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无机化学实验.doc

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资源描述

1、无机化学实验上课班级:环境2010上课人数:33人实验组:均2人一组视频教学:12月1日下午2:10- 实验:12月5日上午8:30-实验地点:5301无机化学实验室无机化学实验课的目的和方法在基础化学的学习中,实验占有极其重要的地位。无机化学实验作为一门独立设置的课程,其主要学习目的是:通过仔细观察实验现象,直接获得化学感性知识,巩固和扩大课堂中所获得的知识,为理论联系实际提供具体的条件;熟练地掌握实验操作的基本技术,正确使用化学实验中的各种常见仪器;学会测定实验数据并加以正确的处理和概括;培养严谨的科学态度和良好的工作作风,以及独立思考、分析问题、解决问题的能力;逐步地掌握科学研究的方法,

2、为学习后继课程以及将来科研、生产打好基础。要达到上述目的,必须有正确的学习态度和学习方法。基础化学实验的学习方法,大致可从预习、实验、实验报告等三个方面来掌握。1. 预习为了使实验能够获得良好的效果,实验前必须充分进行预习。预习的内容包括:(1)阅读实验教材和教科书中的有关内容,必要时参阅有关资料;(2)明确实验的目的和要求,透彻理解实验的基本原理;(3)明了实验的内容及步骤、操作过程和实验时应当注意的事项;(4)认真思考实验前应准备的问题,并从理论上能加以解决;(5)查阅有关教材、参考书、手册,获得该实验所需的有关化学反应方程式、常数等;(6)通过自己对本实验的理解,在记录本上简要地写好实验

3、预习报告。实验步骤部分尽可能用方框图、箭头等符号简明表示。实验前未进行预习者不准进行实验。2. 实验根据实验教材上所规定的方法、步骤、试剂用量和实验操作规程来进行操作,实验中应该做到下列几点:(1)认真操作,细心观察。对每一步操作的目的及作用,以及可能出现的问题进行认真的探究,并把观察到的现象,如实地详细记录下来。实验数据应及时真实地记录在实验记录本上,不得转移,不得涂改,也不得记录在纸片上。(2)深入思考。如果发现观察到的实验现象和理论不符合,先要尊重实验事实,然后加以分析,认真检查其原因,并细心地重做实验。必要时可做对照实验、空白实验或白行设计的实验来核对,直到从中得出正确的结论。(3)实

4、验中遇到疑难问题和异常现象而自己难以解释时,可提请实验指导老师解答(4)实验过程中要勤于思考,注意培养自己严谨的科学态度和实事求是的科学作风,决不能弄虚作假,随意修改数据。若定量实验失败或产生的误差较大,应努力寻找原因,并经实验指导老师同意,重做实验。(5)在实验过程中应该保持严谨的态度,严格遵守实验室规则。实验后做好结束工作,包括清洗、整理好仪器、药品,清理实验台面,清扫实验室,检查电源开关,关好门窗。3. 实验报告做完实验后,应解释实验现象并作出结论,或根据实验数据进行计算,完成实验报告并及时交指导老师审阅。实验报告是实验的总结,应该写得简明扼要,结论明确,字迹端正,整齐洁净。实验报告一般

5、应包括下列几个部分:(1)实验名称、实验日期。若有的实验是几人合作完成,应注明合作者。(2)实验目的。(3)实验原理。(4)实验步骤。尽量用简图、表格、化学式、符号等表示。(5)实验现象或数据记录和处理。根据实验的现象进行分析、解释,得出正确的结论,写出反应方程式;或根据记录的数据进行计算,并将计算结果与理论值比较,分析产生误差的原因。(6)实验讨论。对自己在本次实验中出现的问题进行认真的讨论,从中得出有益的结论,指导自己今后更好的完成实验。以上各项,可根据具体情况取舍。 实验结果的数据表达与处理实验的数据经归纳,处理,才能合理表达,得出满意的结果,结果处理一般有列表法、作图法和数学方程法和计

