避光保存 24h 500 Ⅰ 硝酸盐氮 G.P 1~5℃冷藏 24h 250 加HCl,pH=1~2 7d 总氮 G.P 加H2SO4,pH=1~2 7d 250 Ⅰ 硫化物 G.P 水样充满容器。1L水样加NaOH至pH为9,加5%抗坏血酸5ml,3ml饱和EDTA,滴加饱和乙酸锌至胶体产生,常温避光。 24h 250 现场固定 Ⅰ 总氰化物 G.P 加NaOH到pH≥9 1~5℃冷藏 12h 500 现场固定 Ⅰ 36 XXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-01 页 码:共 3 页,第 2 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:水样保存技术 颁布日期:2017年4月10日 水样保存技术 测定项目 容器材质 保存方法及保存剂用量 保存时间 采样量(ml) 备注 洗涤方式 硫酸盐 G.P 1~5℃冷藏 30d 200 阴离子表面活性剂 G.P 1~5℃冷藏,加H2SO4pH=1~2 2d 500 不能用溶剂清洗 Ⅳ 氯化物 G.P 1月 100 余氯 G.P 避光 5min 500 最好在采集后5min内现场分析 氟化物 P(聚四氟乙烯除外) 1月 200 Ⅰ 总硬度 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 Ⅱ 钠 P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 Ⅱ 镁 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 酸洗Ⅱ 钾 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 酸洗Ⅱ 钙 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 Ⅱ 铬 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化 1月 100 不得使用磨口以及内壁已经磨毛的容器,避免对铬的吸附 酸洗 锰 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 Ⅲ 铁 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 Ⅲ 镍 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 Ⅲ 铜 P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 Ⅲ 锌 P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 Ⅲ 镉 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化 14d 250 如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加浓HClO419ml Ⅲ 铅 G.P HNO3,1%;如水样为中性,1L水样加浓HNO310ml 14d 250 如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加浓HClO419ml Ⅲ 锑 G.P HCl,0.2%(氢化物法) 14d 250 Ⅲ 汞 G.P HCl,1%;如水样为中性,1L水样加浓HCl10ml 14d 250 Ⅲ 总铁 P酸洗或BG酸洗 用HNO3酸化,pH=1~2 1月 100 六价铬 G.P NaOH,pH=8~9 14d 250 酸洗Ⅲ 硒 G.P 1L水样中加浓HCl 2ml酸化 14d 250 Ⅲ XXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-01 页 码:共 3 页,第 3 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:水样保存技术 颁布日期:2017年4月10日 水样保存技术 测定项目 容器材质 保存方法及保存剂用量 保存时间 采样量(ml) 备注 洗涤方式 砷 G.P 1L水样加浓HNO310ml酸化(DDTC法,HCl 2ml) 14d 250 使用氢化物技术分析砷用盐酸 Ⅲ 油类 溶剂洗G 用HCl酸化至pH≤2 7d 250 Ⅱ 酚类 G 1~5℃避光。