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化-学-药-品-的-配-制-方-法.doc

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资源描述
化 学 药 品 的 配 制 方 法 批 准:甘为河 审 核:郭 健 编 制:徐志玲 宁夏电建运检公司中宁发电厂 化 学 药 品 的 配 制 方 法 目 录 1、PH标准缓冲溶液…………………………………………………………1 2、1%酚酞指示剂……………………………………………………………1 3、0.1%甲基橙指示剂 ……………………………………………………1 4、甲基红—亚甲基兰指示剂 ……………………………………………1 5、%1氯化亚锡溶液 ……………………………………………………1 6、10%铬酸钾溶液 …………………………………………………………1 7、0.5%铬黑T指示剂 …………………………………………………1 8、酸性铬蓝K指示剂 …………………………………………………1 9、5%钼酸铵 ……………………………………………………………1 10、0.005%中性红指示剂 ………………………………………………1 11、0.15%硫酸肼 ………………………………………………………2 12、20%氢氧化钾 ………………………………………………………2 13、0.1%邻菲罗啉 ………………………………………………………2 14、10%盐酸羟胺 ………………………………………………………2 15、乙酸-乙酸铵缓冲溶液 ……………………………………………2 16、硫酸-钼酸铵 ………………………………………………………2 17、氨-氯化铵缓冲溶液(测硬度用)…………………………………2 18、乙酸溶液(1+4) …………………………………………………2 19、锌汞齐 ………………………………………………………………3 20、氨-氯化铵缓冲溶液(测溶解氧用) ……………………………3 21、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液……………………………………………3 22、氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液 ……………………………………………3 23、苦味酸溶液 ……………………………………………………………3 24、铬酸洗液 ………………………………………………………………3 25、酸性钼酸铵 …………………………………………………………4 26、10%酒石酸 …………………………………………………………4 27、10%钼酸铵 ……………………………………………………………4 28、钼酸钠—硫酸溶液 ……………………………………………………3 29、钙黄绿素—酚酞混合指示剂 ………………………………………4 30、过硫酸铵—硫酸钠分解剂 ……………………………………………4 31、10%酒石酸钾钠 ………………………………………………………4 32、纳氏试剂 ………………………………………………………………4 33、氨贮备液(1ml含0.1mgNH3) ………………………………………4 34、氨工作溶液(1ml含0.01mgNH3) ……………………………………5 35、PNa2标准贮备液(10-2MNa+) …………………………………………5 36、PNa4标准溶液(10-4MNa+) ……………………………………………5 37、PNa5标准溶液(10-5MNa+) ……………………………………………5 38、铜工作溶液(1 ml含1μg铜) ……………………………………5 39、铁工作溶液(1 ml含1μg铁) ……………………………………5 40、1MHCL溶液 ……………………………………………………………5 41、3M氯化钾标准溶液……………………………………………………5 42、1M氯化钾标准溶液 ……………………………………………………5 43、0.1M氯化钾标准溶液 …………………………………………………5 44、磷酸盐贮备溶液(1 ml含1mgPO43-) ………………………………5 45、磷酸盐工作溶液(1 ml含0.1mgPO43-) ……………………………6 46、双环已酮草酰二腙溶液 ………………………………………………6 47、硼砂缓冲溶液(测铜用) ……………………………………………6 48、10%柠檬酸三铵溶液 …………………………………………………6 49、0.25%对硝基酚指示剂 ………………………………………………6 50、0.2M邻苯二甲酸氢钾 ………………………………………………6 51、0.2M磷酸二氢钾溶液 …………………………………………………6 52、0.2M硼酸和0.2M氯化钾混合溶液 …………………………………6 53、0.1M氨基乙酸和0.1M氯化钠混合溶液 ……………………………6 54、溶解氧标准色的配制…………………………………………………7 55、0.1N高锰酸钾标准溶液………………………………………………7 56、0.01N高锰酸钾标准溶液 ……………………………………………8 57、0.1N H2SO4溶液…………………………………………………………8 58、1N硫酸溶液……………………………………………………………8 59、0.01N硫酸溶液 ………………………………………………………9 60、10N(5M)硫酸溶液……………………………………………………9 61、0.5硫酸溶液 …………………………………………………………9 62、1N NaOH溶液……………………………………………………………9 63、2N NaOH溶液…………………………………………………………10 64、0.1N NaOH溶液………………………………………………………10 65、0.02M氢氧化钠溶液…………………………………………………11 66、氯化钠标准溶液(1ml含1mgCl-) …………………………………11 67、AgNO3标准溶液(1ml相当于1mgCl-)………………………………11 68、0.1NEDTA标准溶液……………………………………………………12 69、0.01NEDTA标准溶液…………………………………………………12 化 学 药 品 的 配 制 方 法 1、PH标准缓冲溶液:将一袋成套的PH缓冲剂(PH=6.86,PH=9.18,PH=4.00)用除盐水稀释到250ml的容量瓶中,摇匀,移入细口瓶中备用。