老旧液质联用仪的维修和使用管理.pdf

r S S N1 0 0 2 一 9 娟(1 N 1 l2 n 3 l j T实验技术与管理F x p L r l l l l e 1c n lT e c h n(】()g ya n dM F n第2 9 罄第7 茆j 蜘f2 年7HV u l2 9N o7Ju l2 n 12资产管理老旧液质联用仪的维修和使用管理于腊佳(厦门大学化学化工学院福建厦门36 1 5摘要：实验室老旧仪器面临升级换代，某些零配件已较难采购到，且维修费用昂贵。要延缓仪器衰老，做好口常维护和维修工作、降低仪器使用成本、提高使用效率显得兰关重要。该文必厘|J 大学F m n，g a nI c Q 液质联用仪为例，介绍了该类老旧渡质联用仪豹日常维护、维修和提高其使用效率的一些暨验。关键词：液质联用仪；仪器设备维修；使用效率中图分类号：G 4 82文献标志码：B文章编号：1 0 0 2 4 9 j 6(2 0 1 2)0 60 2 0 10 4M a i n t e n a n c e，o p e r a t i。na n dm a n a g e m e n to fo l dL C _ M SY u I。a l l 3(C o l I e g eo fC h e m l s t r ya n dC h e m l c a lE n g l n c c r l n g，X l a m e nU n l v c r s l y 1 a n l e n3 6 0 0 5，C h m a)A h l r a c l，M a n y0 1 d1 n s l r u m c n t s u j)g r。d ea n du p d a t eI m p e r a l l v c w“h1 h c r s e o fp c r l o d，w h l l es o m cc o m p o n e n t s。fl n 吼r u m c n t en o te a s I l ya v a l l a b l ew h c p l a c I n g，a n dt h em a l 吡c n a 眦c。毗1 s 。h l g hS。I t1 sq u】t el m p o n a n tt os t r e“舭h e n 仆l em a I n t e n a n c e，o p c r a t l o na n dm a n a g e m c n to fo l dl n s t r u m c n t sf o ra n t la g l n gT a k l n gt h eF 1 n n l g a nI 上QI，CM So rx l a m e nU n l v e r s“ya sa nc x a m p l c，L h l sa n l c kd l s c u s s e st h ee x p c r l c n c el nt h em a m t e n a n c e，o p e 州1 0 n a n du s ce m c)e n c vo rt h co l d【，C M SK 时w o r d j：1，CM S；m a l n、c n；l n eo ft n s u m c n、*n 州e q u p m c l l；、l 引m 忙n q大型精密仪器测量精度高、速度快是前沿科学技术研究和培养造就科学创新人才不町或缺的 具。管好、用好大型精密仪器是一个理论、实践、经验等多层抗相结合的过程“。液质联用仪是对液体样品进行有效分离和分析(如测定分子量、揍定有机物质的结构、同位素分析)的贵重精密仪器。随着高新技术向科学仪器的不断渗透，液质联用仪已由过去的专业化仪器发展为现在的通用仪器设备，被科研工作者普遍认识和使用。但是，部分老旧仪器随着使用时间增加，使用效率低下，日常使用和维护维修成本增加，面临升级换代。以厦门大学化学化工学院的F i n n i g a nI。c Q 液质联用仪为倒，自1 9 9 8 年购置以来已1 4 年之久，仪器累计运转达数万小时，检测了上万个样品。