聚天冬氨酸对菱镁矿与白云石可浮性的影响.pdf

Series No.566August 2023 金 属 矿 山METAL MINE 总 第566 期2023 年第 8 期收稿日期 2023-06-06基金项目 国家自然科学基金面上项目(编号:51974064,51874072,52174239)。作者简介 王 鑫(1999),男,硕士研究生。通信作者 姚 金(1982),男,副教授,博士研究生导师。聚天冬氨酸对菱镁矿与白云石可浮性的影响王 鑫1 刘 榴2 姚 金1 印万忠1,3(1.东北大学资源与土木工程学院,辽宁 沈阳 110819;2.鞍钢集团北京研究院有限公司,北京 102200;3.福州大学紫金地质与矿业学院,福建 福州 350108)摘 要 以油酸钠为捕收剂,在碱性条件下考察调整剂聚天冬氨酸(PASP)对菱镁矿与白云石可浮性的影响;通过接触角测量、红外光谱、XPS 分析以及吸附量测试分析了聚天冬氨酸在两种矿物表面的作用机理。单矿物可浮性试验表明,油酸钠用量为 160 mg/L、pH=11 的条件下,PASP 用量 3 mg/L 可以使菱镁矿与白云石之间获得 80.78 百分点的显著单矿物浮选差;在人工混合矿浮选试验中,发现 PASP 可以选择性抑制白云石实现菱镁矿与白云石的分离。接触角测量结果表明,PASP 显著降低了白云石的接触角,增强了白云石的亲水性。红外光谱分析发现,PASP 在白云石表面发生化学吸附,阻碍了油酸钠对白云石的捕收,但由于 PASP 在菱镁矿表面的吸附很弱,对菱镁矿的可浮性基本没有影响。XPS 分析表明,PASP 更容易吸附在白云石表面的 Ca 位点。吸附量测试结果显示,PASP 能显著降低油酸钠在白云石表面的吸附量,而对油酸钠在菱镁矿表面的吸附影响较小。因此,聚天冬氨酸是一种对白云石选择性作用较强的调整剂,可以实现菱镁矿与白云石的浮选分离。关键词 聚天冬氨酸 菱镁矿 白云石 可浮性 浮选 中图分类号TD923 文献标志码A 文章编号1001-1250(2023)-08-146-07DOI 10.19614/ki.jsks.202308018Effect of Polyaspartic Acid on the Floatability of Magnesite and DolomiteWANG Xin1 LIU Liu2 YAO Jin1 YIN Wanzhong1,3(1.School of Resources and Civil Engineering,Northeastern University,Shenyang 110819,China;2.Ansteel Beijing Research Institute Co.,Ltd.,Beijing 102200,China;3.Zijin School of Geology and Mining,Fuzhou University,Fuzhou 350108,China)Abstract Using sodium oleate as collector,the effect of polyaspartic acid(PASP)on the floatability of magnesite and dolomite was investigated under alkaline conditions;The action mechanism of polyaspartic acid on the surface of the two miner-als was analyzed by contact angle measurements,infrared spectrum analysis,X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)analysis and adsorption measurements.Single mineral floatability tests found that under the condition of sodium oleate dosage of 160 mg/L and pulp pH of 11,the dosage of 3 mg/L PASP can make a significant single