(本方法依据PH值标准溶液的配制说明。) 2、1%酚酞指示剂:准确称取5克酚酞指示剂溶于100ml无水乙醇中,移入500ml容量瓶中,并用无水乙醇稀释至刻度,摇匀移入细口瓶中,并用NaOH中和至刚见到稳定的微红色。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-12-1-84。) 3、0.1%甲基橙指示剂: 准确称取0.5克甲基橙指示剂溶于100ml除盐水中,移入500ml容量瓶中,并用除盐水稀释至刻度,摇匀移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。) 4、甲基红—亚甲基兰指示剂:准确称取0.625克甲基红和0.425克亚甲基兰,在研钵中研磨均匀后,溶于500ml95%乙醇中, 摇匀移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-12-1-84。) 5、1%氯化亚锡溶液:称取1.5克优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20ml盐酸溶液(1+1),加热溶解后,再加80ml纯甘油(丙三醇),搅拌均匀后移入塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-6-4-84。) 6、10%铬酸钾溶液:准确称取10克铬酸钾溶于少量除盐水中,移入100ml容量瓶中,并用除盐水稀释至刻度,摇匀移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。) 7、0.5%铬黑T指示剂: 准确称取2.5克铬黑T 和22.5克盐酸羟胺,在研钵中研磨均匀后,溶于500ml 95%乙醇中, 摇匀移入棕色细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-14-1-84。) 8、 酸性铬蓝K指示剂: 准确称取2.5克酸性铬蓝K 和22.5克盐酸羟胺,在研钵中研磨均匀,加入50ml 氨-氯化氨缓冲溶液和200 ml除盐水,溶解后用95%乙醇稀释至500ml,摇匀移入棕色细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-14-1-84。) 9、5%钼酸铵(重/容):准确称取5克钼酸铵溶于少量除盐水中,移入100ml容量瓶中,并用除盐水稀释至刻度,摇匀移入塑料瓶中备用。 ( 本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-6-4-84。) 10、0.005%中性红指示剂: 准确称取0.005克中性红溶于少量除盐水中,移入100ml容量瓶中,并用除盐水稀释至刻度,摇匀移入棕色瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。) 11、0.15%硫酸肼: 准确称取0.15克硫酸肼溶于少量除盐水中,移入100ml容量瓶中,并用除盐水稀释至刻度,摇匀移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。) 12、20%氢氧化钾: 准确称取20克氢氧化钾溶于少量除盐水中,移入100ml容量瓶中,并用除盐水稀释至刻度,摇匀移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。) 13、0.1%邻菲罗啉:称取1克邻菲罗啉于烧杯中,加100ml无水乙醇溶解,移入1L容量瓶中并用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入棕色细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-18-2-84 。) 14、10%盐酸羟胺: 称取10克盐酸羟胺于烧杯中,加入100ml除盐水,待溶解后移入100ml容量瓶中并用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入棕色细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-18-2-84 。) 15、乙酸-乙酸铵缓冲溶液:准确称取100克乙酸铵溶于100 ml除盐水中,加200 ml冰乙酸,用除盐水稀释至1L,摇匀备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-18-2-84 。) 16、硫酸-钼酸铵:将167ml浓硫酸缓慢注入600ml除盐水中,并冷却至室温,称取20克钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中,溶解后移入1000ml容量瓶中,并用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-16-2-84。) 17、氨-氯化铵缓冲溶液(测硬度用): 1)配制:称取20克氯化铵溶于500ml除盐水中,加入150ml浓氨水,用除盐水稀释至1L,混匀。 2)标定:取50ml按测定硬度第二法(不加缓冲溶液)测定其硬度,根据测定结果往其余950ml缓冲溶液中加所需的EDTA标准溶液,以抵消其硬度。其中,往950ml缓冲溶液中加19a mlEDTA标液或按1L缓冲液中加入0.2克EDTA,以抵消其硬度。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-14-1-84。) 