用磷酸调至pH≤2,加入抗坏血酸0.01~0.02g出去残余氯 24h 1000 Ⅰ 苯酚指数 G 添加硫酸铜,磷酸酸化至pH<4 21d 1000 叶绿素 G.P 1~5℃冷藏 24h 1000 棕色采样瓶 P 用乙醇过滤萃取后,-20℃冷冻 1月 P 过滤后-80℃冷冻 1月 甲醛 G 加入0.2~0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯;1~5℃避光保存 24h 250 Ⅰ 碳氢化合物 G溶剂萃取 用HCl或酸化H2SO4酸化,pH=1~2 1月 1000 现场萃取不能用水样冲洗采样容器,不能水样充满容器 细菌(细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群) 灭菌容器G 1~5℃冷藏 尽快 取氯化或溴化过的水样时,所用的样品瓶消毒之前,按每125ml加入0.1ml10%(质量分数)的硫代硫酸钠以消除氯或溴对细菌的抑制作用。对重金属含量高于0.01的水样,应在容器消毒之前,按125ml容积加入0.3ml的15%(质量分数)EDTA 注:①P为聚乙烯瓶(桶);G为硬质玻璃瓶,BG为硼硅酸盐玻璃瓶。 ②d表示天,h表示小时,min表示分。 ③Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。如下: Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器,须经160℃干热灭菌2h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器,如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样2h后送实验室分析。 Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。 Ⅲ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,去离子水洗一次。 Ⅳ:铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-02 页 码:共 1 页,第 1 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:监测细则编制规定 颁布日期:2017年4月10日 1目的 为保证监测方法标准实施的一致性,必要时应编制监测细则,确保监测工作的顺利进行。 2使用范围 适用于本公司监测细则的编制和管理。 3职责 3.1持证监测人员负责编制监测细则。 3.2质控室审核,技术负责人批准监测细则。 3.3质控室负责对监测细则归档和有效管理。 4编制程序 4.1监测细则的编制范围 (1)监测样品的前处理和制备。 (2)监测方法的必要细化和补充。 4.2监测细则的内容 (1)编制目的 (2)适用范围:适用于某监测项目。 (3)监测技术依据:该技术依据应该是现行有效的标准。 (4)操作程序:包括所用的仪器设备、试剂;样品的制备、处理及测定;监测方法的细化和补充;结果计算及表示;重复性、再现性;监测报告;突发事件的处理规定等。 4.3尾部应有编制人、审核人、批准人的签字。 5监测细则的管理 5.1监测细则应存放于实验室内,便于监测人员使用。 5.2质控室统一对监测细则编目归档并监督监测细则的有效性。 5.3由于技术依据的变更而使监测细则失效时,应及时更改或重新编写。 6相关文件 1.LC-PD02/2017-24《检测的非标准方法及方法确认程序》 2.LC-PD02/2017-25《检测的标准方法及方法的证实程序》 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-03 页 码:共 1 页,第 1 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:指令性任务监测实施方案编制规定 颁布日期:2017年4月10日 1目的 规范监测实施方案的编制,保证在执行指令性监测任务时,能按其规定的要求开展监测工作。 2适用范围 适用于本公司执行指令性监测任务时实施方案的编制。 3职责 3.1分析室负责编制监测实施方案。 3.2技术负责人负责审批,质控室归档。 4编制程序 4.1实施方案的内容主要包括:实施方案的名称、目的、适用范围、评价标准、监测程序、监测项目、判定规则、监测方法等。 4.2实施方案的名称:根据指令性监测任务的性质确定。 4.3实施方案的编制内容 (1)目的 (2)适用范围 (3)评价标准:该标准应该是现行有效的版本,具体写明该标准的名称、代号和年号。 (4)监测程序:内容包括采样方法及数量。 (5)监测项目:根据指令性监测任务的性质确定。 (6)判定规则:用达到×××标准×级(类)要求或超过×××标准×级(类)要求来表示,若不是全项合格或全项不合格,可对照规定标准分别列出达标或超标的项目。 (7)监测方法:按《检测的非标准方法及方法确认程序》《检测的标准方法及方法的证实程序》的规定执行。 5管理 5.1分析室负责编制实施方案,报技术负责人批准下达执行。 5.2实施方案必要时随监测报告归档管理。 6相关文件 1.LC-PD02/2017-24《检测的非标准方法及方法确认程序》 2.LC-PD02/2017-25《检测的标准方法及方法的证实程序》 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-04 页 码:共 1 页,第 1 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:检测工作所依据的方法说明 颁布日期:2017年4月10日 检测工作所依据的方法说明 XXXXXXXXXXX有限责任公司所有认证项目的检测方法均依据国家标准方法、行业标准方法、《水和废水监测分析方法》第四版(增补版)、《环境空气和废气监测分析方法》第四版(增补版)。详见《质量手册》第二版附件4:检测能力一览表及附件8《现行受控标准一览表》。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-05 页 码:共 2 页,第 1 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:编码编号规则说明 颁布日期:2017年4月10日 1任务号及监测报告编号 1)监测任务单编号:以“监测类型代码+年号-xxx”表示 a)验收监测,“A 2017-001”(EA); b)现状监测,“I 2017-001”(EIA); c)委托监测,“C 2017-001”(Commissioned monitoring); d)排污申报,“D 2017-001”(Emission Declaration); e)应急监测,“E 2017-001”(Emergency); g)质量控制,“Q 2017-001”(Quality Control); h)在线仪器设备比对,“O 2017-001”(On-Line); 2)本公司监测报告按以下格式编号:绿城(X)字﹝Y﹞第xxx号,其中: (X)——监测类别,中文汉字。验收监测—验;现状监测—环;一般性委托监测—监;应急监测—测;排污申报—排;质量控制—控;在线仪器设备比对监测—比; ﹝Y﹞——年份(4位数),阿拉伯数字,如﹝2017﹞; 第xxx 号——任务编号(3位数),阿拉伯数字。 比如,任务号为A2017-001(见样品管理程序4.3.2)的验收监测,监测报告为:绿城(验)字﹝2017﹞第001号;任务号为C2017-005的委托监测,监测报告为绿城(监)字﹝2017﹞第005号。 发布之后发现需要修改的报告,在原编号数字序号前加G以区别开。 2滤膜/滤筒编号 本公司使用滤膜/滤筒按称量批次编号:字母顺序+顺序号,如:A-01.02.03.04.05.06;B-01.02.03.04.05.06 3文件的编号 (1)质量手册(Quality Maunal)版本号以“LC-QM XX-2017”表示,为(本公司名称代号+质量手册代号+质量手册版号+颁布年号); (2)程序文件(Procedure Document)版本号以“LC-PD xx/2017-□□”表示,为(本公司名称代号+程序文件代号+程序文件版号+颁布年号+文件序号); (3)作业指导书(Working Instruction)版本号以“LC-WI xx/2017-□□”表示为(本公司名称代号+指导书代号+指导书版号+颁布年号+文件序号); (4)仪器设备操作规程版本号以“LC-YQZY-□”,其中“□”为版本号,使用英文字母排序,如LC-YQZY-A,文件编号表示:LC―YQZY―XXX XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-05 页 码:共 2 页,第 2 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:编码编号规则说明 颁布日期:2017年4月10日 (本公司名称代号+仪器设备代号+操作规程代号+文件序号); (4)管理类文件管理文件(Management Document):LC―QM/yy―xx为(本公司名称代号+管理文件代号+年号(4 位数字)+文件序号); (5)监测原始记录编号:以“LC-YSJL-XXX”表示(本公司名称代号+原始记录代号+表格编号); (6)管理记录编号:以“LC-GLJL-XXX”表示为(本公司名称代号+原始记录代号+表格编号)。 