6、算机数据处理等方法。(1)列表法:把实验数据按自变量与因变量,一一对应列表把相应计算结果填入表格中,本法简单清楚。列表时要求如下:表格必须写清名称;自变量与因变量应一一对应列表;表格中记录数据应符合有效数字规则;表格亦可表达实验方法、现象与反应方程式。(2)作图法 列表法中数据可用作图来表达,可更直观表达实验结果及发展趋向。作图法的要求如下:作图应使用坐标纸,坐标应取得适当,要与测量精度相符,使作图的曲线充分利用图纸面积,分布合理。曲线绘制,首先把测得数据在坐标上绘制代表点(即测得的各数据在图上的点),依据代表点描画曲线(或直线),在描曲线应尽可能接近大多数的代表点,使各代表点均匀分布在曲线(

7、或直线)二侧,所有代表点离曲线的平方和为最小,符合最小二乘法原理。同一坐标上可用不同颜色或不同符号表达几种组分的曲线。画曲线时,先用淡铅笔轻轻地循各代表点的变化趋势手绘一条曲线,然后用曲线尺逐段吻合手描线,作出光滑的曲线。曲线作好应在图上注图名、标明坐标轴代表的物理量。(3)数学方程和计算机数据处理:按一定的数学方程式,编制计算程序,由计算机完成数据处理和制作图表。(4) 书写实验过程中的数据处理 有效数字:由准确数字与一位可疑数字组成的测量值有效数字的位数由下面几个数值来说明: 数值0.00560.05060.50605656.056.00pH=7.68(2.110-8)有效数字2位3位4位

8、2位3位4位2位常用仪器的精确度: 仪器 台秤 分析天平 100 mL量筒 移液管(吸量管) pHS-25酸度计仪器精度 0.1g 0.0001 1mL 0.01mL 0.01示例 6.5g 1.4012 7525.00 4.76有效数字 2位 5位 2位 4位 3位有效数字的使用规则 加减所得的结果应与小数点后面位数最少者相同。 如 28.3+0.17+6.39 = 28.3+0.2+6.4=34.9 乘除所得结果应与最小位数有效数字一致。0.012125.641.05782 = 0.012125.61.06 = 0.328 实验室基本常识介绍1. 遵守实验室规则 (1)预习:实验前做好预习

9、,写预习报告,做到心中有数,这是做好实验的前提。 (2)操作:应按拟定的实验操作计划与方案进行。做到轻(动作轻、讲话轻),细(细心观察、细致操作),准(试剂用量准、结果及其记录准确),洁(使用的仪器清洁,实验桌面整洁,实验结束把实验室打扫清洁)。(2)实验时要做好详细记录; (3)实验过程中不得大声喧哗,不得到处走动。不得缺席实验; (4)爱护公物,节约水、电和药品。取用药品后试剂瓶要放回原处; (5)实验桌要保持整洁。实验结果后废渣侄入垃圾箱,废液倒入废液桶。并由值日生做统一处理; (6)实验结束后,将所用仪器放回原处,实验台擦干净,关好水电; (7)每次实验后由学生轮流值日,负责打扫和整理

10、实验室,倒垃圾和废液桶,检查水、电、门、窗是否关紧。经老师检查合格后方可离开。 2. 实验室安全 (1)不要用湿手接触电源; (2)严禁在实验室饮食,实验结束后必须洗净双手; (3)绝对不允许随意混合各种化学药品,以免发生意外; (4)要严格遵守实验操作规范,如金属钠、钾易燃,强氧化剂酸钾、高锰酸钾受撞击易爆炸等; (5)不要直接去嗅反应放出的气味; (6)有毒药品(如汞、氰化物等)不得进入伤口; (7)实验反应如要求在通风橱内(或对准能风口)进行,则遵守规定;(8)实验事故简单处理: 酸、碱致伤:用大量水冲洗。 起火:移走易燃品,小火可用湿布覆盖燃烧物,大火用灭火器。切勿惊慌乱跑。 刺激性气

