锌系磷化工艺控制手册.doc

锌系磷化工艺控制手册一、 控制的重要性常温磷化工艺的各种制剂虽具有许多独特优点，但由于生产过程中影响磷化的各种因素都处于动态，切不可忽视对其工艺管理和控制。切实做好管理工作，把槽液工艺指标控制在某一规定范围内，这对建立平稳的磷化工艺状态延长槽液使用寿命，稳定处理质量，降低制剂消耗，提高经济效益有着十分重要的作用。二、 工艺流程出水 进水 出水 进水 出水 进水水洗水洗酸洗脱脂磷化表调水洗 中和水洗 水洗水洗水洗喷淋脱脂 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 十一 十二 十三 工件运行方向各工序参数表序号流程温度（）处理时间（min）使用药剂用量一喷淋脱脂158012脱脂粉SC-22脱脂剂T-225%13%二主脱脂1580510脱脂粉SC-23脱脂剂T-225%23%三水洗常温12溢流水PH 89四水洗常温12溢流水PH 67五除锈常温515硫酸盐酸510%1020%六水洗常温12溢流水PH 35七水洗常温12溢流水PH 67八中和常温12中和剂G12126%九水洗常温12溢流水PH 68十表调常温12表调PT100.2% PH 8-9十一磷化常温38磷化剂RT-1促进剂G1315-8%0.2%十二水洗常温12溢流水PH 57十三水洗常温12纯水洗PH 67说明：工件除锈工序在线外完成或工件无锈时，可省略“五、六、七、八、九”工序。喷淋式或喷浸混合式的工艺流程，使用的脱脂粉会不同。三、 控制指标1预脱脂：游离碱度（FA）：25-40点2主脱脂：游离碱度（FA）：25-40点3 除锈：总酸450-650点 4 表调：PH 8-95 磷化：总酸（TA）：25-35点 游离酸（FA）：0.7-1.8点 促进剂（AC）：2.5-4.0四、脱脂目的1利用脱脂剂对油脂污物的皂化、湿润、乳化、渗透、卷离、分散和增溶等作用对其去除，以得到清洁表面以利于磷化与涂装。2配制方法 1000升（1t）槽为例、先加入1/2槽左右清水、然后加入脱脂粉N281和脱脂剂T281各50Kg，边加边搅拌，使之完全溶解，再加水至规定体积搅拌均匀即可。3管理措施 脱脂槽处理工件后浓度会下降，因此要定期检测和添加，脱脂槽表面油污应及时排除，底部沉渣也要定期清除，另外，脱脂剂经大量处理工件后，槽液变黑污，脱脂力减弱，而呈老化状态，即使附加脱脂剂也不能达到预期效果时，此时应更新槽液。 4检测方法 游离碱度（FA）：用移液管吸取10mlL脱脂工作液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂3-5滴，用0.1N H2SO4 标准溶液滴定，由红色变为无色时为终点，所消耗滴定液体体积数即为游离碱度的点数。五、 脱脂后水洗一般采用两道水洗，并且采用溢流水洗，为确保工件表面冲洗干净，水洗槽应定期更换清水，水洗槽PH应保持在7-8之间，水洗目的是清洗掉工件上残留脱脂液及其它污物，避免脱脂残液及污物影响磷化。六、 除锈1工件有锈或油污较重需过酸洗，酸洗的时间随工件情况而定，一般为将锈除干净即可。可采用硫酸、盐酸、磷酸中的一种或混合酸。2配制方法 1000升（1t）槽为例、先加入1/2槽左右清水、然后加入计算量的酸，边加边搅拌，使之完全溶解，再加水至规定体积搅拌均匀即可。3管理措施 除锈槽处理工件后浓度会下降，因此要定期检测和添加，长期使用后，除锈槽中金属离子会达到一定浓度，而呈老化状态，即使添加酸也不能达到预期效果时，此时应更新槽液。 