粉磨煅烧次序对煤系偏高岭土胶凝性能的影响.pdf

-95-第46卷第3期 非金属矿 Vol.46 No.32023年5月 Non-Metallic Mines May,2023粉磨煅烧次序对煤系偏高岭土胶凝性能的影响张凯丰1 杨雨玄1 刘文欢1 李 辉1,2,3*（1 西安建筑科技大学 材料科学与工程学院，陕西 西安 710055；2 生态水泥教育部工程研究中心，陕西 西安 710055；3 陕西省生态水泥混凝土工程研究中心，陕西 西安 710055）摘 要 利用微波可对物料内外整体加热的特性，将破碎后煤系高岭岩先经微波煅烧后再磨细处理（先烧后磨），制备煤系偏高岭土。以煤系偏高岭土的活性 Si、Al 溶出率和微观结构形貌，以及煤系偏高岭土制备的胶砂试样的活性指数、力学和工作性能为评价指标，研究粉磨与煅烧次序对煤系偏高岭土胶凝性能影响。结果表明，当微波煅烧温度为 650，煅烧时间为 15 min 时，采用“先磨后烧”和“先烧后磨”工艺制备的煤系偏高岭土，活性 Si、Al 溶出率分别为 51.22%、80.90%和 53.2%、80.75%，活性指数分别为 92%和 98%，28 d 抗压强度分别为 50.4 MPa 和 53.6 MPa，28 d 抗折强度分别为 7.6 MPa 和 7.8 MPa，胶砂流动度分别为 158 mm 和 186 mm。“先烧后磨”制备的煤系偏高岭土颗粒粒径分布更细，结构更致密。关键词 微波煅烧；煤系高岭岩；辅助性胶凝材料中图分类号：P619.23+2;TU528文献标志码：A文章编号：1000-8098(2023)03-0095-05Effect of Grinding and Calcination Sequence on Cementitious Properties of Coal-Based MetakaolinZhang Kaifeng1 Yang Yuxuan1 Liu Wenhuan1 Li Hui1,2,3*(1 School of Materials Science and Engineering,Xian University of Architecture and Technology,Xian,Shaanxi 710055;2 Ecological Cement En-gineering Research Center of the Ministry of Education,Xian,Shaanxi 710055;3 Shaanxi Ecological Cement Concrete Engineering Research Center,Xian,Shaanxi 710055)Abstract In this paper,coal-based metakaolin was prepared by using the characteristics of microwave to heat the entire material inside and outside.The crushed coal-based kaolin was first calcined by microwave and then finely ground(calcining before grinding).The effects of grinding and calcination sequence on the cementitious properties of coal-based metakaolin were studied by using the active Si/Al dissolution rate and microstructure morphology of the metakaolin,and the activity index,mechanics and workability of the samples prepared with coal-based metakaolin as evaluation