4样品编码规则及样品管理规则 4.1水样及土样编码规则 水样采集后,可由现场采样人员按顺序编号,也可以在样品采集回到实验室交接给样品管理员后,由样品管理员进行再编号,并贴上相应的标签,样品编码依据工作安排通知单上的任务号进行,如任务号编号为C2017-001的监测项目,则: 水样为:C2017-001-01、02…… 土样为:C2017-001-土-01,02…… 4.2样品管理规则 a)本公司的水样桶(瓶)要做到分类使用,专项专用 废水采样桶(瓶)用红色标注“F”;地表水标注“D”;除综合桶外的专项专用瓶要在适当位置标识项目名称。 b)采样桶存放及领取。 样品室分区:准备区、在检区、待检区、检毕区 所有采样桶(瓶)全部存放于样品室,并分区摆放,各项目分析人员分析完毕后清洗采样桶(瓶)并分项目存放至样品室指定采样桶(瓶)存放区。采样人员根据工作安排通知单,从采样桶(瓶)准备区取桶(瓶),采样时按照分析项目要求现场加入固定剂。 c)样品交接程序 样品采样回来后,由样品管理员收样,检查好样品的完整性后填写样品交接确认表及交接记录。 d)采样桶清洗人员洗桶时要注意撕掉瓶上的标签。 e)样品室管理人员要定期注意检查各项目的采样桶(瓶),保证采样桶(瓶)的数量和编号的清晰程度,随时填补和添加。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-06 页 码:共 2 页,第 1 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:原始记录管理规定 颁布日期:2017年4月10日 1目的 规范监测工作中原始记录的填写、修改、检查等,完整地记录监测现场、分析全过程和条件,以保证监测分析工作的再现性和可追溯性。 2适用范围 适用于环境监测全过程。 3职责 3.1监测分析人员负责原始记录的填写。 3.2校核及审核人员负责校核审核原始记录。 4管理规定 4.1记录过程的基本要求 (1)原始记录应完整地记录监测现场、分析过程,对每一监测项目的原始记录要给足够的信息以保证监测、分析能够再现或可追溯,特别是过程中出现的异常现象及处理更应详细记录。 (2)原始记录必须现场填写,不能事后追记、补记。 (3)原始记录要表格化,针对每类分析方法或项目有固定的格式。 (4)使用多种仪器监测的同一项目不得混在一起填写(多种仪器的比对实验除外)。 (5)填写原始记录须使用钢笔、签字笔(黑色),不得使用圆珠笔或铅笔。字迹清晰、端正。同一页面不得使用两种以上墨水填写。 (6)改正错误的数字或符号时要用“杠改法”,在错误的地方划一斜杠,在其右上方写上正确的数字或符号;如需改正的数据成片,亦可将其画以框线,并作盖上“作废”章。修改人应为原记录填写人。 (7)填写原始记录过程如有不适用项,应在不适用项空格处中画上斜线“/”未填满的空格盖上“以下空白”章。 (9)原始记录不得重新抄写整理,要保持原始记录的原始属性。 (10)对因填写或其他原因偶然失误造成多处错误或卷面不整洁导致不易辨认的原始记录,不准撕毁,应加盖“作废”章,仍与重新填写的原始记录一起存档。 4.2原始记录表的印制和使用 (1)原始记录表版本来源于受控的程序文件及作业指导书。 (2)监测分析原始记录空白表格由质控室统一管理,统一印制。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-06 页 码:共 2 页,第 2 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:原始记录管理规定 颁布日期:2017年4月10日 (3)如遇到原始记录格式设计不合理或监测分析项目有特殊情况需对原始记录表格进行修改时,由各科室主任负责收集有关意见和建议,按《文件控制程序》要求提出修订意见,经技术负责人确认后,由质控室修改。 4.3签字与校核 (1)监测人员在每个监测项目原始记录表签署姓名和日期。当一个项目是由两个以上人员完成时,则签署所有参加人员。 (2)校核人员在校核后签署姓名和日期。校核人员应持有实验员合格证。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-07 页 码:共 3 页,第 1 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:数据控制管理规定 颁布日期:2017年4月10日 1目的 对监测数据的采集、计算和数据传递等进行控制,保证数据的完整、安全和保密,符合监测工作的需要。 