DB35_T+2142-2023在用货车油箱柴油采样规程.pdf

ICS 75.080 CCS E 30 35 福建省地方标准 DB35/T 21422023 在用货车油箱柴油采样规程 Regulation for sampling of diesel from fuel tank of in-use goods vehicle 2023-10-25 发布 2024-01-25 实施 福建省市场监督管理局 发 布 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 采样工具.3 5 采样条件.3 6 采样过程.3 7 样品处置.5 8 样品运输和贮存.6 附录 A（资料性）货车油箱标称容量.7 附录 B（规范性）近红外光谱法测定.8 参考文献.10 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由厦门市市场监督管理局提出。本文件由福建省市场监督管理局归口。本文件起草单位：厦门市产品质量监督检验院、厦门理工学院、厦门威迪思汽车设计服务有限公司。本文件主要起草人：杨毅梅、章乐、黄达伟、陈为都、金茜茜、黄艳艳、韩锋钢、陈都、林福柱、王一峰。在用货车油箱柴油采样规程 注意：2022 年 11 月 7 日，国家十部委正式发布公告调整修订 危险化学品目录（2015 版），2023年 1 月 1 日起将“1674 柴油闭杯闪点60”调整为“1674 柴油”。本文件无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。使用者有责任采用适当的安全和防范措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了在用货车（以下简称车辆）油箱柴油采样的采样工具、采样条件、采样过程、样品处置、样品运输和贮存等。本文件适用于由于检验检测需要，对在用货车油箱进行柴油样品采样。在用专项作业车、轮式专用机械车以及非道路柴油移动机械等油箱柴油样品的采样参照执行。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 261 闪点的测定 宾斯基马丁闭口杯法 GB/T 47562015 石油液体手工取样法 GB 72582017 机动车运行安全技术条件 GB 182962019 汽车燃油箱及其安装的安全性能要求和试验方法 GB 19147 车用柴油 NB/SH/T 0842 轻质液体燃料中硫含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）SH/T 0768 闪点测定法（常闭式闭口杯法）3 术语和定义 GB/T 47562015、GB 72582017、GB 182962019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 货车 goods vehicle 搭载柴油发动机，用于载运货物的汽车。注：GA 8022019表1按规格分为：微型、轻型、中型、重型、三轮（三轮汽车）和低速（低速货车）。来源：GB 72582017，3.2.2，有修改 3.2 在用货车 in-use goods vehicle 已交付客户，上道路行驶的货车。3.3 油箱 fuel tank 安装在在用货车上，用于存贮柴油的燃油箱。注：本文件也包括加装的备用燃油箱。来源：GB 182962019，3.1，有修改 3.4 采集样品 collectionof sample 从油箱采集，用于检验检测的柴油样品。3.5 点样 spot sample 在油箱内规定位置中采集的样品。来源：GB/T 47562015，3.28，有修改 3.6 底部样 bottom sample 从油箱的底部或靠近底部的位置采集的点样。来源：GB/T 47562015，3.5，有修改 3.7 中部样 middle sample 从柴油液面下二分之一液深位置采集的点样。来源：GB/T 47562015，3.15，有修改 3.8 表面样 surface sample 从柴油液体表面采集的点样。3.9 混合样 mixed sample 从各位置采集的点样，按比例形成均匀液体混合物的样品。3.10 现场快速筛查 rapidon-site screening 在采集样品现场，通过定标模型设定的阈值，现场筛查发现可疑样品的快速方法。3.11 定标模型 calibration model 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应质量指标之间关系的数学模型。