S4800扫描电镜(SEM)操作手册.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Hitachi S-4800 型扫描电镜简易操作指南,国家纳米科学中心纳米检测实验室,1,注意！,本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容，不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。,为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度，文件内容难于面面俱到。,欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！,2,S,4800,扫描电镜外观,3,S4800 扫描电镜剖面图,4,S-4800主要技术参数,5,扫描电镜使用时的安全注意事项,扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、高压气流等危险因素，因此,不正确的使用有可能造成人身伤亡,。请您正确操作仪器，不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自己的操作很有信心。,未获得授权的用户请勿操作电镜。,请勿用扫描电镜观察磁性样品,，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。,如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况，请垂询技术员,彭开武,/,郭延军,（Tel:825455,16,）,。,6,S4800扫描电镜的基本操作过程,启动操作程序,PC,SEM,观察样品,加载样品,加高压及条件设定,调节电子光学系统,记录图像,SEM,数据管理器,图像处理,取出样品,刻录光盘,结束操作,7,1、启动操作程序PCSEM,打开显示器Display的开关；,系统启动，要求输入系统的用户名和密码；,核实用户名和密码后，电镜操作程序PCSEM自动启动，要求输入程序的用户名和密码；,核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。,8,2、加载样品,1,）将样品装在样品托（,specimen stub),上,（,1,）根据样品大小选择合适尺寸的样品托（,15mm,1inch,1.5inch,2inch,）；,（,2,）用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样品托上。,注意：,(a),对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处理；,(b),当在较高倍率下观察时（大于等于,10,万倍），建议使用银导电胶，可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。,9,2、加载样品,2,）将样品托装在样品架（,specimen holder,）上,（,1,）把样品托安装在样品架的顶端；,（,2,）调整样品的高度，使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。,注意：,(a),取放样品操作时必须带手套以减少污染；,(b),必须使用样品高度计调节样品的高度，使,WD,与,Z,尽量保持一致，这样不仅操作性好，而且有利于保护仪器和样品。,(c),注意调节螺杆（,adjusting screw,）不要从样品架底座下面伸出来，这样会造成机械故障。,10,2、加载样品,3,）将样品架插入样品室,插入样品之前需要确认：,(a),样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态（,Lock,开关的灯不亮）,(b),加速电压处于,OFF,状态,（,1,）按交换室操作部分的,AIR,键，使交换室放气；,（,2,）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打开；,（,3,）轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮处于,UNLOCK,状态；,（,4,）用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品插入交换棒中；,11,2、加载样品,（,5,）按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到,LOCK,状态，然后将交换棒,完全拉出,；,（,6,）关闭交换室，按,EVAC,键，交换室抽真空；,（,7,）峰鸣器响后，按,OPEN,键，打开样品室与交换室之间的门（气阀）；,（,8,）峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架充分地插入样品台的槽中（交换棒推到底）；,（,9,）按顺时针方向旋转交换棒至,UNLOCK,位置，卸下样品，然后将交换棒,完全拉出,；,（,10,）按,CLOSE,键，气阀关闭。,12,3、加高压及条件设定,1,）设定样品尺寸,点击,STAGE,设定键，在,SPECIMEN,窗口画面，点击,SET,键，设定样品的尺寸。,2,）设定加速高压和发射电流,点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为,10,A,3,）加高压,点击,ON,键，出现确认样品尺寸对话框，确定后，开始自动加电压,13,3、加高压及条件设定,4,）条件设定,（,1,）选择图形信号及探测器类型：,SE,BSE,（,2,）设定工作距离,WD,（,3,）设定高度,Z,Z,与,WD,密切相关，它们设定的先后顺序并不重要，最终目的是在,Z,与,WD,的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见，本机高度,Z,应在,3mm,以上（范围,3,30,）。,14,4、调节电子光学系统,加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴或对中,(Alignment),。,（,1,）点击,ALIGN,键，出现合轴画面,（,2,）主要的合轴有：,a.,电子束合轴：,Beam Align,目标：把光圈调到中心,b.,物镜光栏合轴：,Aperture Align,目标：把图像晃动量调到最小,c.,象差校正合轴：,Stigma Align X,，,Y,目标：把图像晃动量调到最小,（,3,）操作：调节操作面板的,STIGMA/ALIGNMENT X,和,Y,15,5、观察样品,（,1,）移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的放大倍数观察和记录图像,（,2,）亮度和对比度调节使用操作面板上的,BRIGHT,和,CONTRAST,旋钮，或点击,ABCC,进行自动调整,（,3,）聚焦样品使用操作面板上的,FOCUS,，包括粗调,COARSE,和微调,FINE,（,4,）校正象散使用操作面板上的,STIGMA/ALIGNMENT,（不在,Align,窗口时）,16,6、记录图像,1,）捕捉并保存,可以在任一种扫描模式（,TV,，,FAST,，,SLOW,）下记录图像，每一种模式又包括几种条件，可以在拍照前具体设定。