indicators.The results showed that when the microwave calcination temperature was 650 and the calcination time was 15 min,the active Si and Al dissolution rates of coal-based metakaolin prepared by the grinding before calcining and calcining before grinding processes were 51.22%,80.90%and 53.2%,80.75%,respectively.The activity indexes were 92%and 98%,respectively.The compressive strengths at 28 d were 50.4 MPa and 53.6 MPa,and the flexural strengths at 28 d were 7.6 MPa and 7.8 MPa,respectively.The fluidities of the mortar were 158 mm and 186 mm,respectively.The coal-based metakaolin prepared by calcining before grinding had a finer particle size distribution and a denser structure.Key words microwave calcination;coal-based kaolinite;auxiliary cementing materials2021 年中国煤炭产量达到 41.3 亿吨1，约占全球煤炭产出总量的50.6%。随着中国煤炭产业的发展，每年排放的各类煤矸石为 5 亿 10 亿吨，占当年原煤产出总量的 10%25%2-4。目前中国煤矸石堆存量已经超过 70 亿吨，形成大型矸石山 2 600 多座，占地面积将近30万亩5-7。煤矸石大量堆积，不仅会对大气、水体及土壤造成污染，还可能引发滑坡、泥石流等地质灾害，对生态环境构成严重威胁。煤矸石中高岭石质量分数超过 80%称为煤系高岭岩，优质煤系高岭岩矿经高温（1 0001 200）煅烧可制成高岭土，可用于造纸、陶瓷、油漆、涂料等行业8-11。但是，高品质矿石仅占煤系高岭岩总储量10%左右12，大部分煤系高岭岩由于铁、钛杂质含量较高，严重影响烧成产品白度，不能用于制备高岭土。低品质煤系高岭岩经中低温（700800）煅烧处理后，其中高岭石会转化为无定型偏高岭石，从而具有火山灰活性，可部分替代水泥用于制备混凝土。这种辅助性的胶凝材料被称为“煤系偏高岭土”。常规煅烧技术制备煤系偏高岭土，是通过热辐射将物料由表及里加热，为使煤系高岭岩内外煅烧程度均匀，通常先将其磨细制成粉料，再进行煅烧处理。在煅烧过程中，粉料中的细颗粒易部分熔融团聚，使所制备偏高岭土发生板结。同时团聚的颗粒还会导致所制备胶砂试样的流动度降低，为满足工作性能要收稿日期：2023-04-08基金项目：国家重点研发计划项目（2021YFB3802000）；国家重点研发计划项目子课题（2021YFB3802003）。*通信作者，E-mail：sunshine_。-96-第46卷第3期 非金属矿 2023年5月求，需掺入更多水分，最终导致胶砂强度降低。因此，将煤系高岭岩磨细后煅烧，易对煤系偏高岭土的胶凝性能产生不利影响。微波煅烧是利用微波电磁场对材料内部偶极子和自由电子进行搅动，使其方向不断发生变化并相互碰撞摩擦产生热能，从而对材料内外进行整体均匀加热的一种高温处理技术13-14。煤系高岭岩是一种层状硅酸盐，其内部高岭石晶面带有部分负电荷，由层间吸附的阳离子来平衡，具备一定极性15，可吸收微波从而实现整体加热。理论上，用微波煅烧技术处理煤系高岭岩，无需磨细处理即可实现内外均匀煅烧。