3.12 定标模型验证 calibration model validation 使用验证样品验证定标模型预测值与参考值之间一致性的过程。3.13 多元校正 multivariate calibration 用一个以上波长或频率，建立一组样品的质量指标与吸收光谱之间的关系（定标模型）的过程。注：在本文件中，多元校正是通过化学计量学软件来实现。4 采样工具 4.1 液面标尺 应采用一种可从加油口插入至油箱底部，能够显示液面高度的标尺。4.2 采样装置 4.2.1 为保持柴油的初始特性，采样装置的设计应具有防漏特性。4.2.2 使用前，应确认采样装置达到清洁度要求。4.2.3 采样装置前端应有取样管，取样管应能从油箱加油口插入油箱，并能按要求定位至规定液面，取样管可与液面标尺结合。4.2.4 采样装置应能通过手动或自动的方式产生负压，使取样管能将柴油从油箱取向样品容器。4.3 样品容器 4.3.1 宜采用带有封闭器的金属容器，金属样品容器由不含铅的材质（如马口铁、不锈钢等）制成，不应采用基于防锈的油品进行预处理。也可采用棕色玻璃瓶当样品容器。4.3.2 样品容器应与采样样品数量相匹配，外部应配备进行样品识别的标签标识。4.3.3 在每次使用前应确保容器清洁干燥，宜采用未使用过的金属容器。5 采样条件 5.1 采样时应确保人员安全，车辆应停放在非车辆通行地面，四周应设置警示标志，车辆处于熄火状态，启动钥匙应从车上取下。5.2 车辆应停放在水平地面，宜在油箱内柴油液体静止 30 min 后采样，采样人员进行静电释放后，方可打开油箱盖采样。5.3 当出现雨天、雾天、下雪、沙尘等恶劣气候条件时，不应在室外进行采样。5.4 采样过程应采取必要的安全防护措施，包括但不限于：a)确保车辆不出现滑移、倾覆等风险；b)采样人员在离地面 1.8 m 以上采样时应采取防坠落措施；c)进入有限空间采样时，应预先对空间环境进行测量，人员进入应佩戴防护装置。6 采样过程 6.1 油箱识别 6.1.1 采样前应识别车辆及油箱状态，包括：车辆规格分类；油箱结构及安装位置；油箱数量及连通情况；加油口位置和放油位置（如有）；加油口和放油口（如有）封闭情况。6.1.2 预估油箱容量（参见附录 A），测量或计算油箱内柴油体积。6.1.3 应采用拍照或摄像方式保留车辆、油箱位置、油箱外观外形、采样过程等影像信息。6.2 采样前准备 6.2.1 油箱盖 6.2.1.1 将加油口及周边位置污物清除干净，使用干净甲级棉纱将加油口外部擦净，开盖后对加油口边缘擦净，应防止异物掉入油箱内。6.2.1.2 装有滤网的加油口，应小心取出滤网，防止滤网上的颗粒掉入油箱内。6.2.2 放油口 将放油口及周边位置污物清除干净，使用干净甲级棉纱将放油阀外部擦净。6.3 采样原则 6.3.1 单个油箱内柴油体积小于 50 L 或取样管无法插入至油箱底部时，可直接采表面样作为样品。6.3.2 当单个油箱内柴油体积大于 200 L 时且取样管可以插入至油箱底部或具有可打开放油口时，应取底部样、中部样和表面样等比例混合作为混合样；否则，只取表面样作为样品。6.3.3 配备多个独立油箱的车辆，各油箱分别进行采样。6.3.4 采样时，应同时抽取检验样和备用样，分别用容器贮存，并进行标识。6.4 操作程序 6.4.1 采样顺序为先取表面样，再取中部样，最后取底部样。取样过程不应对油箱内的柴油液体产生扰动。6.4.2 打开油箱盖，取出过滤网后，将取样管插入至油箱柴油液面位置，使柴油流入取样管内，及时调整取样管与柴油液面接触位置，以满足取样数量，取样柴油装入样品容器中，即为表面样。6.4.3 按 6.4.2 方法，将取样管放入油箱内，利用液面标尺进行识别，插入至柴油液面下二分之一液深位置，取样柴油装入样品容器中，即为中部样。6.4.4 装有放油口的油箱，底部样从放油口处取样，样品容器开口尺寸应大于放油口尺寸。方法如下：用工具打开放油口，使柴油缓缓流出 50 mL；用工具关闭放油口，使柴油停止流出；将样品容器开口放置在放油口下方；再次用工具打开放油口，使柴油缓缓流出；将柴油接入样品容器；当样品容量足够时，封闭放油口。6.4.5 油箱未安装放油口或无法打开放油口时，按 6.4.2 方法，将取样管插入至油箱底部，取样柴油装入样品容器中，即为底部样。6.5 样品量 采样样品量应符合下列规定：a)现场快速筛查样品量不少于 400 mL，平均分成 2 份用于测定和备样。b)实验室检验样品量不少于 4 L，平均分成 2 份用于检验和备样。