设定好后，先点击所需要的扫描模式，然后按,CAPTURE,键。捕捉只是指将图像暂时保存在,Captured Image,中，选中需要保存的图像，然后点击,SAVE,按钮，会出现一个对话框，可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。,17,6、记录图像,2,）直接保存,点击工具栏的,SAVE,按钮，可以将显示的图像冻结并直接保存至硬盘。,18,7、图像处理,如果需要，可以对图像进行处理。点击,UTILITY,设定键，在,Signal processing,窗口画面，可以选择,Smoth,Sharpen,Edge Enhance,等选项。,19,8、SEM数据管理器,对于已保存的图像，可以使用,SEM,数据管理器（,SEM Data Manager,）功能进行管理，包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。,20,9、取出样品,1,）点击加速电压显示部分的,OFF,键，关闭加速电压,2,）确认样品台没有处于锁定状态，使样品台位置回到交换位置，操作顺序：先手动调整,T,（,0,）和,Z,（,8mm,）,然后点击,HOME,使,X,Y,R,回到交换位置。,3,）按交换室操作部分的,OPEN,键，峰鸣器响后，交换室与样品室之间的气阀被打开,4,）确认交换棒处于,UNLOCK,状态，完全推入交换棒，按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架（,LOCK,）,5,）把样品交换棒,完全拉出,，按,CLOSE,键，关闭气阀,6,）按,AIR,键，使交换室放气,7,）峰鸣器响后，打开交换室，轻轻推出交换棒，按顺时针方向,UNLOCK,样品架，将样品架取下,8,）将交换棒,完全拉出,，关闭交换室，按,EVAC,键，使交换室抽真空,21,10、刻录光盘,本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘，请大家自己准备光盘。,22,11、结束操作,1,）关机操作,点击,S-4800,主窗口的关闭键，或从,FILE,菜单选择,EXIT,，退出程序，然后关闭,Windows,，最后关闭显示器的,Display,开关。,2,）实验记录,操作结束后，请认真填写实验记录并清理样品托及桌面。,23,观测条件的选择,1,、加速电压的选择,从电子光学的角度讲，随着加速电压的升高，电镜的分辨率也提高，但是电压越高，电子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息，适当地选择加速电压。对于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压；相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低的加速电压。,24,观测条件的选择,2,、工作距离（,WD,）的设定,WD(working distance),是指物镜下端面到焦点面之间的距离。,WD,越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。,做能谱时，,WD,必须设定为,15mm,。,25,观测条件的选择,3,、探测器的选择,S,4800,配备有上下两个二次电子探测器，在,WD,较小时,(10),，推荐使用下探测器。如果选择,MIX,，则同时使用两个探测器，在整个,WD,的可变范围内，信号量不会发生极端的变化。,26,观测条件的选择,4,、信号选择,SE,信号分辨率高，有利于得到表面信息，但是易受放电的影响，而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子,BSE,L,信号能反应组分信息，而且受放电的影响小，图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的,BSE,L,信号，可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。,BSE,H,信号应用比较有限。,27,图像记录方式的选择,采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比，从而提高图像的质量，因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢，样品的放电现象越显著。所以，如果样品放电现象比较严重，不能采用慢扫描方式记录图像，这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品，采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。,28,样品台,样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转，是靠马达驱动的（自动）。,样品台旋转,RotationR(360,连续,),29,样品台旋转RotationR,Eucentric,：当选中时，表示样品台旋转后，观察区域仍然保持在当前位置。,Abs,：绝对角度 正值,0360,Rel,：相对角度（始终以当前位置为,0,）,可以输入正值,0360(,顺时针,),负值,0-360(,逆时针,),30,光栅旋转,Raster RotationR.Rotation,(360,连续,),通过旋转电子束的扫描方向，实现对图像的旋转，样品台并没有旋转。,31,样品台倾转TiltT,样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转，是手动的。,样品台（俯视）,显示器,正方向倾转,正方向倾转,32,样品台倾转TiltT,倾转范围与样品台尺寸及高度,z,有关,最大倾转范围：,-570,倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围,Tilt/Z calculation:,设定样品台尺寸,(,加高压前设定）,Priority Z:,计算在给定的高度,Z,下样品台可以倾转的范围,Priority T:,计算在给定的倾转角度,T,下高度,Z,的允许范围,倾转操作：手动调节,33,样品台倾转TiltT,倾转注意：,a),千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见，不要倾转到极限，应留有一定的余量（至少,1,）,b),如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回到交换位置时，一定要先把,T,调回到,0,，然后再调,Z,到,8mm,。,34,减速功能,本机附加减速功能，通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压，使到达样品表面的电子发生减速，抑制电荷积累现象，适合对不导电样品的高分辨率观察。,35,We are at your service!,36,