随着科学技术的日希发展，质谱仪器不断更新换代，功能不断完善厂家逐步减少了旧型号仪器的零配件生产和供给。旧型号质谱仪不但维修费用昂贵，并且已难找到熟悉它们的维修人收稿日期：2 0】11 02 l 修改日期：2 0 1 2 一0 30 8基金项目：厦fJ 大学科技创新基金资助(x D K J(2 0 0 5 l。3)作者简介：于腊佳(】9 6 0)，女，福建厦门，岛级上程师，从事液质联用仪和气质联用仪的实验椰管理1 怍员了。而对昂贵、处于运行晚期的诸如此类仪器，如何进行日常维护、维修和管婵，以提高使用效率和延长寿命，是仪器设备管理人员的重要任务之一。液质联用仪包含液相色谱和质谱两个部件，为离子阱的质量分析系统，其精密度高，结构复杂，需要保持超高真空度，以此决定了仪器必须保持2 4 小时连续运转o4。I。c Q 液质联用仪有一个特点就是从进样部件到腔体加热屯离部件全程部是毛细管装备。因此，该仪器内部各类易损零件非常多，毛细管道和毛细管柱极易堵塞、某螳被测样不易洗净且易滞留于毛细管道或毛细管柱中，稍有不慎就会污染腔体，而频繁拆卸清洗易使仪器相关元件坏损，因而其维护、维修和使用管理极其麻烦-“一。厦门大学化学化工学院的L c Q 液质联用仪为学院购置的第一台液质联用仪，曾先后承担全校9 位院士和上百位教授、教师的课题实验、研究生的论文工作和对社会的开放服务。面对如此繁多、重大且高端的课题研究和教学任务，对该老1 日液质联用仪进行有效的维护、维修和管理，使仪器的使用效率达到最大化显得尤为重要。笔者在l o 余年的液质联用仪使用、维护万方数据2 02实验技术与管理和管理|【作实践中摸索出若干经验4l实验操作规章化日常维护定期化1 1建章定制规范操作实验室制度化是管理好大型仪器设备的重要保证：7 卅】。为了培养学生的动手能力，锻炼学生科学研究的综合能力，造就创额人才，学校在实验课程中往往会要求学生上机操作。由于液质联用仪精密贵重，这就要求上机操作的学生必须心细、动手能力强、有责任心，并接受常规的操作培训，考核合格后方能上机操作寸对于虽获上机操作资格但数日未曾t 机操作者需重新培训。定期用纯标样作为盲样对上机者测试，对上机者的实验操作实行考核、追踪管理，以便及时发现问题、及时纠正。此外还建议某些特殊关键步骤由实验室专人执行口lrZ精心维护。确保仪器正常日常要精心呵护仪器，保证实验室的整洁、保持仪器正常工作的环境条件，例如需要经常清洗仪器的毛细管道司测试中加热毛细管柱时，若某些有机化合物遇热聚合，便会造成柱内任意位置的堵塞，囡处于较长的毛细管中，又细又软的捅针根本无法用力，难于疏通。遇此情况，惯常方法就是更换新的加热毛细管柱，但该柱价格昂贵(每根近2 万元)。笔者在实践中模索出用细捅针将1o 左右的稀酸一点点地带人柱中的堵塞位，再耐，C、地用细捅针上下捣动堵塞位，而后不断抽出捅针。擦拭外壁即溶解物让细捅针逐渐带出，直至完全疏通。笔者在14 年中遇到数十次这种情况，依靠积累的维护保养经验，没有更换毛细管柱就解决了问题。还有，涡轮分子泵散热口容易吸尘，需要使用海绵透气物做隔片封口且经常取下清洗或更换，以保证涡轮分子泵有效散热和隔尘；需要定期清洗腔内透镜等部件；还需要严格按要求更换机械泵油 一般每半年1 次)。1，3注重检测元件保养延长使用寿命在每次实验结束L 仪器待机运行时，需要及时将真空检测器离子硅元件关闭；退出离子源并在加热毛细管柱口处盖上小帽封闭真空体系，以减少负载和提高泵运作效率；将加热毛细管温度降低至15o，既能不失其功能，又能减少不必要的耗损，这样可以有效地延长检测元件(如昂贵的分子涡轮泵、真空检测器等)的使用寿命。2经常跟踪仪器状况l 发现问题及时维修2 1积极自检。跟踪排查充分利用仪器的自检程序跟踪仪器状况，及时发现问题，随时处理，防止仪器带病工作一l。