总沉淀物行规.pdf

fH中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 0 7 0 2 一 2 0 0 1 e q v IS O 1 0 3 0 7 一 2:1 9 9 3残渣燃料油总沉淀物测定法 (老化法)De t e r mi n a t i o n o f t o t a l s e d i me n t i n r e s i d u a l f u e l o i l ss t a n d a r d p r o c e d u r e s f o r a g e i n g2 0 0 1-1 1-2 3发布2 0 0 2-0 1-0 1实施国家经济贸易委员会发布S H/T 0 7 0 2-2 0 0 1前言 本标准等效采用国际 标准I S O 1 0 3 0 7-2:1 9 9 3 石油产品 残渣燃料油中的总沉淀物 第二篇:用老化程序法测定。本标准与 I S 0 1 0 3 0 7 一2:1 9 9 3的主要差异如下:1.未采 用I S O 1 0 3 0 7 一 2:1 9 9 3 的标准名称，标准名称以 简洁为主。2 部分引用标准改为我国相应等效的国家标准和石油化工行业标准。3.增加了 计算公式。本标准的附录 A是标准的附录。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂。本标准主要起草人:蒋彤、李静、丁蕴。S H/T 0 7 0 2-2 0 0 1I S O前言 残渣燃料油在贮存或使用过程中，其中的沥青质会以沉淀物的形式析出。这种沉淀物会造成很多问题，甚至使燃料油不能使用。沥青质一旦析出，很难使其重新解胶至原来状态。通过燃料油预处理使其加速老化沉淀过程，然后过滤。这是一项测试残渣燃料油在贮存或使用过程中是否会发生沉淀物析出的成熟技术。它包括热老化(在特定的温度下加热一定时间)和化学老化(加人一定量的正构烷烃，然后测试在沥青质所需芳香烃和油相能提供的芳香烃之间的平衡打破之后，是否会发生沥青质的析出)。由于这项技术可以通过残渣燃料油潜在的沉淀倾向来预测油品在贮存或使用过程中的稳定性，因此在石油加工工业上是一个非常有用的工具。中华人民共和国石油化工行业标准残 渣 燃 料 油 总 沉 淀 物 测 定 法 (老化法)S H/T 0 7 0 2-2 0 0 1e q v LS O 1 0 3 0 7 一 2:1 9 9 3D e t e r mi n a ti o n o f t o t a l s e d i me n t i n r e s id u a l f u e l o il s (s t a n d a r d p r o ce d u re s f o r a g e i n g)，范围1.1 本标准规定了加速残渣燃料油老化的两个试验程序，与S H/T 0 7 0 1 规定的热过滤法结合，通过测定残渣嫩料油形成沉淀的倾向来预测油品在贮存和运输过程中的稳定性。1.2本标准可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任建立合适的安全和防护措施并确定适当的管理制度。2 引用标准 下述标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用标准都应是现行有效标准。G B/T 3 8 6 柴油着火性质测定法(十六烷值法)S H/T 0 7 0 1 残渣燃料油总沉淀物测定法(热过滤法)3定义 本标准采用下列定义。3.1 总潜在沉淀物 p o t e n t i a l to t a l s e d i m e n t 残渣燃料油试样在 1 0 0 下老化 2 4 h 后，用 S H/T 0 7 0 1 方法测得的总沉淀物。3.2总加速沉淀物a c c e l e r a t e d t o t a l s e d im e n t 在严格控制的 条件下，以1 M L 正十 六烷稀释l o g 残渣燃料油的比 例稀释 试样，在 1 0 0 下储存l h后，用S H/T 0 7 0 1 方法测 得的 总沉淀物。4 方法概要 试样按4.1 条或 4.2条规定加速老化后，用S H/T 0 7 0 1 方法测定总沉淀物。