18、乙酸溶液(1+4):将100ml乙酸注入400ml除盐水中,混合均匀,移入细口瓶中备用。 本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。 19、锌汞齐:预先用乙酸溶液(1+4)洗涤粒径为2~3毫米的锌粒,使其表面呈金属光泽,将酸沥尽,用除盐水冲洗数次,然后浸入饱和的硝酸汞溶液中(少许),并不断搅拌,使锌表面覆盖一层均匀汞齐,取出用除盐水冲洗至水呈中性为止。然后装入已有除盐水的滴定管中,装填时应不时振动,使其间不存在气泡。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-21-2-84。) 20、氨-氯化铵缓冲溶液(测溶解氧用):称取20克氯化铵溶于200ml除盐水中,加入50ml浓氨水稀释至1L,取20ml缓冲溶液与20ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合,测定其PH值,若PH大于8.5,可用硫酸溶液(1+3)调节PH至8.5,反之,若PH小于8.5,可用10%氨水调节PH至8.5,根据加酸或氨水的体积,往其余980ml缓冲溶液加入所需的酸或氨水,以保证以后配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-21-2-84。) 21、酸性靛蓝二磺酸钠贮备液: 1)配制:准确称取0.8~0.9克靛蓝二磺酸钠于烧杯中,加1ml除盐水,使其润湿后加7ml浓硫酸,在水浴上加热30分钟,并不断搅拌,加少量除盐水,待其全部溶解后移入500ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混合均匀,待标定。 2)标定:(T=40μgO2/ml):取10ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液注入100ml锥形瓶中,加10ml硫酸溶液(1+3)和10ml除盐水,用0.01M(1/5)KMnO4溶液滴定至溶液恰为黄色,其滴定度T=(1/2×a×M×8)×1000/V。 其中式中:a——滴定酸性靛蓝二磺酸钠消耗高锰酸钾的体积。ml M——高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度。mol/L 8——氧的当量。 1/2——把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成和溶解氧反应时的系数。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-21-2-84。) 22、氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液:取T=40μgO2/ml的酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50ml于100ml的容量瓶中,加入50ml氨-氯化铵缓冲溶液按1:1的比例混合,摇匀,此溶液的PH=8.5。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-21-2-84。) 23、苦味酸溶液:称取0.74克已干燥过的苦味酸,溶于1L除盐水中,此溶液的黄色色度相当于20μgO2/ml的还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-21-2-84。) 24、铬酸洗液:准确称取25克重铬酸钾,研细后倒入烧杯中,加50ml除盐水溶解(加热),再慢慢注入400ml浓硫酸,边加边搅拌,贮于磨口塞的细口瓶中备用。使用时防止被水稀释。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中第242页附录7。) 25、酸性钼酸铵:1)称取50克钼酸铵溶于约500ml除盐水中2)取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml除盐水中,并冷却到室温。3)将1)配制的溶液加入到2)配制的溶液中,用除盐水稀释到1L。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-6-3-84。) 26、10%酒石酸:将10克酒石酸溶于100ml除盐水中,摇匀,贮存于塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。) 27、10%钼酸铵:将10克钼酸铵溶于100ml除盐水中,摇匀,贮存于塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。) 28、钼酸钠—硫酸溶液:取100ml浓硫酸缓慢加入到900ml除盐水中,冷却至室温,加入10克钼酸钠,溶解摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据国家标准《火力发电厂水、汽试验方法》中总磷酸盐的测定)。。 29、钙黄绿素—酚酞混合指示剂:准确称取0.2克钙黄绿素和0.07克酚酞置于研钵中,加入20克氯化钾研细,混合均匀,贮于磨口瓶中备用。 (本方法依据国家标准《火力发电厂水、汽试验方法》中钙的测定—络合滴定法)。 30、过硫酸铵—硫酸钠分解剂:将4.0克过硫酸铵和21克无水硫酸钠在研钵中混合均匀,装入小瓶中备用。 (本方法依据国家标准《火力发电厂水、汽试验方法》中总磷酸盐的测定)。 31、10%酒石酸钾钠:称取20克酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀释至200ml,加入4ml纳氏试剂,于暗处放置2~3天后,取上层澄清液备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-19-2-84。) 