11、体:吸入少量刺激性气体,立即到室外呼吸新鲜空气。 实验一 仪器的使用和实验基本操作一、无机化学实验常用仪器简介仪 器主 要 用 途使用方法和注意事项 试管1. 盛少量试剂 。 2. 作少量试剂反应的容器。3. 制取和收集少量气体。4检验气体产物,也可接到装置中用。1. 反应液体不超过试管容积的1/2,加热时不要超过1/3。2. 加热前试管外面要擦干,加热时要用试管夹。3. 加热后的试管不能聚冷,否则容易破裂。4. 离心试管只能用水浴加热。5加热固体时,管口应略向下倾斜。避免管口冷凝水回流。 烧杯1. 常温或加热条件下作大量物质反应的容器。2. 配制溶液用。3. 接受滤液或代替水槽用。1.反应液

12、体不超过容量的2/3,以免搅动时液体溅出或沸腾时溢出。2.加热前要将烧杯外壁擦干,加热时烧杯底要垫石棉网,以免受热不均匀而破裂。 烧瓶 1 1.圆底烧瓶可供试剂量较大的物质在常温或加热条件下反应,优点是受热面积大而且耐压。2.平底烧瓶可配制溶液或加热用,因平底放置平稳。 1.盛放液体的量不超过烧瓶容量的2/3,也不能太少,避免加热时喷溅或破裂。2.固定在铁架台上,下垫石棉网再加热,不能直接加热,加热前外壁要擦干,避免受热不均而破裂。3.放在桌面上,下面要垫木环或石棉环,防止滚动。 滴瓶盛放少量液体试剂或溶液,便于取用。1.棕色瓶盛放见光易分解或不太稳定的物质,防止分解变质。2.滴管不能吸的太满

13、,也不能倒置,防止试剂侵蚀橡皮胶头。3.滴管专用,不得弄乱,弄脏,以免污染试剂。试剂瓶1.细口试剂瓶用于储存溶液和液体药品1. 2.广口试剂瓶用于存放固体试剂。2. 3.可兼用于收集气体。(但要用毛玻璃片盖住瓶口)。1.不能直接加热,防止破裂。2.瓶塞不能弄脏、弄乱,防止沾污试剂。3.盛放碱液应使用橡皮塞。4.不能作反应容器5.不用时应洗净并在磨口塞与瓶颈间垫上纸条。 仪 器主 要 用 途使用方法和注意事项 量筒量杯 用于粗略地量取一定体积的液体时用。1.不可加热,不可做实验容器(如溶解、稀释等),防止破裂。2.不可量热溶液或热液体。(在标明的温度范围内使用)。否则容积不准确。3.应竖直放在桌

14、面上,读数时,视线应和液面水平,读取与弯月面底相切的刻度,理由是读数准确。 吸量管 用于精确移取一定体积的液体时用。1. 取洁净的吸量管,用少量移取液淋洗12次。确保所取液浓度或纯度不变。2. 将液体吸入,液面超过刻度,再用食指按住管口,轻轻转动放气,使液面降至刻度后,用食指按住管口,移至指定容器中,放开食指,使液体沿容器壁自动流下,确保量取准确。3. 未标明“吹”字的吸管,残留的最后一滴液体,不用吹出。 容量瓶 用于配制准确浓度的溶液时用。1. 溶质先在烧杯内全部溶解,然后移入容量瓶,理由配制准确2. 不能加热,不能代替试剂瓶用来存放溶液,避免影响容量瓶容积的精确度。3. 磨口瓶塞是配套的,

15、不能互换。 漏斗 1.过滤液体。2.倾注液体。3.长颈漏斗常用于装配气体发生器时加液用。1.不可直接加热,防止破裂。2.过滤时,滤纸角对漏斗角;滤纸边缘低于漏斗边缘,液体液面低于滤纸边缘;杯靠棒,棒靠滤纸,漏斗颈尖端必须紧靠承接滤液的容器内壁(即一角、二低、三紧靠)。防止滤液贱失(出)。 3.长颈漏斗作加液时斗颈应插入液面内,防止气体自漏斗泄出。 仪 器主 要 用 途使用方法和注意事项 试管刷 洗涤试管等玻璃仪器1.小心试管刷顶部的铁丝撞破试管底。2.洗涤时手持刷子的部位要合适,要注意毛刷顶部竖毛的完整程度,避免洗不到仪器顶端或因刷顶撞破仪器。3.不同的玻璃仪器要选择对应的试管刷。 滴定管 滴