本试验利用微波煅烧技术，将煤系高岭岩经破碎、烘干等预处理后，先进行煅烧，然后磨细制成煤系偏高岭土，以解决煤系高岭岩粉末煅烧过程中，细颗粒团聚引起的胶凝性能下降问题。通过对比分析“先磨后烧”和“先烧后磨”工艺所制备煤系偏高岭土的胶凝性能，得出粉磨与煅烧次序对煤系偏高岭土胶凝性能的影响规律。1 试验部分1.1 原料、试剂及仪器设备 煤系高岭岩，内蒙古自治州准格尔矿区；PI 42.5 外加剂检测专用硅酸盐水泥，抚顺水泥股份有限公司；标准砂，厦门艾思欧有限公司。煤系高岭岩和水泥的主要化学组分，见表 1；水泥的性能指标，见表 2。表 1 煤系高岭岩和水泥的主要化学组成（w/%）原料SiO2Al2O3TiO2Fe2O3Na2OCaOMgOK2O煤系高岭岩 48.90 46.011.440.640.620.310.210.18水泥 17.593.91-3.990.0267.162.410.83 表 2 水泥相关指标初凝时间/min终凝时间/min 标准稠度用水量/%密度/(g/cm3)11017125.803.12甲基红、酚酞、钙羧酸钠盐、二甲酚橙、氯化钠、氨水、乙二酸铵四乙酸二钠、碳酸钙、硫酸锌、邻苯二甲酸氢钾、氟化钾、氯化钾、氢氧化钙、铝酸钠、三乙醇胺、无水乙酸钠、硅酸钠、冰醋酸、盐酸、硫酸、硝酸，均为分析纯，成都市科隆化学品有限公司。HELOS-RODOS 型激光粒度分析仪，德国新帕泰克公司；D-MAX/2500PC 型 X 射线衍射（XRD）仪，日本理学株式会社；GeminiSEM500 型场发射扫描电镜（SEM），德国卡尔蔡司有限公司；S4-PIONEER 型 X 射线荧光光谱仪，德国布鲁克 AXS 公司；Mobilelab型微波材料学工作站，唐山纳源微波热工仪器制造有限公司；SM-500 型球磨机，无锡市锡仪建材仪器厂；PEX-100125 型颚式破碎机，武汉探矿机械厂；101 型电热鼓风干燥箱，北京市永光明仪器有限公司；JJ-5 型水泥砂浆搅拌机，绍兴市上虞建工仪器厂；NLD-3 型水泥胶砂流动度测定仪，绍兴市上虞德东有限公司；YAW-300 型全自动压力试验机，绍兴市肯特机械电子有限公司；SHBY-40B 型数控水泥砼标准养护箱，上海锡仪试验仪器有限公司。1.2 试验方法 煤系偏高岭土制备方法，见图 1。图1 煤系偏高岭土试样的制备方法1.2.1“先磨后烧”：将煤系高岭岩用颚式破碎机破碎，制成粒径 35 mm 的颗粒，在恒温干燥箱中于（1050.5）干燥 4 h。用球磨机将烘干后煤系高岭岩颗粒粉磨 2.5 h 至体积平均粒径（VMD）达到 15 m 以下。粉磨后物料在微波材料学工作站以 1 200 W功率，10/min加热至650，煅烧15 min后取出，快速冷却至室温并密封保存备用。1.2.2 “先烧后磨”：将煤系高岭岩用颚式破碎机破碎，制成粒径 35 mm 颗粒，在恒温干燥箱中于（1050.5）干燥 4 h。烘干后煤系高岭岩颗粒在微波材料学工作站以1 200 W功率，10/min加热至650，煅烧 15 min 后取出。快速冷却至室温后，用球磨机粉磨2.5 h，至体积平均粒径低于15 m，密封保存备用。1.3 性能测试1.3.1 活性 Si、Al 溶出测试：用氟硅酸钾容量法测试煤系偏高岭土活性 Si 溶出率，采用乙二胺四乙酸（EDTA）络合滴定法测试活性 Al 溶出率16。1.3.2 活性指数测试：根据 JG/T 315-2011-附录 A标准，用煤系偏高岭土替代 30%基准水泥，制备 40 mm40 mm 160 mm 的砂浆试块，标准养护 28 d 后测试活性指数。1.3.3 力学性能测试：用煤系偏高岭土替代 30%的基准水泥，制备 40 mm40 mm160 mm 的砂浆试块，标准养护 3 d、7 d 和 28 d 后，根据 GB/T 17671-1999 测试力学性能。1.3.4 工作性能测试：用煤系偏高岭土替代 30%的基准水泥，根据 GB/T 2419-2005，制备砂浆并测试砂浆试样的流动度。