mineral flotation difference of 80.78%be-tween magnesite and dolomite;In the artificial mixed ore flotation test,it was found that PASP could selectively inhibit dolomite to achieve the separation of magnesite and dolomite.The contact angle measurement shows that PASP significantly reduces the contact angle of dolomite and enhances the hydrophilicity of dolomite,but has no effect on the floatability of magnesite.Infrared spectrum analysis found that the chemical adsorption of PASP on the surface of dolomite hindered the collection of sodium ole-ate on dolomite,but basically did not affect the floatability of magnesite.XPS analysis shows that PASP is more easily adsorbed at the Ca site on the surface of dolomite.The adsorption measurement results show that PASP can significantly reduce the ad-sorption capacity of sodium oleate on the surface of dolomite,but has little effect on the adsorption capacity of sodium oleate on the surface of magnesite.It can be seen that polyaspartic acid is a regulator with strong selectivity for dolomite,which can se-perate magnesite from dolomite by flotation.Keywords polyaspartic acid(PASP),magnesite,dolomite,floatability,flotation 菱镁矿是金属镁、镁合金、耐火材料等工业原料的重要来源,在中国储量十分丰富,但随着高品位的菱镁矿被开发殆尽,可利用的优质资源日益减少,低品位菱镁矿堆存量巨大且无法利用,主要因为含钙脉641石矿物去除难度大1。目前在浮选过程中常采用先反浮选后正浮选的流程对菱镁矿进行提纯,通常以胺类捕收剂反浮选脱硅,然后在碱性矿浆条件下以脂肪酸类捕收剂正浮选除钙2,正浮选除钙技术难以同时保证菱镁矿回收率和钙脱除率,尽管工业上不断改进药剂制度及选别工艺,但效果仍不理想3-4。白云石作为菱镁矿中主要的含钙脉石矿物,与菱镁矿同属碳酸盐类矿物,具有完全相同的阴离子和部分相同的阳离子,具有极其相似的晶体结构、较大的溶解度、类似的表面性质和浮选性能,从而造成了菱镁矿与白云石的分离困难5,因此,找到白云石的选择性抑制剂是解决问题的关键。聚天冬氨酸(PASP)是一种可生物降解、生物相容的水溶性合成阴离子多肽,其最终降解产物为对环境无害的氨、二氧化碳和水。PASP 分子中含有大量羧基官能团,对多种金属离子具有较强的选择性螯合能力,可以在特定矿物表面反应并增加其亲水性。PASP 作为阻垢剂,被应用于抑制冷却水、锅炉水及反渗透处理中的碳酸钙垢、硫酸钙垢、硫酸钡垢和磷酸钙垢的形成,对钙具有选择性作用能力。基于此,本文将 PASP 引用到菱镁矿的浮选脱钙研究过程中,考察 PASP 对菱镁矿和白云石浮选特性的影响,为菱镁矿脱钙理论和技术提供参考。1 试验原料及试验方法1.1 试验原料试验所用菱镁矿与白云石纯矿物样品分别取自辽宁省营口市和河北省石家庄市,经过手工拣选、破碎、研磨、筛分后选取 15438 m 粒级的矿样用于浮选试验。