16、定时用,或用以量取较准确测量溶液的体积时。1.酸的滴定用酸式滴定管,碱的滴定用碱式滴定管,不可对调混用。因为酸液腐蚀橡皮;碱液腐蚀玻璃。2.使用前应检查旋塞是否漏液,转动是否灵活,酸管旋塞应擦凡士林油,碱管下端橡皮管不能用洗液洗,因为洗液腐蚀橡皮。3. 酸式管滴定时,用左手开启旋塞,防止拉出或喷漏。碱式滴定管滴定时,用左手捏橡皮管内玻璃珠,溶液即可放出,在碱管使用时,要注意赶尽气泡,这样读数才准确。 点滴板 用于产生颜色或生成有色沉淀的点滴反应。1.常用白色点滴板。2.有白色沉淀的用黑色点滴板。3.试剂常用量为12滴。 研钵 1.研碎固体物质。2.混匀固体物质。3.按固体的性质和硬度选用不同的

17、研钵。1.不能加热或作反应容器用。2.不能将易爆物质混合研磨,防止爆炸。3.盛固体物质的量不宜超过研钵容积的1/3,避免物质甩出。4.只能研磨、挤压,勿敲击,大块物质只能压碎,不能舂碎。防止击碎研钵和杵或物体飞溅。 仪 器主 要 用 途使用方法和注意事项 分液漏斗1.用于互不相溶的液-液分离。2.气体发生装置中加液时用。1.不能加热,防止玻璃破裂。2.在塞上涂一层凡士林油,旋塞处不能漏液,且旋转灵活。3.分液时,下层液体从漏斗管流出,上层液从上口倒出,防止分离不清。4.作气体发生器时漏斗颈应插入液面内,防止气体自漏斗管喷出。 蒸发皿1.用于溶液的蒸发、浓缩。2.焙干物质。1.盛液量不得超过容积

18、的2/3。2.直接加热,耐高温但不宜骤冷。3.加热过程中应不断搅拌以促使溶剂蒸发,口大底浅易于蒸发。4.临近蒸干时,降低温度或停止加热,利用余热蒸干。 表面皿1.盖在烧杯或蒸发皿上。2.作点滴反应器皿或气室用。 3.盛放干净物品。1.不能直接用火加热,防止破裂。2.不能当蒸发皿用。 酒精灯 1.常用热源之一2.进行焰色反应1.使用前应检查灯芯和酒精量(不少于容积的1/5,不超过容积的2/3)。2.用火柴点火,禁止用燃着的酒精灯去点另一盏酒精灯。3.不用时应立即用灯帽盖灭,轻提后再盖紧,防止下次打不开及酒精挥发。 铁架台 1.固定或放置反应容器。2.铁圈可代替漏斗架用于过滤。1.先调节好铁圈、铁

19、夹的距离和高度,注意重心,防止站立不稳。2.用铁夹夹持仪器时,应以仪器不能转动为宜,不能过紧过松,过紧夹破,过松脱落。3.加热后的铁圈不能撞击或摔落在地,避免断裂。 仪 器主 要 用 途使用方法和注意事项 试管夹 加热试管时夹试管用1. 加热时,夹住距离管口约1/3处(上端),避免烧焦夹子,和锈蚀,也便于摇动试管。2.不要把拇指按在夹的活动部位,避免试管脱落。3.一定要从试管底部套上或取下试管夹,要求操作规范化。 石棉网 1.使受热物体均匀受热.2.石棉是一种不良导体,它能使受热物体均匀受热,不致造成局部高温。1.应先检查,石棉脱落的不能用,否则起不到作用。2.不能与水接触,以免石棉脱落和铁丝