2范围 适用于本公司监测数据的采集和处理。 3职责 3.1监测人员负责监测数据的采集、记录、计算、转换和传递,保证监测数据准确、完整、安全和保密。 3.2校核及审核人员负责复核监测数据的正确性,防止错误数据转换和传递。 4工作程序 4.1监测数据的采集及记录 ⑴人工采集和记录使用带刻度的仪器设备,需要人工读数据并记录数据时,通常记录至最小分度值之后。 ⑵数据的计量单位必须使用我国法定计量单位,标有非法定计量单位的仪器设备,应编制计量单位换算表,记录以原计量单位和经换算后的法定单位表的数据。 4.2有效数据的确定和数据修改 分析结果的有效数字的位数,主要取决于原始记录的正确记录和数值的正确计算。在记录测量值时,要同时考虑到计量器具的精密度和准确度,以及测量仪器本身的读数误差。对检定合格的计量器具,有效位数可以记录到最小分度值,最多保留一位不确定数字(估计值)。 在一系列操作中,使用多种仪器时,有效数字以最少的一种计量仪器的位数表示。 ⑴用分析天平(最小分度值为0.1mg)进行称量时,有效数字可以记录到小数点后面第四位。 ⑵用玻璃量器量取体积的有效数字根据量器的容量允许差和读数误差来确定的。 ⑶分光光度计最小分度值为0.001,因此,吸光度一般可记到小数点后三位,有效数字位数最多只有三位。 ⑷带有计算机处理系统的分析仪器,往往根据计算机自身的设计打印 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-07 页 码:共 3 页,第 2 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:数据控制管理规定 颁布日期:2017年4月10日 或显示结果,可以有很多位数,但这并不增加仪器的精度和可读的有效数字。 ⑸分析结果有效数字所能达到的位数,不能超过方法最低检出限(浓度)的有效位数所能达到的位数。 ⑹以一元线性回归方程计算时,校准曲线斜率b的有效位数,应与自变量Xi的有效数字位数相等,或最多比Xi多保留一位。截距a的最后一位数,则和因变量Yi数值的最后一位取齐,或最多比Yi多保留一位数。 ⑺在数值计算中,当有效数字位数确定之后,其余数字应按修约规则一律舍去。 4.3数据复核与记录出现错误时的修改 校核及审核人员应对原始记录的各项数据进行认真复核。可疑数据应进行追溯,必要时应与原始记录人核实。当记录中出现错误时,需由原始记录人进行划改,并将正确的数字写在其右上方,由划改人盖章。 4.4数字修约规则: 对于测定和计算方面的数据,在所规定的精确程度范围以外的数字,按以下规则进行取舍。 ⑴拟舍弃的数字的最左一位数字小于5时,则舍去;最左一位数字大于5时,则进1;等于5而右面的数字并非全部为0时,进1;等于5而右面无数字或全部为0时,若所保留的数字末位为奇数,进1,为偶数则舍弃;负数修约时,先将它的绝对值按上述规定进行修约,然后在修约值面前加上负号。 ⑵不得进行连续修约。拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果,不得多次、连续修约。 ⑶对于在监测方法及技术规范中,另有数字修约规定时,则按各规定执行。如校准曲线的R值不做修约,保留位数后的数字一律舍去。 4.5监测结果的表示方法 所使用的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位。 ⑴浓度的表示 水和污水分析结果用mg/L表示,浓度较小时,则以μg/L表示。有些特殊项目除外,如总硬度用CaCO3mg/L表示。 空气和废气分析结果用mg/m3。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-07 页 码:共 3 页,第 3 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:数据控制管理规定 颁布日期:2017年4月10日 ⑵含量的表示 固体物质(土壤)分析结果用mg/kg(干基)或μg/kg(干基)表示。 ⑶结果报告 1)根据HJ/T91-2002《地表水和污水监测技术规范》和HJ/T164-2004《地下水环境监测技术规范》:当测定结果高于分析方法检出限时,报实际测定结果值;当测定结果低于分析方法检出限时,报所使用方法的检出限值,并加标志位“L”。 2)根据《环境空气质量监测规范》若样品浓度低于监测方法检出限时,则该监测数据应标明未检出,并以1/2最低检出限报出,同时用该数值参加统计计算。 3)根据HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》:低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”“ND”报出,参加统计时按1/2最低检出限计算。