生活饮用水中砷含量的测定.pdf

维普资讯 http:/ D e t e c t A n誊a l。取 砷 标 准 使 用 液(1 0 g m1)0、0 1 0、0 2 0、0 3 0、0 4 0、0 5 Oral于1 O Oml容 量 瓶 中，加 硝 酸(1+9 9)至 刻 度，配 成0、1 0、2 0、3 0、4 0、5 0n g ml砷 标 准 系 列。分 别 取 基 体 改 进 剂 和 标 准 系 列 溶 液 各1 0 l，注 入 石 墨 炉，测 量 吸 光 值，以 吸 光 值 对 浓 度 作 标 准 曲 线(见 表3、图1)。表3绘 制 标 准 曲 线 名 称 序号 l 2 3 4 5 6 。oo。加。加 入加 硝 酸(1+9 9)至 刻 度，摇 匀 砷 浓 度(n r r I 1)0 0 0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 吸 光 度0 0 0 0 0 3 8 0 0 8 6 0 1 1 5 0 1 5 4 0 1 9 3 r=o 0 0 3 9 x-O 0 01 R2 _-0 9 9 7 浓 度(n T l1)图 1砷 标 准 工 作 曲 线 2 2 3样 品 测 定 分 析 样 品 制 备 见 表 4。表 4分 析 样 品 制 备 名称 自来水 深井水 纯净水 样 品 溶 液 髋 脯 分 别 取 基 体 改 进 剂 和 样 品 溶 液 各1 0 l，注 入 石 墨 炉，测 量 吸 光 值，由 标 准 曲 线 查 出 砷 的 浓 度 值。2 3结 果 与 讨 论 2 3 1水 样 中 砷 的 含 量 样 品 测 定 结 果 见 表 5。表 5样 品 测 定 结 果 名称 自来水 深井 水 纯净 水 样 品 溶 液 槌斛周黼n 吸 光 度 查 出 浓 度(n m1)水 样 中浓 度(n m1)O O 2 8 74 4 l 48 8 O O69 l 7 95 3 5 9 O O Ol5 4 1O 8 2 O 2 3 2灰 化 温 度 的 选 择【2-3 1 在 灰 化 时，温 度 不 能 太 高，否 则 将 产 生 较 大 干 扰，过 高 灰 化 温 度 还 会 影 响 吸 收 强 度。其 他 仪 器 条 0 2 0 0 4【X J 6 U U 8 0 0 1 o o U 1 2 o u 1 4【X J 1 6 U U 1 8 0 0 温 度()图 2灰 化 温 度 曲 线 2 3 3原 子 化 温 度 的 选 择【4 5】其 他 仪 器 条 件 不 变 进 行 原 子 化 温 度 的 选 择 实 验，由 图 3得 出，当 原 子 化 温 度 超 过 2 8 0 0，波 形 下 降。所 以本 实 验 选 用2 8 0 0作 为 原-Y 化 温 度。温 度(o C)图 3原 子 化 温 度 曲 线 2 3 4基 体 改 进 剂 和 加 入 量 的 选 择 该 法 分 析 微 量 元 素 时 往 往 样 品 存 在 较 严 重 的 基 体 干 扰，以(1 o o o mg，L)硝 酸 镍 作 为 基 体 改 进 剂，测 定 结 果 的 准 确 度 和 精 密 度 明 显 提 高。基 体 改 进 剂 与 试 样 可 以分 别 加 入 石 墨 管 中，也 可 以 预 先 混 合 再 加 入 石 墨 管 中，效 果 相 同。石 墨 炉 分 析 的 样 品 和 标 准 溶 液 中 均 应 含 有 5 0倍 以 上 砷 浓 度 的 镍。基 体 改 进 剂 的 加 入 量 选 择，我 们 通 过 固 定 样 品 进 样 量1 0 1，基 体 改 进 剂 的 加 入 量5 1、1 0 1、1 5 1、2 0 1、2 5 1，发 现 基 体 改 进 剂 的 加 入 量 为 2 0 1时，波 形 最 佳，测 定 结 果 重 现 性 最 好(图 4)。越 越 o 0 午第 m卷第 期 维普资讯 http:/ 图 4改 进 剂 选 择 曲 线 2 3 5准 确 度 和 精 密 度 试 验 取 自来 水、深 井 水、纯 净 水 作 回 收 试 验，加 入 0 0 5 mg L砷 标 准 溶 液，回收 率 为 9 5 0 1 0 5 0 ；加 入 0 1 O mg L砷 标 准 溶 液，回 收 率 为 9 5 0 1 0 5 0 ，RS D()为 4 63-5 78(表6)。表 6准 确 度 和 精 密 度 试 验 2 3 6进 样 量 选 择 理 论 上0 5 0 1的 进 样 量 都 可 以，但 实 际 上，进 样 量 太 大，不 但 会 延 长 反 应 时 间，而 且 会 污 染 石 墨 管，使 仪 器 产 生 不 良记 忆 效 应。