20、锈蚀。3.不可卷折,因为,石棉松脆,易损坏。 药匙 1.拿取少量固体试剂时用。2.有的药匙两端各有一个勺,一大一小。根据用药量大小分别选用。1.保持干燥、清洁。2.取完一种试剂后,必须洗净,并用滤纸擦干或干燥后再取用另一种药品。避免沾污试剂,发生事故。 二、化学试剂的取用规则1. 固体试剂的取用规则(1)要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用,以免污染试剂。 (2)取用试剂后立即盖紧瓶盖。 (3)称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。 (4)一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量,应放在玻璃容器

21、内称量。 (5)有毒的药品要在教师的指导下处理。2. 液体试剂的取用规则 (1)从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 (2)从细口瓶中取出液体试剂时,用倾注法。先将瓶塞取下,反放在桌面上,手握住试剂瓶上贴标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后,将试剂瓶扣在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。 (3)在试管里进行某些不需要准确体积的实验时,可

22、以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时,1cm相当于多少滴,5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量,一般不超过其容积的1/3。 (4)定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体,可根据需要选用不同量度的量筒.三、称量仪器的使用台称又称为托盘,具体构造如图所示:、横梁,、秤盘,、指针,、刻度盘,、游码标尺,、游码,、调零螺母,、砝码盒。电子天平其称量是依据电磁力平衡原理。称量通过支架连杆与一线圈相连,该线圈置于固定的永久磁铁磁钢之中,当线圈通电时自身产生的电磁力与磁钢磁力作用,产生向上的作用力。该力与称盘中称量物的向下重力达平衡时,此线圈通入的电流与该物重

23、力成正比。利用该电流大小可计量称量物的重量。其线圈上电流大小的自动控制与计量是通过该天平的位移传感器、调节器及放大器实现。当盘内物重变化时、与盘相连的支架连杆带动线圈同步下移,位移传感器将此信号检出并传递、经调节器和电流放大器调节线圈电流大小,使其产生向上之力推动称盘及称量物恢复原位置为止,重新达线圈电磁力与物重力平衡,此时的电流可计量物重。注意事项:(1)台秤的使用:用前调零;左盘放称量物,被称量物依其性质放在纸上、表面皿或其他容器里;不能称量热的物品;称量完后法码放回原处。 思考题:1什么情况下用直接称量法?什么情况下用减量称量法? 2用减量法称取试样,若称量瓶内的试样吸湿,将对称量结果造

24、成什么误差? 四、玻璃仪器的洗涤与干燥玻璃仪器的洗涤方法:a.冲洗法:对于尘土或可溶性污物用水来冲洗。b.刷洗法:内壁附有不易冲洗掉的物质,可用毛刷刷洗。c.药剂洗涤法(洗涤剂、去污粉、洗液、有机溶剂等):对于不溶性物、油污、有机物等污物,可用药剂来洗涤。洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有灰尘,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用洗涤剂,滴几滴洗涤剂,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有泡沫时,用自来水洗36次,再用蒸馏水(超纯水)冲三次以上。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,

25、用指示剂检查应为中性,同时以不挂水珠为度。如仍能挂住水珠,则需要重新洗涤。表1 玻璃仪器的洗涤盛放过的溶液或固体容器壁上的污物处理方法一般的溶液一般的灰尘等水、洗涤剂石灰水碳酸盐盐酸、硝酸、水Ba(OH)2碳酸盐铁盐氢氧化物KMnO4氧化物等银镜、铜镜银、铜硝酸、水硫磺硫氢氧化钠溶液加热浓硝酸加热10%Na2S浸泡12天、水洗有机物有机物合成洗涤剂洗液:洗液是用重铬酸钾(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。使用前最好先用水及去污粉将仪器预先洗一下;使用前尽量把仪器内的水去掉,以防

