火焰原子吸收法测定水样中铁的含量.doc

实验 火焰原子吸收法测定水样中铁的含量
—标准曲线法

一、目的要求
（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；
（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法
（3）掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。
二、基本原理
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法进行定量分析。
三、仪器
1、原子吸收分光光度计　AA-6300（岛津）
2、空心阴极灯　铁空心阴极灯
3、无油空气压缩机
4、乙炔钢瓶
5、通风设备
四、试剂
1、金属铁 优级纯
2、浓盐酸　优级纯
3、浓硝酸　优级纯
4、蒸馏水
5、标准溶液配制
（1）1000ppm铁标准贮备液：1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀释到 1000ml。
（2）铁标准使用液（12.5ppm） 准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中，用2%HNO3稀至1000mL。
五、仪器操作条件
波长 248.3nm 燃烧器高度 9mm
狭缝 0.2nm 乙炔流量 2.2升/分
灯电流 12mA 空气流量 15.0升/分
六、实验步骤
1、配制标准溶液系列
准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，分别加入5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。
2、配制水样溶液 准确吸取水样18.00mL于25mL容量瓶中，加5mL1% HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。
4、求出水样中Fe的浓度(ppm)

七、思考题
1、原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的作用是什么？

实验　　火焰原子吸收分光光度法测定黄酒中铜的含量
—— 标准加入法
一、目的要求
（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；
（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法
（3）掌握应用标准加入法测黄酒中铜的含量。
二、基本原理
由于试样中基体成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用—标准加入法，其测定过程和原理如下：
取等体积的试液两份，分别置于相同容积的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：
Ax=kcx
A0=k(c0+cx)
式中cx为待测元素的浓度，c0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax、A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：
在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液cx、cx+c0、cx+2c0、cx+4c0的吸光度为Ax、A1、A2、A3，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得如图所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样cx的吸光度，延长直线与横座标轴相交于cx，即为所要测定的试样中该元素的浓度。
在使用标准加入法时应注意：
(1)为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测元素标准溶液，以提高测量准确度。
(2)绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量c0与未知量cx尽量接近。
(3)本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。
（4）待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线，而且当cx不存在时，工作曲线应该通过零点。
三、仪器
1、原子吸收分光光度计　AA-6300（岛津）
2、空心阴极灯　铜空心阴极灯
3、无油空气压缩机
4、乙炔钢瓶
5、通风设备
四、试剂
1、金属铜 优级纯
2、浓硝酸　优级纯
3、蒸馏水
4、标准溶液配制
（1）1000ppm铜标准贮备液：纯铜1.000g用(1+1)HNO3溶解，1%HNO3 稀释至1000mL[或3.929g新结晶的硫酸铜(CuSO4·5H2O)于水中，并稀释至1000mL]。
（2）铜标准使用液（25ppm）：准确吸取25mL上述铜标准贮备液于1000mL容量瓶中，用1%HNO3稀至1000mL。
五、仪器操作条件
波长 324.8nm 燃烧器高度 7mm
狭缝 0.7nm 乙炔流量 1.8升/分
灯电流 6mA 空气流量 15.0升/分
六、实验步骤
1、配制标准溶液系列
取5只50mL容量瓶，各加入10mL黄酒，然后分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL上述25ppm铜标准使用液，用水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液加入铜浓度分别为0.00、0.25、0.50、0.75、1.00ppm。
2、分别测定上述试液的吸光度。
3、求出黄酒中Cu的浓度(ppm)

注：当黄酒中固形物含量较高时，需对黄酒进行消化。
五、思考题
1、采用标准加入法定量应注意哪些问题？

AA-6300型原子吸收分光光度计火焰部分简单操作步骤
1、打开电源总开关。
2、开打印机，开主机，开计算机。
3、运行软件（WizAAr 中文6300）。Wizard选择，双击选择元素图标，点选择元素，选被测元素，选火焰连续测量。单击确定。
4、单击连接。仪器连接：初始化过程中会提示要进行乙炔压力监视器、空气压力监视器和废液水位监视器的检查。（这些检查可以定期做，不用每次都做。如果要做，单击是，然后按照提示完成。如果不做，单击否，再单击确定即可。）初始化结束后单击确定。
5、安全提示（提示操作人员去检查）
（1）乙炔主表压力不低于0.5兆帕。
（2）燃气出口压力0.09Mpa，助燃气出口压力0.35MPa。
（3）检查燃烧头是否堵塞。
（4）安装燃烧头时，确定燃烧头安装到位。
（5）确定雾化器金属片已固定住。
（6）每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水。
（7）检查废液罐是否有水。（必需有水）
（8）检查废液管排液口不要插到液面以下。
（9）设置燃气流量（仪器默认值）。
检查完一项就在前面划一个√，最后点ok 。
6、单击编辑参数，选择合适的狭缝、点灯方式，然后点灯，做谱线搜索。谱线搜索完成后，单击关闭。
7、单击下一步，单击校准曲线设置。在行数选项中设置标准点个数并单击更新，并在下面的表格中从低到高输入每个标准点的浓度值。单击更新，单击ok。
8、单击样品组设置，在样品数中设置样品点个数，单击更新，单击ok。
9、单击下一步，单击完成。
10、开空气压缩机，输出压力0.35兆帕。
11、开乙炔气，输出压力0.09MP
12、点火：同时按住黑白两个按钮直到点着后再松开。
13、把吸管插入去离子水中，至读数较平稳时，点自动调零键，仪器调零。
14、吸入空白样品，待显示数据稳定后，点空白键。（若不做空白实验，此项可略）
15、按照设定的浓度，从低到高依次吸入标准样品，待显示数据稳定后，点开始键测标准样品的吸光度值。
16、再按照设定依次吸入各个样品，待显示数据稳定后，点开始键测样品的吸光度值。（自动计算出浓度值）
17、样品测试完毕，继续点燃火焰，用去离子水冲洗雾化器5-10min，继续点燃火焰空烧5min。
18、点火情况下关乙炔钢瓶总阀。火灭后，按排气键（PURGE）将乙炔气排净。（乙炔压力降到零）
19、保存、打印。
20、关软件，关主机。
21、在空压机不工作时，关闭空压机电源。给空压机放气。关计算机。
22、拔掉电源插座。

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