每次仪嚣维修后，均要用标准样品对仪器重新校准，确保仪器各项指标正常口2 2维修遵循“自修为主、己重于人”原则厦门大学地处东部沿海，与北京的维修站点相隔遥远，若等待厂方工程师上门维修或保养，不仅费用昂贵而且等待时间长6 十几年来，液质联用仪的维护和故障的排除多由本校实验室的仪器管理者完成P 实验室管理者平时与厂方维修人员保持良好的联系，遇到问题及时沟通咨询口在维修之前先分析判断可能的故障部件后才进行有针对性的拆卸，并在拆卸L f J 做好标记司仪器检查采取先易后难，不盲动口例如最近的一次故障是仪器不能电离扫描，经壹是射频部件异常。射，频部件涉及到射频高压放大、射频调制等十多个元器件，因结构复杂且部件精密，故先从外罔人手排查6 自检仪器电源时发现除36V，一28V 电压外均正常，而与电源有关的所有保险丝完好，最终判断为射频部件提供36V 和一Z8V 电压的电源板故障，更换电源板后仪器恢复正常口3扩展仪器功能，使仪器使用效率最大化3 l充分利用现有设备资源，提高仪器使用效果根据不同的测试样品性质，合理使用仪器配备的电喷雾电离源(E S I)或大气压化学电离源(A P C I)检测，以获得最佳实验效果。图1 和图2 分别为用E S I源和A P C I 源对有机化舍物C 17H。7CL()，的检测得到的质谱图，可见使用AP C I 源检测(见图2)获得的该有机化合物的分子离子峰369m z(主产物分子量+H+)质谱图与该有机化合物的分子量值相符口3 2仪器元器件的自加工替代由于液质联用仪的构造精密，内有繁多且昂贵的易损进口元器件凸不过实际使用过程中有些元器件可以通过自加工替代解决，如用聚四氟乙烯等坚硬材料加工替代某柱座元件等，鉴于该类仪器的性质和特点，对测试对象严格地限定为热稳定的易电离有机物，因而对流动相也严格要求为极性溶剂q 但是，有时因研究课题的需要，非极性溶剂在梯度设计上不得不使用，时间一长，加热毛细管柱套与腔衔接处便会因溶剂溶解了用于维持真空度的某些塑料垫套，造成接触点泄漏，从而不能维持高真空，进而使仪器无法启动。为此，笔者在垫套内包裹一小片生料带，从而使问题得以解决。若测试对象为超难电离物，甚至加热毛细管温度需要调高达45o，联用实验时间长达一整天。为了开展该类测试，笔者将每根价值近2 万元的加热毛细管柱紧贴的电源线外部用耐热的石棉丝缠裹，避免了由于加热毛细管柱持续高温烧断紧贴的电源线，使实验得以顺科进行q万方数据于腊佳：老旧液质联用仪的维修和使用管理伽瑚5淹“4 3 1 662 2 5：募，鼍5 鼍5。；翠叫F3，鬻鬻，_ 5 日锄6姘7J 鼬3釉。瑚。|j 啦剖n k 蝌。图lE s I 源检测有机化合物(c”H-，c L O，分子量3 6 8)液相质谱图嚣盏”4 2。”5“71 坤i1 32 1 42 1 r，”r ur：。r。1“r娲4 捌8。3 4 134 g翳。篙墨，删罂e4 册删5 0 05 囤2A P c I 源检测有机化合物(c，H，c L q，分子量3 6 8)液相质谱图3 3 因地剖宜创新改造如上所述，液质联用仪具有全程毛细管构造，尤其E s I 源上的毛细管，不但因太细易堵，而且容易折断。针对此问题，笔者进行了创新改造，自制电喷雾源，从而使仪器发挥更大的作用。用自制电喷雾源进行检测的结果见图3。4 结束语厦门大学L c Q 液质联用仪经过十几年的超负荷工作，现仍然运转良好。该仪器于2 0 0 7 年1 2 月通过了国家质检高校组计量认证，2 G 0 9 年7 月通过了国家高校计量认证复评，2 0 1 1 年4 月通过了国家高校专家计量认证监督评审。曾利用该仪器做专题研究的某项科研成果于2 0 0 5 年发表在s c】e n c e 杂志上；上百篇高影响因子s c I 论文或高水平论文也相继在国内外权威刊物上发表。该仪器还为厦门大学“2 l l 工程”的一期评估作出了突出贡献。万方数据实验技术与管理慧篇，慧船搿带“7围3自制电喷雾源检测的三聚氰胺液相质谱图总之，对于诸如液质联用仪这类高精密度、高复杂性的大型仪器，尤其是老旧仪器设备的维护、维修、使用和管理。需要在实践中不断研究、善于积累经验、勇于创新。不仅要求仪器设备的管理者和使用者要有认真的态度，精心使用仪器，维护设备的正常运行，还要求管理者和使用者用灵活的工作方法，在使用和维护的过程中充分利用现有设备资源，提高仪器使用效率。