26、把洗液稀释;使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤;洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶;第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水应倒在废液缸中;新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力;使用洗液洗涤仪器遵守少量多次的原则。干燥方法:a.晾干法:洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上(倒置后不稳定的仪器如量筒等,则应平放),让其自然干燥。适于容量仪器。b.烤干法:烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干,操作时,试管要略为倾斜,管口向下,并不时地来回移动试管,把水珠赶掉。适于可加热或耐

27、高温的仪器,如试管、烧杯等。c.烘干法:洗净的仪器可以放在电热干燥箱(烘箱)内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时,应注意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放)。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接受从仪器上滴下的水珠,不使水滴到电炉丝上,以免损坏电炉丝。在电烘箱中于105烘半小时。d.吹干法:用压缩空气或电吹风吹干(也可以用少量乙醇润洗后再吹干)。e: 用有机溶剂干燥:一些带有刻度的计量仪器,不能用加热方法干燥,否则,会影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂(如酒精或酒精与丙酮的混合液)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,

28、然后倾出,少量残留在仪器内的混合液,很快挥发使仪器干燥。注意事项:容器内外壁能被水均匀润湿而不沾附水珠,证实洗涤干净。思考题:1.容量仪器应用什么方法干燥?为什么?五、量筒、移液管、容量瓶、滴定管的使用量筒的使用:1、 量筒是用于量取液体体积的玻璃仪器,外壁上有刻度。常用量筒的规格有5,10,20,25,50,100,200mL等。2、使用量筒量液时,应把量筒放在水平的桌面上,使眼的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上,读取和凹面相切的刻度即可。不可用手举起量筒看刻度。3、量取指定体积的液体时,应先倒入接近所需体积的液体,然后改用胶头滴管滴加。移液管的使用1、移液管是一根细长而中间膨大的玻璃

29、管,在管的上端有一环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。2、常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格3、第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将尖端内外的水吸净,否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤23次,以保证移取的溶液浓度不变。方法是:吸入溶液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(不要使溶液回流,以免稀释),将移液管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上管口23厘米时,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去。4、用移液管自容量瓶中移取溶液时,一般用

30、右手的拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,慢慢松开手指使溶液吸入管内。当管口液面上升到刻线以上时,立即用右手食指堵住管口,将移液管提离液面,然后使管尖端靠着盛放溶液容器的内壁。略微放松食指,使液面平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切时,按紧食指。5、将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开食指,使溶液自由的沿器壁流下,待下降的液面静止后,再等待15秒,取出移液管。6、管上未刻有“吹”字的,切勿把残留在管尖内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积。7、吸量管是具有分刻度的玻璃管,一般只用于量取小体积的溶液。常

31、用的吸量管有1、2、5、10mL等规格。吸量管的操作方法与移液管相同。8、移液管和吸量管使用后,应洗净放在移液管架上。容量瓶的使用1、容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成,带有磨口玻璃塞或塑料塞,颈上有一标线。主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。常用容量瓶有50mL、100mL、250mL、500mL等规格。2、容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水:加自来水至标线附近,盖好瓶塞后,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底,将瓶倒立2分钟,看是否漏水。3、用容量瓶配制标准溶液时,将准确称取的固体物质置于小烧杯中,加水或其他溶剂即将固体溶解,然后将溶液定

32、量转入容量瓶中。4、定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中,棒的下端靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒轻轻上提,同时将烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁34次,将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容积时,拿起容量瓶,按同一方向摇动,使溶液初步混匀,此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距离标线1厘米处,等待12分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后,用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。5、盖上干的瓶塞,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部

33、分,右手用指尖托住瓶底,将瓶倒转并摇动,再倒转过来,使气泡上升到顶,如此反复多次,使溶液充分混合均匀。6、用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至标度刻线。滴定管的使用:1、滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器。滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液;另一种是碱式滴定管,用于盛放碱类溶液,不能盛放氧化性溶液。2、常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升,最小刻度为0.1毫升,读数可估计到0.01毫升。3、酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞,碱式滴定管在管的下端连接一橡皮管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。4、