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-08 页 码:共 4 页,第 1 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:实验室工作管理规定 颁布日期:2017年4月10日 1目的 为确保监测工作过程安全有序、结果准确,特制定本管理规定。 2适用范围 本规定适用于实验室所有工作。 3职责 3.1分析室负责人监督检测人员分析过程,发现不符合要立马指出,并监督纠正情况。 3.2检测员要认真执行相关安全制度、仪器管理、药品管理、玻璃器皿管理制度等相关要求。 3.3检测员要严格按照标准方法、分析方法及实验室规定要求进行检测。 3.4相关区域内务卫生负责人负责本区域清洁及整理。 4管理规定 4.1实验室环境卫生要求 1.进入实验室必须穿工作服,需要换鞋区域要严格执行,进入无菌室换无菌衣、帽、鞋、戴好口罩,非实验室人员不得进入实验室,严格执行安全操作规程。 2.实验室内要经常保持清洁卫生,实验前检测人员各自的操作台、器皿、器具和试剂瓶,以及工作用的桌椅都必须清理一遍,分析检测工作后,操作台面要清洁干净,认真刷洗玻璃器皿,烘干后放回原处,摆放整齐,保证做到环境清洁,保持实验室天天干净卫生。 3.禁止在实验室吸烟、进餐、会客、喧哗,或作为学习娱乐场所,不得存放实验室外个人用品、仪器等。严禁在冰箱、温箱、烘箱、微波炉内存放和加工私人食品。 4.随时保持实验室卫生,不得乱扔纸屑等杂物,测试用过的废弃物要倒在固定的箱桶内,并及时处理。意外碎裂的玻璃仪器,碎片和残片要及时清扫干净,丢弃前处理干净,包好锋利面,谨防割伤他人。 5.装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易爆物品的器皿,应由操作者亲手洗净。空试剂瓶要统一处理,不可乱扔,以免发生意外事故。 4.2实验室操作注意事项 1.所有药品、标样、溶液都应有标签,绝对不要在容器内装入与标签不相符的药品,并定期检查所有试剂标签。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-08 页 码:共 4 页,第 2 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:实验室工作管理规定 颁布日期:2017年4月10日 2.配制试剂或操作有放热反应时要注意遵守操作原则,如稀释浓硫酸要将浓硫酸缓慢倒入水中并不断搅拌;蒸馏加热时不忘记加入沸石。 3.移动、开启大瓶液体药品时,不能将瓶直接放在水泥地板上,最好用橡皮布或草垫垫好,若为石膏包封的可用水泡软后开启,严禁用锤砸、打,以防破裂。 4.易燃溶剂加热时,必须在水浴或沙浴中进行,避免使用明火。出口切勿对着人。切忌将热电炉放入实验柜中,以免发生火灾。 5.使用易燃易爆物品的实验,要严禁烟火,不准吸烟或动用明火,易燃易爆物品的储存必须符合安全存放要求。使用酒精喷灯时,应先将气孔调小,再点燃。酒精不能加的太多,用后应及时熄灭酒精灯。 6.取下正在沸腾的溶液时,应用瓶夹先轻摇动以后取下,以免溅出伤人。 7.进行高压、加热、干烤、消毒等工作时,工作人员不得擅离现场,认真观察温度、时间、压力等。 8.使用强腐蚀性试剂时切勿溅到皮肤和衣服上,使用浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水时,均应在通风厨或在通风情况下操作,如不小心溅到皮肤或眼内,应立即用水冲洗,然后用5%碳酸氢纳溶液(酸腐蚀时采用)或5%硼酸溶液(碱腐蚀时采用)冲洗,最后用水冲洗。 9.将玻璃棒、玻璃管、温度计等插入或拔出胶塞、胶布时应垫有棉布,两手都要靠近塞子或用甘油、甚至水,都可以将玻璃导管很容易插入或拔出塞孔中,切不可强行插入或拔出,以免折断刺伤人。 10.开启高压气瓶时应缓慢,并不得将出口对人。 11.称取药品试剂应按操作规程进行,用后盖好,必要时可封口或黑纸包裹,不得使用过期或变质药品。 12.消防器材要放在明显位置,严禁将消防器材移作别用。 13.实验完毕,即时清理现场和实验用具,对于有毒、有害、易燃、腐蚀的物品和废弃物应按有关要求执行,两手用清水肥皂洗净,必要时用消毒液泡手,然后用水冲洗,工作服应经常清洗,保持整洁,必要时消毒。 14.要求控温、控湿的实验室内,应注意观察情况,发现不合要求,应立即采取措施。 15.互相有干扰的监测分析项目,不得在同一间实验室进行测试。 