6.6 样品信息 每个样品（筛查样、检验样和备样）均应按以下要求记录信息（不限于）：车辆类型、品牌型号和号牌号码；车辆状态（注册日期或显示里程）；采样地点；油箱安装位置及容量；油箱内柴油容量；油箱加油口和放油口情况；采样日期、时间；采样时天气状况；点样部位；采样操作人员；采样单位。7 样品处置 7.1 采集样品应采用表 1 规定的现场快速筛查方法进行筛查。当不具备现场快速筛查能力或现场快速筛查项目中发现有一项或一项以上的质量指标不符合表 2 规定或有需要时，应按 6.5b）采集实验室检验样，按 GB 19147 规定进行检验。表1 车用柴油快速筛查方法 项目 快速筛查方法 硫含量/（mg/kg）SH/T 0689或NB/SH/T 0842 闪点（闭口）/（）GB/T 261或SH/T 0768 密度（20）/（kg/m3）SH/T 0604 多环芳烃含量（质量分数）/（）近红外光谱法测定按照附录B 凝点/（）冷滤点/（）十六烷值 十六烷指数 表2 车用柴油快速筛查质量指标 项目 质量指标 5号 0号-10号-20号-35号-50号 硫含量/（mg/kg）10 闪点（闭口）/（）60 50 45 密度（20）/（kg/m3）810845 790840 多环芳烃含量（质量分数）/（）7 凝点/（）5 0-10-20-35-50 冷滤点/（）8 4-5-14-29-44 十六烷值 51 49 47 十六烷指数 46 46 43 7.2 当对筛查样或检验样结果有疑问时，提取备样进行检测。8 样品运输和贮存 8.1 现场快速筛查备样应随移动实验舱运送至留样贮存样品间。8.2 样品在运输过程应尽量避免剧烈震动，防止样品容器挤压变形，防止油液泄漏。8.3 现场快速筛查备样和实验室检验样品应贮存在专用样品间，应保持避光和常温储存。A A 附录A （资料性）货车油箱标称容量 常见货车油箱标称容量见表 A.1。表A.1 常见货车油箱标称容量 车辆分类 车辆总质量/t 油箱容量/L 微型 1.8 4560 轻型 4.5 80100 中型 12 100200 重型 12 300400 三轮（三轮汽车）2 5080 低速（低速货车）1.8 80100 注：油箱结构根据横截面形状一般呈方形或圆形。B B 附录B （规范性）近红外光谱法测定 B.1 原理 利用含有氢基团（X-H，X为C、O、N等）化学键的伸缩振动的倍频或合频，以透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、多元校正算法等现代化学计量学方法，建立车用柴油产品的近红外光谱与其质量指标之间的线性或非线性关系（定标模型），从而实现利用光谱信息对待测样品多种质量指标的快速测定。B.2 移动实验舱 B.2.1 基本要求 B.2.1.1 现场快速筛查应在移动实验舱内进行，移动实验舱内至少应配备常规分析仪器及配置化学计量学软件的近红外光谱仪。样品分析前舱内温度应在 235下恒定。B.2.1.2 移动实验舱配备的电源、通风、消防、给排水等设施应满足测定要求，能够保证测定设备稳定性和测定数据的准确性。B.2.2 近红外光谱仪 采用傅里叶变换近红外光谱仪，配备具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干涉仪。近红外光谱的有效波数区间应包括12 500 cm-14 000 cm-1，光谱分辨率优于2 cm-1，波数准确度优于0.03 cm-1，波数重复性优于0.05 cm-1，扫描速度优于5次/s。具有分析车用柴油的可靠定标模型，且技术参数配置满足分析需求的其他近红外光谱仪均可使用。B.2.3 化学计量学软件 使用近红外光谱仪配置的化学计量学软件。至少含PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，具备识别样品和定标模型的匹配性和特异性的功能。B.3 定标模型建立和验证 利用化学计量学软件，建立定标模型。使用样品验证定标模型，差值应满足GB 19147规定的仲裁方法中再现性的要求，保证方法准确性。B.4 测定和结果报告 B.4.1 每个采集样品测定两次，以平均值作为报出值。B.4.2 测定结果置信度不小于80，则认为正常，报告测定结果。注：在本文件中，置信度为表征被测样品近红外光谱与定标模型差异的量化指标。B.5 方法验证 B.5.1 为保障现场快速筛查的准确性，应由具备GB 19147检验检测资质的质检机构进行比对验证，至少每半年1次。B.5.2 采用现场快速筛查与GB 19147规定的方法进行比对试验来进行评估，评估结果应满足方法标准中再现性的要求。参考文献 1 GA 8022019 道路交通管理 机动车类型 2 危险化学品目录（2015版）