4.1 热老化(方法 A)在 规定条件下，残渣燃料油试样在1 0 0 下老化2 4 h o4.2化学老化(方法 B)在严格控制的 条件下，残渣燃料油用规定的正十六烷稀释后加热到1 0 0 C，并保 持 l h o5 仪器5.1 老 化浴:能保持1 0 0 C-0.5 的电 加热油浴，装有内径5 5 m m 1 深1 2 0 m n，的空气套管，如图1所示。国家经济贸易委员会 2 0 0 1-1 1-2 3批准2 0 0 2-0 1-0 1 实施S H/T 0 7 0 2-2 0 0 1温 度计空气 套管内 径 0 5 5 m m x长1 2 0 m m油浴烧 杯电热板 或浸入 式加热 器图 1 老化浴5.2 温度计5.2.1 老化浴用温度计:符合附录A中A 1 规格。5.2.2 通用温度计:符合附录A中A 2规格;或分浸式，浸人深度 7 5 m m，范围0 一1 0 0 9 0，分度值为 1 的温度计也可使用。5.3 空气冷凝器:玻璃制，外径 8 m m，长 g m m o5.4塞子5.4.1 软木塞:有能插人空气冷凝器的孔。5.4.2 橡胶塞:无孔。5.5 微量滴定管:容量 5 m L，分度0.0 2 m L 或更小。5.6 磁力搅拌器/电热板:由触点温度计控制，或其他合适的 温度控制装置，并带有长2 5 m m聚四氟乙烯镀层的搅拌子。5.7 触点温度计:范围0 一 2 0 0 C.5.8 金属块:铜或黄铜制，直径 4 0 m m，高 4 0 m m，中间有一个 比触点温度计最底部直径大 l m m的孔。5.9 锥形烧瓶:容量 5 0 m L，细颈。5.1 0刮刀:聚丙烯制、带棱边，长2 0 0 m m o5.1 1 搅拌棒:聚四氟乙烯制，长约 1 5 0 m m，直径约3 m mo5.1 2分液漏斗:硼硅玻璃制，容量5 m L-l O m L，排出口直径 0.4 m m士0.0 2 m m o5.1 3手提式热风机:如有需要，可用来加热微量滴定管至少到2 0 9 0 05.1 4均质器:非鼓风，高速剪切型。6 试剂正十六烷:符合 G B/T 3 8 6 附录 A的要求。由于正十六烷在 1 8 左右开始固化，因此，应在2 0 或高于2 0 的条件下储存，或在使用前使S H/T 0 7 0 2-2 0 01其温度达到至少2 0 9 0 a 注 1手提式热风机或不高于 5 0 的水浴可用来提高微量滴定管和放置正十六烷容器的温度 2纯度为9 9%的市售正十六烷可直接使用，不需要做进一步的测试。7 取样试样应和按照 S H/T 0 7 0 1 方法测定总沉淀物的试样取于同一容器。注:通常这些试样应同时获取，并按相同的步骤进行准备。8 样品准备 全部样品用均质器充分混合 3 0 s，或用其他方法使样品混合均匀。用玻璃搅拌棒或聚四氟乙烯棒浸人容器底部取得的样品外观应是均匀的。高含蜡量(高倾点)的燃料油或高粘度燃料油，搅拌前应加热样品。对低粘度燃料油，加热温度应高于其倾点 巧。对高粘度燃料油，加热到使其粘度降低到1 5 0.2/s 一 2 0 0 m矛/s 之间的温度。在样品准备期间温度不得超过8 0 1 c.9 试验步骤91 方法A 热老化法9.1.1 在锥形烧瓶中称取2 5 g 士 1 g 已 均匀的试样，用带空气冷凝器的 软木塞塞紧。然后将试样放人1 0 0 士 0.5 老化油浴的空气套管中，老化 2 4 h 士1 5 m i n o9.1.2 从浴中取出锥形烧瓶，去掉空气冷凝器，换上橡胶塞并剧烈地摇动，直到所有的油泥全部悬浮起来。可将烧瓶慢慢倒置过来，并让试样沿烧瓶内壁慢慢流动，以检查烧瓶底部和内壁的任何油泥沉淀。用刮刀刮落锥形烧瓶底部和内壁难以悬浮的沉淀物。再摇动，并在 1 m in内开始按 S H/T0 7 0 1 的第8 章规定的试验步骤用热过滤法测定总潜在沉淀物。9.2 方法 B 化学老化法9.2.1 将金属块放在磁力搅拌器/电热板上，将触点温度计放人金属块的孔眼中，触点温度计用夹子固定住，并使温度计与磁力搅拌器/电热板连接。调节磁力搅拌器/电热板，使其表面温度达到试样的运动粘度约5 0.2/。时的温度。9.2.2 在锥 形烧瓶中称取2 5 g 士 0.2 g 已均匀的 试样，放人一个有聚四 氟乙 烯镀层的搅拌子。把锥形烧瓶放在磁力搅拌器/电热板的中心(按9.2.1 所述控制)调节搅拌速度约 2 0 0 r/m i n,搅拌 1 O m i n。