34、使用前应该洗涤、涂脂、捡漏;为了使玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞槽内壁涂少许凡士林。试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹在滴定管夹上。放置2分钟,观察管口及活塞两端是否有水渗出,如漏水,则重新涂凡士林后再使用。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质;玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。5、操作溶液的装入:用该溶液润洗滴定管23次,每次1015毫升,双手拿住滴定管两端无刻度部位,在转动滴定管的同时,使溶液流遍内壁,再将溶液由流液口放出,弃去。滴定管充满操作液后,应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液,如果留有气泡,需要将气泡排除。酸式滴定管排除气泡的

35、方法是:右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,即可达到排除气泡的目的。碱式滴定管排除气泡的方法是:将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使胶管向上弯曲并捏挤胶管,使溶液从管口喷出,即可排除气泡。6、滴定管的操作使用酸式滴定管时,左手握滴定管,无名指和小指向手心弯曲,轻轻贴着出口部分,其他三个手指控制活塞,手心内凹,以免触动活塞而造成漏液。使用碱式滴定管时,左手握滴定管,拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管,使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙,溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数。

36、7、滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时,用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约23厘米,滴定管下端伸入瓶口内约1厘米,左手握滴定管,边滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转。注意事项:1、用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法,所以在使用中必须选用合适的规格,不要用大量筒计量小体积,也不要用小量筒多次量取大体积的液体,否则都会引起较大的误差。2、量筒是厚壁容器,绝不能用来加热或量取热的液体,也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体,更不能用做反应容器。3、移液管吸取试液前,用滤纸拭去管外水,并用少量试液润冲。

37、4、热溶液应冷却至室温后,才能稀释至标线,否则可造成体积误差。需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。5、容量瓶不宜长期存放溶液,应转移到磨口试剂瓶中保存。6、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。7、容量瓶如长期不用,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开。8、滴定最好每次滴定都从0.00mL开始,或接近0的任一刻度开始,这样可减少滴定误差。9、滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。10、滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化,不要去看滴定管上的刻度变化。11、控制适当的滴定速度,一般每分钟10mL左右,接近终点时要一滴一滴加入,即加一滴摇几下,最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点

38、。12、滴定管内的液面呈弯月形,无色和浅色溶液读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即读取与弯月面相切的刻度;深色溶液读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。13、读数必须读到毫升小数后第二位,即要求估计到0.01mL。实验二 氧化还原反应(3学时)实验目的:1 加深理解电极电势与氧化还原反应的关系;2 了解介质的酸碱性对氧化还原反应方向和产物的影响;3 了解反应物浓度和温度对氧化还原反应速率的影响;4 掌握浓度对电极电势的影响;5 学习用万用表测定原电池电动势的方法实验原理:电极电势值越大,其氧化态的氧化能力越强,还原态的还原能力越弱;反之,值

39、越小,其氧化还原能力越弱,还原态的还原能力越强。根据氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小,可以判断氧化还原反应进行的方向。当氧化剂所对应电对的电极电势与还原剂所对应的电极电势的差值:(1)大于0时,反应能自发进行;(2) 等于0 时,反应处于平衡状态(3)小于0时,反应不能进行。通常用标准电极电势进行比较,当差值小于0.2时,则考虑反应物浓度,介质酸碱性的影响。原电池是通过氧化还原反应将化学能转化为电能的装置,负极发生氧化反应,给出电子,正极发生还原反应,得到电子,电子通过导线由负极流向正极。测定某电对的电极电势时,可用待测电极与参比电极组成原电池进行测定,常用的参比电极是甘汞电极,由Hg,