仪器设备的良好使用和维护，才能保持良好的运行状态，降低仪器使用成本，延长仪器寿命，提高学校资产投资效益从而更好地为教学、科研提供切实的保障。参考文献(R e f e r e n c e s)1 庄汇文大精仪器设备运行晚期的管理 J 实验技术与管理，2 0 0 3，2 0(1)：1 d 3。1 4 5 2 张景兰周俊娥陈东来大型仪器设备使用管理研究 J 实验技术与管理2 0 0 2 1 9(5)：1 0 0 1 0 2 3 张华彭勤纪，李亚明，等现代有机渡谱分析 M 北京：化学工业出版社2 0 0 5 4 屠一锋，严吉林，龙玉梅，等现代仪器分析 M 北景：科学出版杜2 0 1 1 5 帕拉马尼克BN，甘古利AK 格罗斯ML 电喷雾质谱应用技术 M 北京：化学工业出版社，2 0 0 5 6 杨荒原，钱小红。盛龙生生物质潜技术与方法 M 北京：科学出版社2 0 0 3 7 张国林张景辉，张小兴，等提高大型仪器使用效率的探索与实践 J 实验技术与管理2 0 1 0 2 7(8)：2 0 卜2 0 3 8 余孟华魏翔薛照明切实做好大型精密仪器设备的营理 J 实验室研究与探索2 0 0 2 z l(1)；1 161 1 7 9 容国濂李爱群，林明河等注重关键环节做好贵重仪器设备的管理 J 实验技术与管理2 0 0 3 2 0(6)：1 7 3 17 7 1 0 廖启玲史权杨九金提高国家重点宴验室仪器i 殳备利用率的探索与实践 J 实验技术与管理，1 9 9 9 1 6(6)：9 6 一0 8 1 1 顾利平何干安连生搞好仪器设备维修为教学科研工作服务 J 实验技术与管理2 0 0 l，1 8(6)：1 0 5 一1 0 7 1 2 孙林超大型仪器设备维修保养应遵循的原则 J 分析仪器2。0 8(3)：6 一6 6o x x o 日o x o k o 一_ x o*o o*o x o x o x 口_*H o x o M 口k (上接第2 0 0 页)5 阮俊金海萍冯建跃关于高校实验室安全隐患排查与整改的探讨 J 实验技术与管理，2 0 l o 2 7 9)：1 9 0 1 9 2 6 王赢利t 何优选，朱芹构建高校安全文化管理体系的实践与探索 J 实验室研究与探索2 0 0 9 2 8(6)：3 0 7 3 0 9 7 陈立君t 顾凤岐高等学校实验室安全管理体系的研究与探索 J 实验室研究与探索2 0 l O 2 9(7)：3 3 9-3 4 1 8 朱育红周健，叶肇敏，等高校化工实验室安全与环保管理措施 J 宴验技术与管理，2 0 0 9 2 6(6)；6 8 9 李鸿龟王伏玲高校实验室安全与环保全过程管理工作探讨 J 实验技术与管理，2 0 0 9，2 6(3)；1 5 5-1 57 1 0 贾继文仇念文李金玲高校实验室污染防治与实验室安全管理 刀实验技术与管理2 0 0 9 2 6(3)：1 6 01 6 4 1 1 秦寿康综合评价原理与应用 M 北京：电子工业出版社2 0 0 3 1 2 苏为华综合评价技术研究 明厦门：厦门大学，2 0 0 0 13 崔亚兵，陈晓平燃煤电厂烟气脱硫技术的模糊综合评判 J 中国动力工程学报，2 0 0 s 2 5(1)：1 3 6 一O 1 4 张晶晶，姚建，苏维，等火电厂烟气脱硫技术综台评价专家系统权重的确定 J 资源开发与市场，2 0 0 6 2 2(1)：1 5 1 6 15 刘金禄模糊决策权重灵敏度分析厦其应用研究 D 大连：大连理工大学2 0 0 48j；-*1E万方数据老旧液质联用仪的维修和使用管理老旧液质联用仪的维修和使用管理作者：于腊佳，Yu Lajia作者单位：厦门大学化学化工学院,福建厦门,361005刊名：实验技术与管理英文刊名：Experimental Technology and Management年，卷(期)：2012,29(7)参考文献(12条)参考文献(12条)1.庄汇文 大精仪器设备运行晚期的管理期刊论文-实验技术与管理 2003(01)2.张景兰;周俊娥;陈东来 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