然后，在继续搅拌的情况下，用微量滴定管以不大于 1.0 n L/m i n的速率，慢慢地向锥形烧瓶中滴人2.5 m L 士0.0 2 m L 正十六烷。9.2.3 在滴 加正十六烷过程中，若缺乏均匀，絮凝状的沥青质不容易胶溶，会使以后产生错误结果。所以在滴加过程中，绝对不要发生局部过分稀释。这取决于滴加的最大速度，可将微量滴定管置于分液漏斗的上方，直接向分液漏斗颈部加人 2.5 m L 士 0.0 2 m L正十六烷，让正十六烷靠重力滴人搅拌的试样中。不推荐直接从微量滴定管加正十六烷，但是如果这样做，则微量滴定管的孔径应不大于 1.，并且整个尖端的直径应不大于5.O ro mo 注:质量滴加速率可从滴定管转移的 体积计算 转移的质量(2 0 时正十六烷的密度为7 7 3.4 k g/m 3)对流出时间作 图 测 得。9.2.4 将试样和正十六烷的混和物倒人干净的 5 0 m L锥形烧瓶中，并用带空气冷凝器的软木塞塞紧，然后将锥形烧瓶放人 1 0 0 士 0.5 老化油浴的空气套管中，老化 6 0 m i n 士 2 r r d n o9.2.5从浴中取出锥形烧瓶，取掉空气冷凝器，换上橡胶塞，并剧烈地摇动，直到所有的油泥全部悬浮起来。可将烧瓶慢慢倒置过来，并让油样沿烧瓶内壁慢慢流动，以检查烧瓶底部和内壁的任何油泥沉淀。用刮刀刮落锥形烧瓶底部和内壁难以悬浮的沉淀物。再摇动，并在 l m i n内开始按 S H/TS H/T 0 7 0 2-2 0 010 7 0 1 方法第 8 章规定的试验步骤用热过滤法测定总加速沉淀物。1 0 计算1 0.1 试样的总潜在沉淀物S%(m/m):1 0.2 试样的总加速沉淀物 S%(m/m):按S H/T 0 7 0 1 方法第9章中式(1)计算。考虑正十六烷的稀释作用，结果按式(1)计算:(m 5 一m 4)一(m 3 一m 2)0.9 2 8 m,X 1 0 0 一(1)式中:m,试样的 质量，9;m 2 过滤前，下层滤纸的 质量，g;m 3 过滤后，下层滤纸的 质量，9;m 4 过滤前，上层滤纸的质量，B+m s 过滤后，上层滤纸的 质量，g;0.9 2 8 换算系数。1 1 结果表示1 1.1 上述两 个老化程 序中的 任何一 个所得的结果应该与未经老化程序条件(原有的)的相同试样所得的结果进行比较。这些结果应按 1 1.2 或 1 1.3 所述的方法报告。1 1.2 取热老化法重复两次测定结果的平均值作为总潜在沉淀物的结果。精确到 0.0 1%(m/m)a1 1.3 取化学老化法重复两次测定结果的平均值作为总加速沉淀物的结果。精确到 0.0 1%(m/m)o1 2 精密度 本标准所述的老化程序中的任何一种都不影响由多个实验室测定结果统计分析所得的S H/T 0 7 0 1的精密度。1 3 试验报告 试验报告至少应包括下列内容:a)注明参照的方法标准号，并注明老化方法(A 或B)b)试验样品完整鉴定的所有详情;c)老化后试验结果，包括说明(潜在的或加速的，见第 1 1 章);d)注明 按协议或其他原因，与 规定步 骤存在的 任何差别;e)试验时期。S H/T 0 7 0 2-2 0 0 1 附录A(标准的附录)温度计规格A l 老化浴用温度计 老化浴用温度计应符合表 A l 的规格。表A 1 老化浴温度计规格温度范围，9 5-1 0 3浸 人 深 度全 浸刻 度 标 记 分度值，刻长线，刻数字，最大线宽，。0.10.5 10.1 5刻度误差，不大于0.1膨 胀 室 允许加热至，1 5 5总长度，Inm2 7 0-2 8 0杆外径，mm6.0-8.0水银球长，mm2 5-3 5水银 球 外 径，mm5.0一杆外径刻度位置 从水银球底部到9 5 分度线的距离，rnln 刻度范围的长度，mm1 3 5-1 5 07 0-1 0 0注:IP 2 4 C/A S T M 2 2 C温度计符合此规格。A 2 通用的温度计 通用温度计应符合表 A 2的规格。表A 2 通用温度计规格温度范围，0 一 1 0 0浸入深度，rnln7 5刻度 标 记 分度值，刻长线，刻数字，最大线宽，mm 1 5 1 00.2 5刻度误差，不大于1.0总长度，mln2 9 5一31 5水银球外径，mln不大于杆 外 径注:IS O 1 7 7 0中D/7 5 温度计符合此规格。