结合 XRD 图谱与标准图谱进行分析,并经化学成分分析及计算表明,两种矿物均符合纯矿物试验要求,菱 镁 矿 和 白 云 石 的 纯 度 分 别 为 97.81%和99.15%。矿物的 XRD 图谱分别如图 1、图 2 所示,矿物主要化学成分分析结果见表 1。图 1 菱镁矿 XRD 图谱Fig.1 XRD pattern of magnesite试验中使用的油酸钠、聚天冬氨酸均为化学纯试剂,购于上海麦克林生化科技股份有限公司,浮选试图 2 白云石 XRD 图谱Fig.2 XRD pattern of dolomite表 1 菱镁矿和白云石的主要化学成分分析结果Table 1 Main chemical composition analysis results of magnesite and dolomite样品各成分含量/%MgOCaOSiO2TFe纯度/%菱镁矿46.760.540.500.1997.81白云石21.6830.580.680.04499.15验过程所用水均为去离子水,盐酸和氢氧化钠作为试验过程中的 pH 值调整剂。1.2 试验方法1.2.1 浮选试验浮选试验选用 XFG型挂槽式浮选机,叶轮转速调整为 1 992 r/min。取 2 g 单矿物试样进行单矿物浮选试验,取 1.6 g 菱镁矿和 0.4 g 白云石组成混合矿进行人工混合矿浮选分离试验。将矿样置于 25 mL 浮选槽中,加入 20 mL 去离子水搅拌 2 min,之后加入 pH 调整剂调节矿浆至所需的 pH 值,待 pH 值稳定后加入调整剂 PASP,调浆 2 min 使药剂与矿物充分作用,最后加入阴离子捕收剂油酸钠,调浆 2 min后进行刮泡,将泡沫产品与尾矿过滤、干燥、称重,计算回收率。浮选流程如图 3 所示。图 3 浮选试验流程Fig.3 Flowsheet of flotation tests1.2.2 接触角测量将矿样按浮选试验流程与药剂充分作用后,将其烘干并压制成片,使用 JC2000 型接触角测量仪对其进行检测,使液滴自然滴落至薄片表面,通过高速摄像机进行拍摄并通过五点拟合法测量矿物表面的接触角大小。1.2.3 傅里叶变换红外光谱分析通过傅里叶红外光谱可以测量矿物与药剂之间的相互作用,判断药剂在矿物表面的吸附情况6。741 王 鑫等:聚天冬氨酸对菱镁矿与白云石可浮性的影响 2023 年第 8 期将纯矿物和溴化钾颗粒分别在玛瑙研钵中研磨至-2 m,采用浮选试验流程的药剂制度对矿物进行处理,对浮选所得的矿样冲洗、过滤、烘干。采用压片法对矿样进行检测分析,将矿样与溴化钾粉末按质量比1100 的比例混合,在室温下使用傅里叶红外光谱仪,在 4 000400 cm-1范围内对矿物进行检测分析。1.2.4 XPS 分析X 射线光电子能谱(XPS)分析通常用于确定矿物表面的元素组成,以及矿物表面上元素的相对含量和化学状态7。样品的制备方法按照浮选工艺流程,将制备好的样品用去离子水冲洗数次,置于抽滤机抽干后将矿样放于 50 的烘箱中直至烘干。使用美国 Thermo Scientific K-Alpha 仪器对样品进行分析,检测结果以 284.8 eV 处的 C 1s 峰作为标准峰,对图谱进行校正,并用 Aventage 软件对光谱数据进行分析处理。1.2.5 吸附量测试用去离子水配制浓度分别为 40、80、120、160、200 mg/L 的油酸钠溶液,采用 UV1901PC 型号紫外分光光度计对油酸钠溶液在 190300 nm 波长内进行全光谱扫描,测量出油酸钠的特征吸收峰处于 198 nm 位置,在此波长下经线性拟合将吸光度随油酸钠浓度变化的结果绘制成标准曲线。同单矿物浮选过程药剂制度一致,将经 PASP 处理的矿物晾干后加入油酸钠继续反应 30 min,得到的矿浆静置后取上层清液离心分离,对其吸光度进行测量,依据标准曲线读出对应的油酸钠残余浓度,计算矿物表面油酸钠的吸附量。2 试验结果与分析2.1 单矿物可浮性试验2.1.1 油酸钠用量对单矿物可浮性的影响在自然 pH 值条件下,考察油酸钠用量对菱镁矿与白云石可浮性的影响,试验结果如图 4 所示。