32、纳氏试剂:称取20克碘化汞和14克碘化钾置于研钵中,加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水直至全部溶解,然后用除盐水洗入烧杯中,在不断搅拌下加入100ml30%氢氧化钠溶液,移入烧杯中,并稀释至200ml,摇匀,置于暗处数天,待溶液完全澄清后,将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-19-2-84。) 33、氨贮备液(1ml含0.1mgNH3):称取0.3147克在110℃烘干1~2小时的优级纯氯化铵,用除盐水稀释至1L ,摇匀,移入塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-19-2-84。) 34、氨工作溶液(1ml含0.01mgNH3):取氨贮备液10ml用除盐水稀释至100ml。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-19-2-84。) 35、PNa2标准贮备液(10-2MNa+):准确称取0.5845克经250~350℃烘干1~2小时的基准试剂氯化钠(优级纯),溶于除盐水中,然后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-22-1-84。) 36、PNa4标准溶液(10-4MNa+):取PNa2标准贮备液10 ml,用除盐水稀释至1L并移入塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-22-1-84。) 37、PNa5标准溶液(10-5MNa+):取PNa4标准溶液10 ml,用除盐水稀释至100 ml并移入塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-22-1-84。) 38、铜工作溶液(1 ml含1μg铜):取铜贮备液(1 ml含100μg铜)10 ml注入1L容量瓶中,加1 ml硫酸溶液(1+2),用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-17-1-84。) 39、铁工作溶液(1 ml含1μg铁):取铁贮备液(1 ml含100μg铁)1 ml注入100ml容量瓶中,加入1 ml 1M盐酸溶液,用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-18-2-84。) 40、1MHCL溶液:准确吸取浓盐酸83ml,加水稀释成1L,摇匀,移入细口瓶中备用。 41、3M氯化钾标准溶液:准确称取氯化钾111.9克溶于少量除盐水中,移入500ml容量瓶中,并用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-4-1-84。) 42、1M氯化钾标准溶液:准确称取74.55克预先在150℃烘箱中烘2小时,并在干燥器内冷却的优级纯氯化钾(或基准试剂) ,用除盐水溶解 ,移入1L 容量瓶中,并用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-4-1-84。) 43、0.1M氯化钾标准溶液:将1M氯化钾标准溶液用除盐水稀释至10倍即可。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-4-1-84。) 44、磷酸盐贮备溶液(1 ml含1mgPO43-):称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.433克,溶于少量除盐水中,并稀释至1L,移入塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-16-1-84。) 45、磷酸盐工作溶液(1 ml含0.1mgPO43-):将10ml磷酸盐贮备液用除盐水稀释至100ml,摇匀,并贮备于塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-16-1-84。) 46、双环已酮草酰二腙溶液:称取1.0克双环已酮草酰二腙,溶于200 ml乙醇溶液(1+1),微热使之溶解,冷却,若有沉淀应过滤后使用,并贮存于塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-17-2-84。) 47、硼砂缓冲溶液(测铜用):称取2.5克氢氧化钠,溶于920ml除盐水中,加硼酸24.8克,使其溶解即可。摇匀,并贮备于塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-17-2-84。) 48、10%柠檬酸三铵溶液:准确称取10克柠檬酸三铵,溶于100 ml除盐水中,摇匀,并贮备于塑料瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。) 49、0.25%对硝基酚指示剂:准确称取对硝基酚0.625克溶于少量除盐水中,并移入250ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-1-1-84中2·13。) 50、0.2M邻苯二甲酸氢钾:准确称取40.84克邻苯二甲酸氢钾溶于少量除盐水中,并移入1L容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-5-2-84。) 51、0.2M磷酸二氢钾溶液:准确称取27.22克磷酸二氢钾溶于少量除盐水中,并移入1L容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-5-2-84。) 52、0.2M硼酸和0.2M氯化钾混合溶液:准确称取6.183克硼酸和7.455克氯化钾溶于少量除盐水中,并移入500ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-5-2-84。) 53、0.1M氨基乙酸和0.1M氯化钠混合溶液:准确称取3.753克氨基乙酸和2.922克氯化钠溶于少量除盐水中,并移入500ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-5-2-84。) 