纳什试剂比色法.doc

纳什试剂比色法

一、实验原理
在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液（纳什试剂）与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410～425nm波长处测吸光度，求出水样中氨氮含量。
二、试剂
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL,储存于聚乙烯瓶中，密塞保存。
三、操作步骤
1、采样和样品保存同蒸馏滴定法。
2、水样预处理 采用絮凝沉淀法。取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL氢氧化钠溶液，调节PH值至10.5左右，混匀。放置使之沉淀。用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL.若水样中含有余氯可在絮凝沉淀前加适量（每0. 5mL可去除0.25mg余氯）硫代硫酸钠溶液，用淀粉-碘化钾试纸检验。若絮凝沉淀法处理后仍浑浊和带色应采用蒸馏法处理水样，用硼酸水溶液吸收。
3、标准曲线绘制
吸取0，0.50mL,1.00mL,2.00mL，3.00mL,5.00mL,7.00mL,10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠，混匀。加1.5mL纳什试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
4、水样测定
若取适量絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线；若取适量蒸馏处理的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
向上诉比色管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5mL纳什试剂，混匀，放置10min后，按标准曲线绘制测定条件测水样的吸光度。用50mL无氨水代替水样，同时做空白试验。
四、数据处理
有水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）
氨氮（mg/L）=1000×M/V水
式中 M——由标准曲线查得的氨氮含量，mg
V水————水样的体积，mL.
五、注意事项
1.纳什试剂中碘化钾与碘化汞的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。
2.滤纸中常含有痕量的铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃比色皿避免实验室中空气中氨的沾污。