图 4 油酸钠用量对菱镁矿与白云石可浮性的影响Fig.4 Effect of sodium oleate dosage on floatability of magnesite and dolomite 从图 4 可以看出,在油酸钠用量为 4080 mg/L时,白云石的回收率随着油酸钠用量的增加而逐渐升高,超过 80 mg/L 后其回收率基本保持不变。在油酸钠用量为 40160 mg/L 时,菱镁矿回收率增长速度大于白云石;当油酸钠用量大于 160 mg/L 时,继续增加用量,菱镁矿回收率提高不明显。综合考虑,选择油酸钠用量为 160 mg/L。2.1.2 pH 值对单矿物可浮性的影响固定油酸钠用量为 160 mg/L,考察矿浆 pH 值对菱镁矿与白云石可浮性的影响,结果如图 5 所示。图 5 pH 值对菱镁矿与白云石可浮性的影响Fig.5 Effect of pH value on floatability of magnesite and dolomite 从图 5 可以看出,当 pH=812 时,随着 pH 值的升高,菱镁矿的回收率逐渐升高;在 pH=11 时,菱镁矿的回收率达到 90%,之后升高 pH 值其回收率变化不明显。白云石回收率随着 pH 值的升高呈现先减少后上升的趋势,在 pH=10 时到达最低点。综合考虑,选取 pH=11。2.1.3 PASP 用量对单矿物可浮性的影响在油酸钠用量为 160 mg/L、pH=11 的条件下添加 PASP,探究 PASP 用量对菱镁矿与白云石可浮性的影响,结果如图 6 所示。图 6 PASP 用量对菱镁矿与白云石可浮性的影响Fig.6 Effect of PASP dosage on floatability of magnesite and dolomite 从图 6 可以看出,随着 PASP 用量的增加,菱镁矿与白云石的回收率均呈下降趋势,在 PASP 用量为1 3 mg/L 时,白云石回收率下降速度远大于菱镁矿;当 PASP 用量为 3 mg/L 时,白云石回收率仅为3.12%,而菱镁矿的回收率降低幅度较小,仍能保持在 83.90%的高位回收率,二者之间的回收率差值达841总第 566 期 金 属 矿 山 2023 年第 8 期到了 80.78 百分点,PASP 对白云石表现出了较强的抑制作用;之后继续增加 PASP 用量,菱镁矿回收率下降幅度较大,在 PASP 用量为 5 mg/L 时菱镁矿回收率降至 11.21%。结果表明,当 PASP 用量为 3 mg/L 时,菱镁矿与白云石具有较大可浮性差异,在此条件下有望实现菱镁矿与白云石的浮选分离。2.2 人工混合矿浮选分离试验控制油酸钠用量为 160 mg/L、pH=11、PASP 用量为 3 mg/L,进行人工混合矿浮选分离试验,结果如表 2 所示。表 2 人工混合矿试验结果Table 2 The results of artificial mixed ore test试剂及用量产品产率/%品位/%MgOCaO回收率/%菱镁矿 白云石油酸钠:160 mg/L精矿87.4242.79 5.87 88.1884.37尾矿12.5841.36 7.56 11.8215.63原矿100.0041.746.55100.00 100.00PASP:3 mg/L;油酸钠:160 mg/L精矿65.4144.653.7071.8139.79尾矿34.5938.7710.5928.1960.21原矿100.0041.746.55100.00 100.00 由表 2 可知,未加 PASP 时,菱镁矿与白云石的浮选回收率都很高,精矿 MgO 和 CaO 品位分别为42.79%和 5.87%,表明油酸钠对二者都具有较好的捕收效果,单独使用油酸钠无法实现二者的分离;添加 3 mg/L 的 PASP 后,精 矿 MgO 品 位 提 升 至44.65%,同时 CaO 品位下降至 3.70%,精矿白云石回收率大幅下降,说明 PASP 在浮选过程中对白云石具有选择性抑制作用,可以实现菱镁矿与白云石的分离。2.3 作用机理分析2.3.1 接触角测量接触角是用来表征样品表面润湿性的一个重要参数,接触角越大,矿物表面越疏水,因此,可以通过菱镁矿和白云石与浮选药剂作用前后的接触角变化情况来明确两种矿物的可浮性特征。接触角测量结果如图 7 所示。从图 7 可以看出,添加油酸钠显著改变了菱镁矿和白云石的表面性质,二者均获得较好的疏水性。