浅谈激光粒度仪的应用研究--高分子表针.doc

浅谈激光粒度仪的应用研究
摘要：本文首先简要的介绍了激光粒度仪检测的主要方法、构造、原理， 其次阐述了其发展的历程和相关应用，并结合自己的实际情况讲解了如何利用它来为我的科研服务，最后展望了其发展趋势和应用前景。
关键词：激光粒度仪 功能 应用

在科学研究和工农业生产中的固体原料和制品, 很多都是以粉体形态存在的，颗粒粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如，催化剂的粒度对催化效果有着重要的影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响着制品的质量与性能；涂料的粒度会影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此, 在粉体加工与应用领域中， 相应的颗粒粒度测量就显得相当重要。有效地测量与控制粉体的颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。
颗粒粒度测量的方法很多， 激光散射法是目前用途最广泛的一种。这种方法具有测量范围宽( 通常为0. 1~3500μm) 、粒度分析快、再现性较好、可实现在线测量等特点，对科学研究和生产过程中的粒度控制起着重要的作用。此外,激光粒度仪可以得出多种粒度数据, 如体积平均粒径、比表面积、区间粒度分布和累计粒度分布等。
现阶段粒度分析在材料工程、食品工程、制药工程、石油化工、国防工业等领域具有重要作用。由于传统的粒度测量方法操作繁琐，耗时较长，已经越来越不能适应现代工业和科研快速反应的需求。现代新兴科技的发展使激光和微电子技术应用到粒度测量领域，完全克服了传统方法所带来的弊端，在大大减轻劳动强度的同时，加快了样品的检测速度，提高了检测结果的质量。近年来，有关粒度分布的测试技术和测试方法有很多，而激光粒度分析方法，因测量速度快、精度高及准确度好等特点被人们普遍认同。

一 激光粒度检测的主要方法、构造和原理
根据测量要求不同，目前得到广泛应用的各种颗粒粒径测量仪器的种类很多，相应的颗粒测量方法也有很多。按其基本工作原理可以分为直接法和间接法两大类。直接法是根据颗粒的几何尺寸测定，如筛分法和显微镜法；而根据某种物理规律测定颗粒在某些因素影响下所具有的某一物理量，再换算成具有相同数值的同一物理量的球体的直径，用它代表粒子的大小，称为间接法，如沉降法、电感应法(Coulter法)、光散射法。它们各有自己的特点和应用范围。其中光散射法作为一代新颖的测量方法和测量仪器，以其显著特点已在颗粒测量领域及国际市场上占据了主导地位。（下图为激光粒度仪的简单装置图）

由激光器( 一般为He-Ne激光器或半导体激光器) 发出的光束。经空间滤波器和扩束透镜后,得到了一个平行单色光束,该光束照射到由分散系统传输过来的颗粒样品后发生散射现像。研究表明, 散射光的角度和颗粒直径成反比, 散射光强随角度的增加呈对数衰减。这些散射光经傅立叶透镜后成像在排列有多环光电探测器的焦平面上。多环探测器上的中央探测器用来测定样品的体积浓度,外围探测器用来接收散射光的能量并转换成电信号, 而散射光的能量分布与颗粒粒度分布直接相关。通过接收和测量散射光的能量分布就可以反演得出颗粒的粒度的分布特征。
当光线照射到颗粒上是会发生衍射、散射。其衍射、散射光强与粒子的大小有关。观测其强度，可应用Fraunhofer衍射理论和Mie散射理论求得粒度分布。一般地，光散射现象可以用Maxwell电磁方程式严密解出的Mie散射理论说明。但是实际使用起来过于复杂，为了求得实际的光强，可根据入射波长λ和粒径r的关系，即：r<λ时，Rayleigh散射理论；r>λ时, Fraunhofer衍射理论。在使用上述理论时，应考虑到光的波长和粒子径的关系，在不同的领域使用不同的理论。通过Fraunhofer 衍射和严格Mie散射的数值计算结果的对比指出, Fraunhofer 衍射适用的条件为: 仪器测量下限大于3
m,或被测颗粒是吸收型且粒径大于1μm的。当仪器测量下限小于1μm, 或者用测量下限小于3μm的仪器去测量远大于1μm的颗粒时, 都应该采用Mie理论。另外, 颗粒的折射率对测量结果也有较大的影响。对吸收性颗粒而言, Fraunhofer 衍射结果同Mie 散射结果基本一致。而对于非吸收性颗粒,两者就有一定的偏差。当颗粒的相对折射率的虚部η< 0. 03或η> 3时, 必须用Mie理论来计算系数矩阵。