2 结果与讨论2.1 粉磨与煅烧次序对煤系偏高岭土胶凝活性影响-97-粉磨煅烧次序对煤系偏高岭土胶凝性能的影响张凯丰，杨雨玄，刘文欢，等2.1.1 活性 Si、Al 溶出率：煤系偏高岭土的活性 Si、Al 溶出率可表征其中无定形活性 SiO2、Al2O3含量，是影响煤系偏高岭土火山灰活性的关键因素17。分别对微波烧成制度相同时（650 煅烧 15 min），采用“先磨后烧”和“先烧后磨”工艺制备的煤系偏高岭土活性 Si、Al 溶出率进行分析，结果见图 2。图2 不同工艺制备的煤系偏高岭土的活性Si、Al溶出率 从图 2 可看出，采用“先磨后烧”工艺制备的煤系偏高岭土活性 Si、Al 溶出率为 51.22%、80.90%，采用“先烧后磨”工艺制备的煤系偏高岭土活性 Si、Al溶出率为 53.2%、80.75%。两种工艺制备的煤系偏高岭土活性 Si、Al 溶出率相近，说明颗粒状煤系高岭岩经微波煅烧后，其中高岭石充分转化为无定型偏高岭石。微波煅烧过程中，颗粒状煤系高岭岩的煅烧均匀程度与粉末状接近。2.1.2 活性指数：活性指数胶砂配比，见表 3。表 3 活性指数胶砂配比样品水泥/g标准砂/g煤系偏高岭土/g水/gS4501 3500225M13151 350135225M23151 350135225 将不同工艺煅烧的煤系偏高岭土按表 3 配比进行胶砂试验。S 为基准组，M1 为“先磨后烧”试验组，M2 为“先烧后磨”试验组。计算试验组与基准组 28 d 抗压强度之比，得出活性指数，结果见图 3。图3 不同工艺制备煤系偏高岭土的活性指数从图 3 可看出，采用“先烧后磨”工艺制备的煤系偏高岭土，活性指数为 98%，“先磨后烧”工艺活性指数为 92%。因此，“先烧后磨”制备的煤系偏高岭土所表现出的火山灰活性更高。2.2 粉磨与煅烧次序对煤系偏高岭土使用性能影响2.2.1 煤系偏高岭土制备胶砂试样的力学性能：力学性能胶砂配比，见表 4。将不同工艺煅烧的煤系偏高岭土按表 4 配比进行胶砂试验。N1 为“先磨后烧”试验组，N2 为“先烧后磨”试验组。表 4 力学性能胶砂配比样品水泥/g标准砂/g煤系偏高岭土/g水/gN13151 350135225N23151 350135225胶砂标准养护至不同龄期后检测抗压、抗折强度，结果见图 4。a-抗压强度；b-抗折强度图4 掺煤系偏高岭土制备胶砂试样的力学性能从图 4 可看出，煤系偏高岭土替代 30%水泥时，N2 试验组试样在不同龄期的平均抗压、抗折强度均高于 N1 组。N1 组、N2 组 28 d 抗压强度分别为 50.4 MPa、53.6 MPa，28 d 抗 折 强 度 分 别 为 7.6 MPa、7.8 MPa。一方面是由于烧成后再磨细，避免了颗粒团聚的问题，使偏高岭土中活性 Si、Al 更充分参与水化反应，使得试样强度增加。另一方面，可能是“先烧后磨”工艺制备的煤系偏高岭土粒径分布更优，制备的砂浆流动度更高，使试样的结构更致密，强度更高。2.2.2 煤系偏高岭土制备砂浆的工作性能：将不同工艺煅烧的煤系偏高岭土按表 4 配比制备砂浆，检测砂浆流动度，表征掺煤系偏高岭土制备砂浆的工作性能。N2 组砂浆的流动度为 186 mm，较 N1 组 158 mm提高 17.72%，提升效果显著。说明采用“先烧后磨”工艺可提升所制备砂浆的工作性能，为砂浆力学性能增强的原理提供了佐证。2.3 粉磨煅烧次序对煤系偏高岭土微观形貌影响2.3.1 粒度分布：采用“先磨后烧”与“先烧后磨”工艺所制备煤系偏高岭土的粒度分布，见图 5。从图 5 可看出，“先磨后烧”工艺制备的煤系偏高岭土颗粒分布在 0.5160 m 范围，粒度为 2 m 的颗粒含量最高。“先烧后磨”工艺制备的煤系偏高岭-98-第46卷第3期 非金属矿 2023年5月土颗粒分布在 0.595 m 范围，粒度为 2 m 的颗粒含量最高。与“先磨后烧”工艺制备的煤系偏高岭土相比，“先烧后磨”工艺制备的煤系偏高岭土颗粒粒度分布整体前移且 330 m 细颗粒含量更高，说明颗粒粒度更细。这是由于煤系高岭岩经过煅烧后再粉磨，避免了煅烧过程中细颗粒团聚，颗粒总体分散性更好。