随着 PASP 用量从 0 增加到 3 mg/L,菱镁矿的接触角仅图 7 浮选药剂作用前后菱镁矿与白云石的接触角特征Fig.7 Contact angle characteristics of magnesite and dolomite before and after interaction with flotation agent下降了 2.38,菱镁矿表面仍呈现较强的疏水性,白云石的接触角从 95.34 下降至 76.94,减少了18.4。PASP 对白云石的可浮性影响远大于菱镁矿,推测 PASP 在白云石表面发生了吸附阻止了油酸钠的进一步吸附。2.3.2 红外光谱分析为了进一步研究 PASP 对菱镁矿与白云石吸附油酸钠的影响,在 pH=11、PASP 用量为 3 mg/L,油酸钠用量为 160 mg/L 的情况下,对菱镁矿和白云石进行了红外光谱测试,结果见图 8图 10。图 8 油酸钠和 PASP 红外光谱Fig.8 Infrared spectra of sodium oleate and PASP从图 8 可以看出,3 274.54 cm-1处出现了明显的强吸收峰,为 NH 键的振动8,1 667.16 cm-1处941 王 鑫等:聚天冬氨酸对菱镁矿与白云石可浮性的影响 2023 年第 8 期出现了COO的强吸收峰,1 392.84 cm-1处的尖峰表示 CN 键9;在油酸钠光谱中,2 920.66 cm-1和 2 850.76 cm-1处对应CH2和CH3的伸缩振动峰,1 561.09 cm-1处和 1 446.35 cm-1处分别为羧基的对称和不对称伸缩振动峰10。图 9 药剂作用前后菱镁矿的红外光谱Fig.9 Infrared spectra of magnesite before and after interaction with agent从图 9 可以看出,1 436.04、886.66 和 748.38 cm-1处的吸收峰分别对应的反对称伸缩振动、面外弯曲振动和平面弯曲振动;添加油酸钠后,菱镁矿的表面在 2 854.34 cm-1处出现新的吸收峰,对应油酸钠中CH3伸缩振动峰,同时菱镁矿在 1 436.04 cm-1处的特征峰偏移至 1 454.84 cm-1处,说明油酸钠在菱镁矿表面发生了化学吸附,但并未在图中观察到油酸钠中COO明显的吸收振动峰,可能是被强而宽的吸收带所覆盖11-12;单独使用 PASP 处理菱镁矿时,菱镁矿的图谱中并未出现新的吸收带或发生较明显的峰位偏移,表明 PASP 并未在菱镁矿表面发生吸附或吸附量较小;在 PASP 处理后继续加入油酸钠对菱镁矿表面进行处理,得到的红外光谱与仅采用油酸钠处理后的光谱相比,未产生明显变化,仍能观察到 2 853.46 cm-1处明显的油酸钠CH3吸收峰,结果说明即使在含有 PASP 的体系中,油酸钠仍能以化学吸附的方式吸附于菱镁矿表面,使菱镁矿具有较好的可浮性。由图 10 可知,白云石光谱中的反对称伸缩振动、面外弯曲振动和平面弯曲振动所对应的谱峰位于1 435.76、881.51 及 748.89 cm-1处13;加入油酸钠后白云石吸收峰分别移动至 1 439.69、885.88 和748.16 cm-1处,且在 2 832.89 cm-1处出现新的吸收峰,对应油酸钠中CH3的伸缩振动峰,表明油酸钠能在白云石表面产生较好的化学吸附;白云石经PASP 处理后,在 1 640.54 cm-1处出现了新的吸收峰,对应PASP中COO的吸收峰,同时吸收峰均图 10 药剂作用前后白云石的红外光谱Fig.10 Infrared spectra of dolomite before and after interaction with agent发生了不同程度的较大位移,表明 PASP 在白云石表面发生了化学吸附;白云石在经 PASP 处理后的光谱中未能观察到显著的油酸钠吸附特征峰。因此,PASP 可以化学吸附在白云石表面,并且吸附后可以阻碍后续油酸钠在白云石表面的吸附,较大程度降低了白云石的可浮性。2.3.3 XPS 分析为了进一步揭示 PASP 在菱镁矿和白云石表面的作用机理,对与 PASP 作用前后的矿物表面进行了XPS 分析。结果如图 11 所示。