54、溶解氧标准色的配制: 1)苦味酸溶液 2)酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液(T=20μgO2/ml):取25ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液稀释至50ml。 3)测定水样时所需还原性靛蓝二磺酸钠溶液加入量D(ml),按下式计算: D=(1.3C最大×V水)/(1000×20) 4) 溶解氧标准色的配制 瓶号 相当于溶解氧含量(μg/L) 配制标准色时所取体积(ml) V靛 V苦 1 0 0 6.5 2 5 0.25 6.25 3 10 0.5 6.00 4 15 0.75 5.75 5 20 1.00 5.50 6 30 1.50 5.00 7 40 2.00 4.50 8 50 2.50 4.00 9 60 3.00 3.50 10 70 3.50 3.00 11 80 4.00 2.50 12 90 4.50 2.00 13 100 5.00 1.50 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-21-2-84。) 55、0.1N高锰酸钾标准溶液: 1)配制:称取3.3克高锰酸钾溶于1000 ml除盐水中,缓慢煮沸15~20分钟,冷却后于暗处密封保存两周,贮存于具有磨口塞的棕色瓶中待标。 2)标定:称取于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2克(准确至0.2毫克),溶于1000ml除盐水中,加8ml浓硫酸,用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定,近终点时,加热至65℃。继续滴定至溶液所呈粉红色保持30秒,同时做空白实验。高锰酸钾标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N = G /{(a-b)×0.06700} 式中:G—草酸钠的重量,克 a—标定时消耗高锰酸钾的体积,ml b—空白实验时消耗高锰酸钾的体积,ml 0.06700—每毫克当量草酸钠的克数。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中第233页附录3。) 56、0.01N高锰酸钾标准溶液:取100 ml 0.1N高锰酸钾标准溶液稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中第233页附录3。) 57、0.1N H2SO4溶液: 1) 配制:吸取15 ml浓硫酸,缓慢注入5L除盐水中,冷却,摇匀待标。 2) 标定:称取0.2克(称准至0.2毫克)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50 ml水中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1N H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(PH为5左右),煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色,同时做空白实验。硫酸标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N = G /{(a1- a2)×0.05299} 式中:G—无水碳酸钠的重量,克 a1—滴定碳酸钠时消耗硫酸溶液的体积,ml a2—空白实验时消耗硫酸溶液的体积,ml 0.05299—每毫克当量碳酸钠的质量,克。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中228页的附录1。) 58、1N硫酸溶液: 1) 配制:吸取60 ml浓硫酸缓慢注入2000 ml除盐水中,冷却摇匀待标。 2) 标定:称取0.2克(称准至0.2毫克)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50 ml水中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1N H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(PH为5左右),煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色,同时做空白实验。硫酸标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N = G /{(a1- a2)×0.05299} 式中:G—无水碳酸钠的重量,克 a1—滴定碳酸钠时消耗硫酸溶液的体积,ml a2—空白实验时消耗硫酸溶液的体积,ml 0.05299—每毫克当量碳酸钠的质量,克。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中228页的附录1。) 59、0.01N硫酸溶液:取100ml0.1N硫酸溶液稀释至1000ml,摇匀移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中228页的附录1。) 60、10N(5M)硫酸溶液: 1) 配制:将700 ml浓硫酸缓慢注入1800 ml除盐水中,冷却摇匀待标。 2) 标定:称取0.2克(称准至0.2毫克)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50 ml水中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1N H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(PH为5左右),煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色,同时做空白实验。