4检测方法 总酸度（TA）：用移液管吸取10ml工作液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂3-5滴，用0.1N NaOH 标准溶液滴定，由无色变为粉红色时为终点，所消耗滴定液体体积数即为总酸度的点数。七、 酸洗后水洗酸洗后水洗一般用两道水洗，并且采用溢流水，其目的为除去残留工件上的酸液，水洗槽应定期更换清水，水洗槽PH值保持在6-7之间。八、 中和酸洗后需中和，其目的为中和水洗未完全洗净的残留酸，槽液的PH值保持在9-12。九、 中和后水洗一般采用两道水洗，也可采用一道水洗，并且采用溢流水洗，为确保工件表面冲洗干净，水洗槽应定期更换清水，水洗槽PH应保持在7-8之间，水洗目的是清洗掉工件上残留碱液及其它污物。十、 表面调整1 表调目的可消除碱性脱脂或酸性除锈对金属表面晶格破坏而造成的磷化粗化效应，细化磷化膜，加速磷化膜形成。2 配制方法以1000升（1t）槽为例，先加入2/3槽清水后，慢慢加入HG-10胶肽调整剂2Kg搅拌均匀，测定PH值符合规定指标即可。3 管理措施严格控制表调液PH值8-9，防止碱液、特别是酸液混入，平时每日少量添加，一般每周更换槽液一次。不够加表调，当表调添加量够而PH值仍偏低时，添加中和剂少量，使PH值调至正常范围。 十、磷化1磷化目的 金属与磷酸，磷酸盐和其它催化剂等配制成的磷化剂而发生化学反应在金属表面生成一层非金属的磷酸盐膜能显著提高金属工件涂装的附着力，成倍提高抗腐蚀力。2配制方法 以1000升（1t）槽为例，先加入2/3槽清水后，加入RT-1磷化剂50Kg-80Kg左右搅拌，并添加G131促进剂2-5Kg，加入至规定体积后搅拌均匀，添加G121中和剂约2-3kg，添加中和剂时应少量多次加入，并要控制加入的速度，过快的加入会出现挂灰。检测符合规定指标即可使用。3 管理措施普德常温磷化液一般是总酸越高越有利于磷化，但过高易产生浮粉、磷化膜易粗糙、总酸度过低难以磷化，膜层耐蚀性也差，所以总酸应控制在工艺规定范围内以上限为佳。普德常温磷化液沉渣少，但经长时间处理后沉渣积累也应清除。4 检测方法 总酸度：检测方法：取10ml磷化工作液放入250ml三角瓶中，加入50ml去离子水（纯水），加35滴酚酞指示剂，用.1mol/L NaOH滴定至溶液呈粉红色不退为止，每消耗1ml NaOH即为一点。（升高总酸，请采用添加RT-1磷化剂，降低总酸，请采用稀释槽液的方法） 游离酸：检测方法： 取10ml工作液放入250ml三角瓶中，加纯水50ml ，加溴酚兰指示剂3滴，用0.1mol/L NaOH滴定至溶液由淡黄色变为淡蓝色为止，耗1ml NaOH为1点。（每吨槽加入2kg中和剂G121，游离酸约下降1点。升高游离酸一点约需加入RT-1磷化剂10kg） 气体点值测定：将磷化溶液装满“发酵管”（不允许管内有气泡），用牛角匙加入23g氨基磺酸，迅速以橡皮塞封口，上下翻动180度，静置2分钟。此时产生的气体毫升数为促进剂的气体点值。（每吨槽液加入1kg促进剂G131，气体点数约升高一点。降低促进剂，可采用搅拌槽液的方法。） 槽液使用过程中总酸度、游离酸、促进剂的度数都有会下降，要注意检测与添加外，促进剂在不生产时也会少量消耗，因此，要注意检测和添加。十一、磷化后水洗 磷化后水洗一般采用两道水洗，此水洗目的主要是清洗工件上磷化残液及其它污物，磷化的水洗槽也最好用溢流水，并定期更换。十二、磷化膜干燥 普德常温磷化膜干燥温度一般在100-160度之间，在确保之工件干燥的情况下，烘干温度不宜太高，干燥可起两方面的作用，一方面是为下道工序的粉末或油漆涂装施工作准备，另一方面是进一部提高磷化膜耐腐蚀性。