菱镁矿与 PASP 作用前后表面均只出现 Mg 1s、O 1s 和 C 1s 的特征峰;白云石表面在 PASP 作用前观察到 Mg 1s、Ca 2p、O 1s和 C 1s 特征峰,经 PASP 处理后,观察到光谱上出现新的 N 1s 特征峰,表明 PASP 在白云石的表面发生了明显的吸附。图 11 菱镁矿和白云石与 PASP 作用前后 XPS 光谱Fig.11 XPS spectra of magnesite and dolomite before and after interaction with PASP表 3 为经过 PASP 处理后,菱镁矿和白云石表面元素含量分析结果。051总第 566 期 金 属 矿 山 2023 年第 8 期表 3 PASP 作用前后矿物表面元素相对含量Table 3 Relative content of mineral surface elements before and after interation with PASP试样各元素相对含量/%MgCaCON菱镁矿6.38048.2745.350菱镁矿+PASP6.13047.4645.930.48白云石3.598.9244.4843.010白云石+PASP3.478.1645.0041.891.48 从表 3 可以看出,菱镁矿和白云石表面 N 元素相对含量分别从 0 增加至 0.48%和 1.48%,白云石表面 N 元素增加幅度约为菱镁矿表面的 3 倍,表明PASP 在白云石表面发生了更强的吸附。白云石表面的 Ca 元素和 Mg 元素相对含量分别下降了 0.76和 0.12 百分点,Ca 元素下降幅度较 Mg 元素显著;菱镁矿表面 Mg 元素相对含量从 6.38%下降至 6.13%,下降幅度为 0.25 百分点,说明 PASP 更容易与白云石表面的 Ca 位点发生反应,可以选择性抑制白云石,其与 Mg 位点作用较弱,对菱镁矿表面性质的影响较小。2.3.4 吸附量测试在 pH=11、油酸钠用量为 160 mg/L 的条件下,考察油酸钠在经不同用量的 PASP 处理后矿物表面的吸附量,结果如图 12 所示。图 12 PASP 用量对油酸钠吸附量的影响Fig.12 Effect of PASP dosage on adsorption capacity of sodium oleate 从图 12 可以看出,油酸钠在未经 PASP 处理的菱镁矿与白云石表面吸附量相当,分别为 1.51 mg/g和 1.53 mg/g,与单矿物浮选过程中白云石表现出略高于菱镁矿的可浮性相对应;在 PASP 用量 0 3 mg/L 的区间内,菱镁矿表面的油酸钠吸附量一直稳定在 1.45 mg/g 附近,而白云石表面的油酸钠吸附量则随着 PASP 用量的增加而逐渐下降,当 PASP 用量为 3 mg/L 时,白云石表面的油酸钠吸附量下降至0.19 mg/g,油酸钠在二者之间产生了明显的吸附差异。吸附量测试结果表明,PASP 对菱镁矿的作用较小,几乎不影响油酸钠在其表面的吸附,此时菱镁矿仍可获得较好的可浮性;而 PASP 对白云石的抑制效果是显著的,较大程度阻止了后续油酸根离子在白云石表面的吸附,使白云石几乎不可浮。3 结 论(1)单矿物可浮性试验结果表明,在 PASP 用量为 3 mg/L、油酸钠用量为 160 mg/L、pH=11 时,菱镁矿与白云石之间可浮性差异较大,在此条件下进行人工混合矿浮选分离试验,PASP 降低了精矿中白云石的含量,可较好地实现菱镁矿与白云石的浮选分离。(2)接触角测量结果表明,菱镁矿和白云石在经PASP 处理后,白云石表面的疏水性显著增大,而菱镁矿表面性质未发生明显改变。结合 XPS 分析结果表明,PASP 更容易吸附在白云石表面的 Ca 位点,其与 Mg 位点作用较弱,因此 PASP 可以选择性吸附在白云石表面。(3)红外光谱分析和吸附量测试结果显示,PASP在白云石表面可以发生选择性的化学吸附,抑制了油酸钠在白云石表面的吸附,而菱镁矿在含有 PASP 的体系中受影响较小,仍能与油酸钠发生化学吸附从而疏水上浮。参 考 文 献1 QIN Wenqing,HU Junjie,ZHU Hailing,et al.Selective inhibition mechanism of PBTCA on flotation 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