硫酸标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N = G /{(a1- a2)×0.05299} 式中:G—无水碳酸钠的重量,克 a1—滴定碳酸钠时消耗硫酸溶液的体积,ml a2—空白实验时消耗硫酸溶液的体积,ml 0.05299—每毫克当量碳酸钠的质量,克。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-6-4-84。) 61、0.5M硫酸溶液: 1) 配制:将20.8 ml浓硫酸缓慢注入1000 ml除盐水中,冷却摇匀待标。 2) 标定:称取0.2克(称准至0.2毫克)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50 ml水中,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的0.1N H2SO4溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(PH为5左右),煮沸2~3分钟,冷却后继续滴定至紫色,同时做空白实验。硫酸标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N = G /{(a1- a2)×0.05299} 式中:G—无水碳酸钠的重量,克 a1—滴定碳酸钠时消耗硫酸溶液的体积,ml a2—空白实验时消耗硫酸溶液的体积,ml 0.05299—每毫克当量碳酸钠的质量,克。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中228页的附录1。) 62、1N NaOH溶液: 1) 配制:称取80克氢氧化钠,溶解于适量水中,并不断搅拌,冷却后用水稀释至2L,摇匀待标。 2) 标定:称取0.6克(称准至0.2毫克)于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50 ml水中,加2滴1%酚酞指示剂,用待标定的1N NaOH溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同,同时做空白实验。(标准色的配制:取80mlPH=8.5的缓冲液,加2滴1%酚酞指示剂,摇匀)。氢氧化钠标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N = G /{(a1- a2)×0.2042} 式中:G—邻苯二甲酸氢钾的重量,克 a1—滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml a2—空白实验时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml 0.2042—每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的质量,克。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中228页的附录1。) 63、2N NaOH溶液: 1) 配制:称取80克氢氧化钠,溶解于适量水中,并不断搅拌,冷却后用水稀释至1L,摇匀待标。 2) 标定:称取0.6克(称准至0.2毫克)于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50 ml水中,加2滴1%酚酞指示剂,用待标定的1N NaOH溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同,同时做空白实验。(标准色的配制:取80mlPH=8.5的缓冲液,加2滴1%酚酞指示剂,摇匀)。氢氧化钠标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N = G /{(a1- a2)×0.2042} 式中:G—邻苯二甲酸氢钾的重量,克 a1—滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml a2—空白实验时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml 0.2042—每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的质量,克。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中228页的附录1。) 64、0.1N NaOH溶液: 1) 配制:称取40克氢氧化钠,溶解于适量水中,并不断搅拌,冷却后用水稀释至10L,摇匀待标。 2) 标定:称取0.6克(称准至0.2毫克)于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50 ml水中,加2滴1%酚酞指示剂,用待标定的1N NaOH溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同,同时做空白实验。(标准色的配制:取80mlPH=8.5的缓冲液,加2滴1%酚酞指示剂,摇匀)。氢氧化钠标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N = G /{(a1- a2)×0.2042} 式中:G—邻苯二甲酸氢钾的重量,克 a1—滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml a2—空白实验时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml 0.2042—每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的质量,克。