而 进 样 量 太 小，又 会 影 响 测 定 的 精 度。试 验 表 明，在 测 定 砷 时，进 样 量 选 择1 0 1 较 合 适。2 3 7原 子 化 停 气 本 法 是 测 砷 时，在 原 子 化 阶 段 关 闭 保 护 气 内 流 量，使 石 墨 管 中待 测 的 原 子 蒸 气 在 原 子 化 阶 段 处 于 相 对 稳 定 状 态，也 避 免 了待 测 原 子 的 逃 逸。3结 论 婶 y s i s 鬟 冀 翼 综 上 所 述，以 硝 酸 镍 作 为 基 体 改 进 剂，用 原 子 吸 收 法 测 定 生 活 饮 用 水 中 的 砷 含 量，方 法 简 便 可 行，精 密 度 与 准 确 度 都 能 满 足 分 析 要 求，带 石 墨 炉 的 原 子 吸 收 仪 在 各 基 层 实 验 室 中 也 已 相 当 普 及，用 本 法 测 定 砷，具 有 较 强 的 适 用 性，可 大 力 推 广 使 用。参考文献 1 中华人 民共和国卫生部 生活饮用水 卫生规范 S 2 0 0 1，8 2 8 4；l 5l 1 5 6 2 坎特尔 J E，黄德玲，寿曼立 原子吸收光谱分析 M】北京：科学 技术文献 出版社，1 9 9 0，2 9 3 1 3 邓 勃 应用原子吸收与原子荧光光谱 分析 北京：化学工业出 版社，2 0 0 3。4 3 9 4 4 0 4 周伟斌，顾建中，高新芬，等 石墨炉原子吸收法直接测定饮用水 中的砷 J 1 中国卫生检验，2 0 0 5(5)：5 6 7；5 8 0 5】焦淑婷，姚利华，苗现林 快 速测定水中砷 的石 墨炉原子吸收光 谱法 J 1 环境与健康，2 0 0 3(3)：1 7 0 1 7 1 6 李述信，许 翔，原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法 q 北京：北京 大学 出版社，1 9 8 9、2 5 4 2 6 7 7 李国强、基体改进技术对分析 中药材 中铅汞砷镉元素的方法探讨 J 1 _ 微量元素与健康研究，2 0 0 2，1 9(1)：5 2 5 3 De t e r m i na t i o n o f ar s e n i c i n do m e s t i c a nd dr i nki ng wa t e r S U N Li n-c h a o。H U ANG Ga o mi n g (J i a n g s u V o c a ti o n a l I n s t i t u t e o f F b o d T e c h n o l o g y，Hu a i a n 2 2 3 0 0 3，J i a n g s u，C h i n a)Ab s t r a c t：W i m n i c k e l a s t h e ma t r i x mo d i fi e r a n d s e l e c ti n g s u i t a b l e a n a l y s i s c o n d i ti o n s o f the i n s t r u me n t，the c o n t e n t o f a r s e n i c i n d o me s ti c a n d d r i n k i n g wa t e r wa s d e t e r mi n e d b y th e g r a p hit e f u r n a c e a t o mi c a b s o r p ti o n s p e c t r o me t r y Th e me tho d h a d the a d v an t a g e s o f s i mp l e s a mp l e tr e a t me n t，r a p i d n e s s，hig h a c c u r a c y an d s e l e c ti v i t y，l i t t l e s am p l e q u a n t i t y，s tr o n g a p p l i c a b i l i t y and s a ri s f a c t or y pr e c i s i o n Ke y wo r d s：tap wa t e r；d i s til l e d wa t e r：d e e p we ll wa t e r：a t o mi c a b s o rpti o n s p e c t r o me t r y；a r s e nic ()f l 7 年第 m卷第 期 维普资讯 http:/