十三、磷化膜的质量检测 磷化膜外观检测，在天然光或混合光照明条件下，用目视检查锌系颜色为浅灰色至深灰色，膜层应结晶致密连续和均匀、边角、死角、焊接处除外。十四、异常处理序质量问题外观现象产生原因解决方法1无磷化膜或磷化膜不易形成工件整体或局部无磷化膜，有时发蓝或有空白片1. 工件表面有硬化层；2. 总酸度不够；3. 处理温度低；4. 游离酸度太低；5. 脱脂不干净或磷化时间偏短；6. 工件表面聚集氢气；7. 磷化槽液比例失调，如P2O5含量过低；8. 工件重叠或工件之间发生接触；1. 改进加式方法或用酸、喷砂去除硬化层，达到表面处理要求；2. 补加磷化剂；3. 升高磷化槽液温度；4. 补加磷化；5. 加强脱脂或延长磷化时间；6. 翻动或改变工件位置；7. 调整或更换磷化槽液；8. 注意增大工件间隙，避免接触；2磷化膜过薄磷化膜太薄、结晶过细或无明显结晶，抗蚀性能差1. 总算度过高；2. 磷化时间不够；3. 处理温度过低；4. 促进剂浓度过高；5. 工件表面有硬化层；6. 亚铁离子含量低；7. 表调效果差或表调失效；1. 加水稀释磷化槽液；2. 延长磷化时间；3. 升高处理温度；4. 停止添加促进剂；5. 用酸洗或喷砂清理，达到表面处理要求；6. 插入铁板，并检测总酸或游离酸度变化情况；7. 更换或添加表调剂；3磷化膜结晶粗大磷化膜结晶粗大、疏松、多孔、表面有水锈1. 工件未清洗干净；2. 工件在磷化前生锈；3. 亚铁离子含量偏低；4. 游离酸度片低；5. 磷化温度低；6. 工件表面产生过腐蚀现象；1. 强化磷化前工件的表面处理；2. 除锈水洗后减少工件在空气中的暴露时间；3. 提高亚铁离子的含量，如补加磷酸二氢铁；4. 加入磷酸等；提高游离酸度；5. 提高槽液温度；6. 控制除锈时间或更换除锈剂；4磷化膜挂灰磷化膜干燥后表面有白色粉末1. 槽液含渣量过大；2. 酸比太高；3. 处理温度过高；4. 槽底沉渣浮起，黏附在工件上；5. 工件表面膜氧化物未除净；6. 溶液氧化剂含量过高，总酸度过高；1. 清除槽底残渣，并定期过滤；2. 补加磷化剂；3. 降低磷化处理温度；4. 静置磷化槽液，并翻槽；5. 加强酸洗并充分；6. 停加氧化剂，调整酸的比值；5磷化膜挂灰磷化槽干燥后表面有白色粉末1. 槽液含渣量过大；2. 酸比太高；3. 处理温度过高；4. 槽底沉渣浮起，黏附在工件上；5. 工件表面膜氧化物未除净；6. 溶液氧化剂含量过高，总酸度过高；1. 清除槽底残渣，并定期过滤；2. 补加磷化剂；3. 降低磷化温度；4. 静置磷化槽液，并翻槽；5. 加强酸洗并充分水洗；6. 停加氧化剂，调整酸的比值；6膜发花磷化膜不均匀，有明显流挂痕迹1. 除油布干净；2. 表调剂效果不佳或已失效；3. 磷化槽液喷淋不均匀；4. 工件表面钝化；5. 磷化温度低；1. 强脱脂或更换脱脂剂；2. 更换或补充表调剂；3. 检查并调整喷嘴；4. 加强酸洗或喷砂；5. 提高磷化温度；7 磷化表面生锈磷化后工件表面产生黄色锈斑或锈点1. 晶粒过粗过细，使耐蚀性降低；2. 游离酸含量过高；3. 工件表面过腐蚀；4. 溶液中磷酸盐含量不足；5. 工件表面有残酸；6. 磷化槽沉渣多，已堵塞喷嘴；7. 处理温度低；8. 设备原因，如喷淋的压力过大、喷嘴方向等；1. 调整游离酸度与总酸的比例；2. 降低游离酸含量，可加氧化锌或氢氧化锌；3. 控制酸洗过程；4. 补充磷酸二氢盐；5. 加强中和和水洗；6. 检查喷嘴并进行清理，检查磷化槽沉淀量；7. 提高处理温度；8. 逐一检查设备是否运行正常。