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中228页的附录1。) 65、0.02M氢氧化钠溶液: 1) 配制:称取0.8克氢氧化钠,溶解于适量水中,并不断搅拌,冷却后用水稀释至1L,摇匀待标。 2) 标定:称取0.6克(称准至0.2毫克)于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,溶于50 ml水中,加2滴1%酚酞指示剂,用待标定的1N NaOH溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同,同时做空白实验。(标准色的配制:取80mlPH=8.5的缓冲液,加2滴1%酚酞指示剂,摇匀)。氢氧化钠标准溶液的当量浓度(N)按下式计算: N = G /{(a1- a2)×0.2042} 式中:G—邻苯二甲酸氢钾的重量,克 a1—滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml a2—空白实验时消耗氢氧化钠溶液的体积,ml 0.2042—每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的质量,克。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中228页的附录1。) 66、氯化钠标准溶液(1ml含1mgCl-):取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4克,置于瓷坩埚中,于高温炉内升温至500℃灼烧10分钟,然后在干燥器内冷却至室温,准确称取1.649克氯化钠,用除盐水溶解并稀释至1000ml,移入细口瓶中备用。 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-10-1-84。) 67、AgNO3标准溶液(1ml相当于1mgCl-): 1) 配制:准确称取50克硝酸银溶于10000 ml除盐水中,摇匀待标。 2) 标定:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10 ml氯化钠标准溶液,再各加入90 ml除盐水及1 ml 10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点,分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积,计算其平均值。三个标样平行实验的相对偏差应小于0.25%,另取100 ml除盐水,不加氯化钠标准溶液,做空白实验,记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。硝酸银溶液的滴定度T(mg/ml)按下式计算: T=(10×1)/(c-b) 式中 : b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积,ml c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,ml 10——氯化钠标准溶液的体积,ml 1——氯化钠标准溶液的浓度,mg/ml (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)SS-10-1-84。) 68、0.1NEDTA标准溶液: 1) 配制:准确称取200克乙二胺四乙酸二钠溶于10000 ml除盐水中,摇匀,待标。 2)标定:称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1克(准确至0.2毫克),用少许除盐水润湿,加盐酸溶液(1+1)至样品溶解,移入250 ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,取上述溶液20ml,加80ml除盐水,用10%氨水中和至PH为7~8,加5ml氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10),加5滴0.5%铬黑T指示剂,用0.1NEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色,EDTA标准溶液的摩尔浓度(M)按下式计算: M={G/(V×0.08138)}×(20/250)=0.08G/(V×0.08138) 式中: G—— 氧化锌之重,克 V——滴定时消耗EDTA溶液的体积,ml 0.08——250ml中取20ml滴定,相当于G的0.08倍 0.08138——每毫摩尔氧化锌的重量,克 (本方法依据《火力发电厂水、汽试验方法》(一九八四年)中第231页附录2。) 69、0.01NEDTA标准溶液: 1) 配制:准确吸取100ml0.1NEDTA 标准溶液稀释至1000 ml,摇匀,待标。 2)标定:称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1克(准确至0.2毫克),用少许除盐水润湿,加盐酸溶液(1+1)至样品溶解,移入250 ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,摇匀,取上述溶液20ml,加80ml除盐水,用10%氨水中和至PH为7~8,加5ml氨—氯化铵缓冲溶液(PH=10),加5滴0.5%铬黑T指示剂,用0.1NEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色,EDTA标准溶液的摩尔浓度(M)按下式计算: M={G/(V×0.08138)}×(20/250)=0.08G/(V×0.08138) 式中: G—— 氧化锌之重,克 V——滴定时消耗EDTA溶液的体积,ml 0.08——250ml中取20ml滴定,
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