图5 煤系偏高岭土的粒度分布2.3.2 微观形貌：采用“先磨后烧”与“先烧后磨”工艺所制备煤系偏高岭土的 SEM 图像，见图 6。a-先磨后烧；b-先烧后磨 图6 煤系偏高岭土的表面微观形貌 从图 6a 可看出，“先磨后烧”制备的煤系偏高岭土中，细颗粒边缘光滑呈熔融产物状，大量细颗粒相互粘连团聚形成较大颗粒，表面疏松多孔呈蜂窝状结构。细颗粒团聚形成大颗粒，难以与水泥水化产生的Ca(OH)2发生二次水化反应，因此其胶凝活性较低。同时，大颗粒的蜂窝状结构内存在大量毛细管，在水中的浸润速率高，更易吸收水分，使浆体中的自由水减少18，导致所制备水泥砂浆的流动度较低。从图 6b 可看出，“先烧后磨”制备的煤系偏高岭土中，颗粒主要以尺寸较小的薄片状存在，颗粒分散度较高，细颗粒表面致密且光滑，仅有少量细颗粒与大凹凸不平处互啮，未以熔融产物形式粘连。细颗粒分散度高，更易与水泥水化产物发生二次水化反应，更充分发挥火山灰活性，因此胶凝活性较高。另一方面，表面光滑致密的细颗粒不易吸收水分，使所制备砂浆中自由水含量更高，砂浆流动度更高，强度更高。2.3.3 矿物组成：煤系高岭岩和煤系偏高岭土的XRD图谱，见图 7。从图 7a 可看出，煤系高岭岩的主要矿物相为高岭石，此外还有少量的锐钛矿、石英和勃姆石相。从图 7b 可看出，两种工艺所制备偏高岭土的衍射峰形貌相似，在 2 为 15 35 的范围内呈现弥散状，没有较明显的特征峰。表明“先烧后磨”工艺所制备偏高岭土中，高岭石已完全转化为无序结构的偏高岭石。a-煤系高岭岩；b-煤系偏高岭土图7 煤系高岭岩和煤系偏高岭土的XRD图谱3 结论1.“先烧后磨”工艺制备煤系偏高岭土过程中，颗粒状煤系高岭岩煅烧均匀程度与“先磨后烧”工艺粉末状煅烧接近，活性硅铝溶出率相近，活性指数更高。2.“先烧后磨”工艺所制备煤系偏高岭土掺入水泥后，胶砂试样的强度更高，流动度更好，所表现出的胶凝活性更高。3.粒径分布与微观形貌分析表明，“先烧后磨”工艺制备的煤系偏高岭土颗粒粒径更细，更易参与二次水化反应。且结构更致密，不易吸水。4.采用基于微波煅烧的“先烧后磨”工艺，可解决煤系高岭岩粉末煅烧过程中，细颗粒团聚引起的胶凝性能下降问题。参考文献：1 魏慎洪，白雪亮，袁祥飞.新形势下我国煤炭产业发展策略研究 J.中国煤炭，2022，48(12)：16-21.2 刘园园，吴其胜.煤矸石热活化性能研究 J.环境污染与防治，2008(9)：26-30.3 OUYANG S Y,HUANG Y L,GAO H D,et al.Study on the distribu-tion characteristics and ecological risk of heavy metal elements in coal gangue taken from 25 mining areas of ChinaJ.Environmental Science and Pollution Research,2022,29(32):48285-48300.4 金会心，吴复忠，朱明燕，等.贵州六盘水煤矸石的矿物特性 J.过程工程学报，2014，14(1)：151-156.5 吴长亮，王文龙，王旭江，等.煤矸石在建材领域的资源化研究现状及创新利用策略 J.能源环境保护，2023，37(1)：167-177.6 练伟.煤矸石为原料制备莫来石及复相陶瓷的力学性能研究 D.淮南：安徽理工大学，2021.7 王栋民，左彦峰，李俏，等.煤矸石的矿物学特征及建材资源化利用J.砖瓦，2006(6)：17-23.（下转第 102 页）-102-第46卷第3期 非金属矿 2023年5月8 LAO X B,XU X H,WU J F,et al.Effect of silicon on properties of Al2O3-SiCw composite ceramics in-situ synthesized by aluminium-as-sisted 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