二 激光粒度仪的发展历程及相关应用
动态光散射（Dynamic light scattering 简称DLS）测量技术的首次应用始于1964年的Cummins等人。1976年，第一台仪器出现在市场，当时只能是供专家使用。1985年，相对较低成本的测量仪器投入市场。在利用动态光散射进行颗粒粒度测量的技术中，广泛采用的是光子相关谱（Photon Correlation Spectroscopy 简称PCS）理论。PCS理论比较复杂、对实验装置的技术性能要求高、数据处理难度大。因而，迄今为止，该类产品的生产仅限于少数几个工业发达的国家。
在国际上，光散射粒度仪的生产厂家很多，国外著名的有：英国马尔文仪器公司Mastersizer激光粒度仪的光学结构采用了逆向傅立叶变换和后向散射接收技术。日本的岛津、清新两公司的仪器也都是采用了这种结构。美国库尔特公司(Couher)的激光粒度仪为了测得大角散射光，该仪器的光学结构采用了双镜头技术(其公司专利)。日本堀场制作所(HORIBA)的LA-920采用了独特的光学系统，其内部安排了一个氦一氖激光器用以测量大颗粒，同时安排了一个钨灯对小颗粒进行测量。而德国的Sympatee公司的HELOS&RODoS采用了Fraunhofer理论，并应用了军用180°多元探测器。国内生产厂家主要有：四川轻工业研究设计院、珠海欧美克仪器公司、丹东仪器公司、山东建材学院、上海机械学院等。
动态光散射粒度仪的显著特点是测量精度高，测量速度快，重复性好，可测粒径范围宽，可进行非接触测量，可用于分析测量超微粉体的粒径等，因而广发应用于各个行业。在粉体涂料行业，合理的控制粉体涂料的颗粒大小对喷涂效果和喷涂的经济效益十分重要；在金属粉体行业，金属粉体的粒径分布会直接影响到金属粉体在压充，烧结，成型是所表现出来的性能，进而影响由它所制造出来的零件的各种物理性能；在咖啡生产行业，咖啡豆的磨制程度即颗粒度直接影响到熬制出来的咖啡口味，为了确保咖啡能够获得最佳的口味就需要对磨制后的咖啡颗粒进行日常性的质量监理；牛奶的生产中需要对其均一化过程进行精确控制，因为其乳液颗粒的大小直接影响乳产品的稳定性，口味和乳液寿命；油墨和颜料颗粒的大小与分布对色彩的强度，表面质感，和油墨的施用方式都有着极为重要的影响。

三 激光粒度仪与我的研究
作为高分子化学与物理专业的学生，我们主要的理论研究是聚合物，以及对聚合物进行改性用的无机填料；应用研究主要有纺织浆料、纸张干湿强剂，纸张施胶剂等。
由于纳米材料具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等各种效应，所以能够表现出高活性、强吸光能力、高选择性、高催化性、高扩散性、高磁化率等奇特理化性能，我们的研究也都朝着这个方向发展。具体来讲就是研究聚合物纳米材料，已经纳米填料对聚合物的改性作用，这些都需要对材料的微观大小方面进行深入峰研究，表征，检测和检测，而激光粒度仪的检测速度快，重现性好，精密度高，节省人力等为我们的研究提供了必要帮助。
Malvern激光粒度仪不仅能检测粒径，同时还能检测Zeta电位，这两个参数是研究乳液、胶体、纳米材料等的关键因素。对于它们来说，从粒径的大小能很容易的判别出其是否团聚，该材料能否满足科研和生产的要求；电位的大小、正负、及其分布能明显的断定其是否具有稳定性，能否应用于对电荷有特定要求的领域。所有这些，Malvern激光粒度仪都能简便快捷的解决，它将为我们的科研工作节省不少时间。

四 激光粒度仪的发展趋势及应用前景
近年来国外的激光粒度测量技术发展迅速。其具有的连续自动取样、抗干扰能力、以及实时显示报告等特点，使得其作用越来越突出。可以预见，在线粒度测量与监测的发展将会给相关工业带来巨大的效益和变革，激光在线测试技术将成为颗粒测试领域竞争的焦点并将会被逐步推广和应用。随着粉尘技术研究的进一步发展，对激光粒度仪的要求也越来越高。因此，（1）在已有非球形颗粒光散射理论基础上，对非球形光散射进一步完善，对光路系统进一步优化，设计出更宽量程、更高分辨率的激光粒度仪；（2）对包括特重、难分散等各种疑难样品的处理，样品的在线原位分析及在线干粉的取样和分散分析；（3）先进的数学模型的建立，以扩展应用领域。这些将是激光粒度仪技术革新关注的重点。

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