4.3实验室操作仪器设备注意事项 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-08 页 码:共 4 页,第 3 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:实验室工作管理规定 颁布日期:2017年4月10日 1.严禁用湿手去开启电闸和电器开关,凡漏电仪器不要使用,以免触电。 2.保持实验室环境整洁,走道畅通,设备器材摆放整齐。实验室仪器安放合理,贵重仪器由专人保管,建立仪器档案,并备有操作方法、保养、维修、说明书及使用登记本。 3.实验室所有仪器,都应严格遵守操作规程,各种仪器设备(冰箱、温箱除外),使用完毕后要切断电源,旋钮复原归位,待仔细检查后方可离开。 4.各种器材应建立请领消耗记录,贵重仪器填写使用记录,破损遗失应填写报告,药品、器材等不经批准不得擅自外借或转让,更不得私自拿出。 5.仪器定期检查、保养、检修。各仪器做到经常维护、保养和检查,精密仪器不得随意移动,若有损坏不得私自拆动,应及时报告通知相关人员,经总经理同意后送修。 6.实验室所使用的仪器、容器应符合标准要求,保证准确可靠,凡计量器具须经计量部门检定合格方能使用。 7.易被潮湿空气、酸液或碱液等侵蚀而生锈的仪器,用后应及时擦洗干净,放通风干燥处保存。 8.易老化变粘的橡胶制品应防止受热、光照或与有机溶剂接触,用后应洗净置于带盖容器或塑料袋中存放。 9.仪器设备应保持清洁,一般应有仪器套罩。 10.使用仪器时,应严格按操作规程进行,对违反操作规程和因保管不善致使仪器、器械损坏,要追究当事人责任。 11.下班时,整理好器材、工具和各种资料,切断电源,关好门窗和水龙头。尤其节假日应认真检查水、电、气、汽和正在使用的仪器设备,关好门窗方可离去 12.部门负责人督促人员遵守各项工作规定,出现问题应立即处理、上报。发生事故,必须按规定及时上报有关部门,重大事故要立即抢救,保护好现场。 13.贵重精密仪器实行专人负责制,定期检查、维护保养、出现故障及时修复,严禁不了解仪器性能、使用方法者未经仪器负责人许可接触精密仪器。 14.不得擅自改变仪器及附件存放位置,若需移动位置须设备管理员同意,使用后放回原位。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-08 页 码:共 4 页,第 4 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:实验室工作管理规定 颁布日期:2017年4月10日 15.实验工作中仪器设备发生故障立即采取措施停止使用,填写使用记录,待故障排除后再使用 4.3微生物检验操作注意事项 1.实验前用0.2%过氧乙酸擦净台面及四周,放好需用的实验器材及各种溶液,开紫外灯消毒40-60分钟。 2.进入无菌室前应用肥皂洗手,然后用75%酒精球棉将手擦干净。 3.进入无菌间必须穿的专用工作服、帽及拖鞋、口罩,应放在无菌室缓冲间,工作前经紫外线消毒后使用。 4.使用的吸管、平皿及培养基等必须经消毒灭菌,打开包装未使用的器皿,不能放置再用,消毒用器皿放置不得超过一周。 5.从包装中取出吸管时,吸管尖部不能触及外露部位及试管或平皿边。 6.接种样品必须在酒精灯前操作,接种样品时,吸管从包装中取出后及打开试管塞都要通过火焰消毒。 7.实验完毕,清洁台面。 8.用过的器材进行整理,污染细菌的器材需经高压灭菌或煮沸消毒。 9.实验者在实验后用肥皂清洗双手或将双手浸泡于0.2%过氧乙酸溶液中3分钟,用清水冲洗,再用肥皂清洗双手。 10.换下的隔离衣、帽等进行高压消毒,拖鞋放回原处。 11.用毕,再开紫外灯消毒 40—60分钟。 12.无菌室和准备间每周大扫除一次,保持整洁。 13.每月进行一次紫外线对空气消毒效果测定,如灯管发黑,超过使用期限,及时更换紫外灯管。 14.无菌操作时,如发生菌液等溅出时,应立即用有效消毒剂进行彻底消毒,安全处理后方可离开现场。 4.4安全员应定期或不定期地对实验室进行检查。 4.5实验室内存放的仪器操作规程,分析方法标准或作业指导书等固定位置存放,分析人员取用阅读后要归还原位。 4.6实验室内需要填写的记录及监控记录要当时填写,不得遗漏。 XXXXXXXXXXX有限责任公司 文件编号:LC-WI02/2017-09 页 码:共 2 页,第 1 页 作业指导书 版 次:第 二 版 主题:实验室材料、易耗品管理规定 颁布日期:2017年4月10日 1目的 为了加强实验室材料、易耗品的科学管理,妥善使用,防止积压浪费,保正实验正常顺利进行,结合我公司具体情况,特制定本规定。 2适用范围 适用于实验室的材
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