40、 Hg2Cl2(固体)及KCl溶液组成,其电极电位主要取决于Cl- 的浓度,当KCl为饱和溶液时(KCl 浓度为 4.6M),称为饱和甘汞电极25时 = 0.2415V温度为t 时:E= 0.24150.00065(t25)实验用品:恒温水浴装置;酸度计/万用表;石棉网;点滴板;酒精灯/电炉;饱和甘汞电极;锌电极;铜电极;饱和氯化钾盐桥;试管;试管架;胶头滴管;洗瓶;玻璃棒;蓝色石蕊试纸;砂纸;锌片;2.0 molL-1H2SO4溶液;1 molL-1HAc溶液;0.1 molL-1H2C2O4溶液;3%H2O2;2.0 molL-1NaOH溶液;2.0 molL-1NH3H2O;0.02 m

41、olL KI溶液;0.1 molL-1KIO3溶液;0.1 molL-1KBr溶液;0.1 molL-1K2Cr2O7溶液;0.01 molL-1KMnO4溶液;饱和KCl溶液;0.5 molL-1Na2SiO3溶液;0.1 molL-1Na2SO3溶液;0.5和1molL-1Pb(NO3)2溶液;0.1 molL-1FeSO4溶液;0.1 molL-1FeCl3溶液;0.005 molL CuSO4溶液;1 molL ZnSO4溶液实验步骤:1 比较电对Eq值的相对大小(1)1 ml KI溶液中滴加2滴FeCl3溶液,看有何现象,再滴加1滴淀粉溶液,有何现象?(2)1 ml KBr溶液中滴加

42、2滴FeCl3溶液,看有何现象?(3)1 ml KI溶液中滴加2滴H2SO4溶液,滴加2滴H2O2溶液,看有何现象,再滴加1滴淀粉溶液,有何现象?(4)1 ml KMnO4溶液中滴加2滴H2SO4溶液,再滴加2滴H2O2溶液,看有何现象?(5)2滴K2Cr2O7溶液中滴加2滴H2SO4溶液,再滴加10滴Na2SO3溶液,有何现象?(6)2滴K2Cr2O7溶液中滴加2滴H2SO4溶液,再滴加10滴FeSO4溶液,有何现象?2 介质的酸碱性对氧化还原反应产物及反应方向的影响(1)不同介质酸碱对KMnO4还原产物的影响在点滴板的三个孔穴中各滴入1滴l KMnO4溶液,再分别滴加1滴H2SO4溶液,1

43、滴水,1滴NaOH溶液,最后分别滴1滴Na2SO3溶液,有何现象?(2) 溶液的酸碱性对反应方向的影响将2滴KIO3溶液与5滴KI溶液混合,加入2滴H2SO4溶液,有何现象?再滴加几滴NaOH溶液,现象又有何变化?3 浓度、温度对氧化还原反应速率的影响(1)浓度对氧化还原反应速率的影响50ml小烧杯中分别加入15滴0.5molL-1和1molL-1Pb(NO3)2溶液,各加入15ml HAc溶液,再逐滴加入Na2SiO3溶液约140滴,摇匀,用蓝色石蕊试纸检测呈弱酸性。再90水浴中加热至出现白色凝胶,取出试管,冷却至室温,同时插入锌片,观察铅树的生长现象?(2)温度对氧化还原反应速率的影响在

44、A,B两支试管中各加入1ml 0.01 molL-1KMnO4溶液和3滴H2SO4溶液;在C, D两支试管中各加入1ml 0.1 molL-1H2C2O4溶液。将A、C两支试管放在70水浴中加热5min取出混合,B、D混合,观察哪一个先褪色。4 浓度对电极电势的影响(1)以饱和甘汞电极为参比电极放入硫酸锌溶液中,与锌电极组成原电池,测定电池的电动势,已知饱和甘汞电极的E0.2415 V,求算E(Zn2+/Zn)?(2) 锌-铜组成原电池,计算E(Cu2+/Cu)?(3)硫酸铜溶液中加入过量氨水,生成铜氨络合物,测定原电池的电动势?(电动势降低)注意事项:KIO3与KI反应,溶液的酸度愈大,反应速度愈快,但酸度太大时, I-容易被空气中的O2氧化,所以滴加的硫酸不要太多。思考题:饱和甘汞电极与标准甘汞电极电极电势是否相同? 实验三 氯化

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