广州怡文COD使用说明书.doc

广州市怡文科技有限公司 第 40 页

目 录
1. 概述 4
1-1. 一般说明 4
1-2. 特别注意事项 4
1-3. 仪器规格 5
1-4. 仪器特点
2. 仪器基本结构 5
2-1. 外形示意图 5
2-2. 分析部分元器件功能说明 5
2-3. 控制部分元器件功能说明 6
3. 安装 9
3-1. 检查配件 9
3-2. 安装现场空间要求 9
3-3. 安装现场环境要求 10
3-4. 玻璃器皿的安装 10
3-4-1. 计量杯的安装 10
3-4-2. 消解杯的安装 10
3-4-3. 冷凝管的安装 11
3-4-4. 安装滴定池及铂金电极 12
3-5. 冷却水泵的安装 12
3-6. 连接管线 13
3-7. 电源及接地 13
3-7-1．电源质量要求 13
3-7-2．接地 14
3-7-3．电源的连接 14
3-8. 采样系统的安装 14
3-9. 接口的连接 15
3-9-1. 信号接口 15
3-9-2. 连接流量计 16
3-9-3. 连接二次仪表 16
3-9-4. RS232连接上位机 16
4．分析原理 16
4-1. 基本原理 16
4-2. 硫酸亚铁铵标定 16
4-3. 空白标定 16
4-4. 水样COD测定 17
5. 检测前的准备工作 17
5-1. 配制溶液时的注意事项 17
5-2. 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制 17
5-2-1． 消解液浓度的选择* 17
5-2-2． 3mol/L硫酸溶液的配制 18
5-2-3． 含HgSO4重铬酸钾溶液的配制方法 18
5-3. 硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4) 2·6H2O]标准溶液的配制 18
5-3-1． 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择 18
5-3-2．硫酸亚铁铵溶液配制方法 18
5-4． 硫酸+硫酸银（H2SO4+Ag2SO4）溶液的配制 18
5-5. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 18
5-6．其它需要准备的试剂 19
5-7．试剂容器 19
5-8．试剂消耗量 19
5-9. 废液的处理 19
5-10. 安装打印纸 19

6. 操作 20
6-1. 上电前的确认 20
6-2. 基本参数设置 20
6-2-1. 开始参数设置 20
6-2-2. 采样方式的选择设置 25
6-2-3. 模拟量输出方式 26
6-2-4. 通讯方式 26
6-2-5. 部分参数数值参考表 26
6-3. 仪器的标定 27
6-3-1. 计量杯的标定 27
6-3-2. 硫酸亚铁铵标定 27
6-3-3. 空白标定 27
6-4. COD测定 28
6-4-1. COD手动测定 28
6-4-1. COD自动测定 28
6-5. 其它功能操作 28
6-5-1. 打印 28
6-5-2. 复位 28
6-5-3. 存贮单元清零 28
6-5-4. 动作测试 29
6-5-5. 清洗 29
6-5-6. 滴定实验 29
6-5-7. 通讯口检测 29
6-5-8. 在线帮助 29
6-6．操作摘要 30

7. 维护 31
7-1. 仪器的例行检查 31
7-1-1. 仪器的例行检查项目和检查频次 31
7-2．仪器的维护 31
7-2-1. 试剂的定期更换 31
7-2-2. 打印机更换打印纸及色带 31
7-2-3. 更换泵管 31
7-2-4. 更换U形灯 31
7-2-5. 更换消解杯 31
7-2-6. 清洁计计量杯 31
7-3．仪器的定期标定 33
7-3-1. 硫酸亚铁铵标定 33
7-3-2. 空白标定 33
7-4．仪器停用时的处理 33
8. 常见故障及解决办法 33
8-1. 仪器自动提示的故障信息及处理办法 33
8-1-1. 无水样(Error 00) 33
8-1-2. 无纯水（Error 01） 33
8-1-3． 无重铬酸钾(Error 02) 33
8-1-4． 无硫酸亚铁铵或浓度异常(Error 03) 33
8-1-5． 硫酸亚铁铵滴定异常(Error 04) 33
8-1-6． 排液故障(Error 06) 33
8-1-7． 非法参数设置(Error 07) 33
8-1-8． 试剂异常(Error08) 33
8-1-9．打印机输出的检测结果中有“>”符号 34
8-1-10．打印机输出的检测结果中有“<”符号 34
8-1-11．仪器对故障的内部处理 34
8-1-12．仪器掉电处理 34
8-2. 其它可能发生的简单故障及处理办法 34
8-2-1．打印机不能打印 34
8-2-2. 仪器不工作或动作异常 34
8-2-3. 仪器检测数据偏低 34
附录一：COD测试废液中银的回收方法 35
附录二：RS232C通讯方式1的通讯协议 35
附录三：RS232C通讯方式2的通讯协议 35
1．概 述
1-1. 一般说明
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand,CODcr）是指在一定条件下水体被强氧化剂重铬酸钾氧化的还原性物质所消耗重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映水体受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也是有机物相对含量的重要指标之一。
随着我国环境排污总量控制政策的实施，对工业废水CODcr排放总量指标的测定计量已成为迫切需要。EST-2001A系列CODcr在线自动监测仪将GB11914-89规定的重铬酸钾消解方法与先进的计算机技术结合起来，实现了测定过程的全自动化。可广泛地应用于厂矿企业排污口监测、城市污水处理工厂进出口监测、江河湖泊水质监测和污水治理设施控制装置之中。
在此，首先感谢您对广州市怡文科技有限公司的信任和支持。为确保对仪器的正确操作，请您务必在使用仪器之前阅读并理解本使用手册，并将本使用手册妥善保管以便在需要的时候查阅。

1-2. 特别注意事项
l 为保证安全和稳定性，仪器必须具备独立、可靠的接地。
l 当仪器消解杯时，不要触摸消解杯附近的部件，以防烫伤。
l 消解杯顶部的固定环位置应适中，不得使杯体受水平方向牵拉力，否则杯底部易产生断裂。
l 滴定池废液排泄管位置必须符合要求（斜线向下），且出口端不得插入废液液面以下。
l 计量杯溢流管必须顺畅摆放，且出口端不得插入废液液面以下。
l 不要使用化学试剂擦拭仪器表面，可使用蘸湿抹布清洁仪器表面。

1-3. 仪器规格
仪器的规格和参数由表1-1给出。

表1-1 仪器规格参数
检测项目
CODCr
方法
重铬酸钾消解+硫酸亚铁铵滴定法（GB 11914-89）
消解方式
沸腾回流
检测范围
15-10000 mg/L，手动/自动调整量程
氯离子掩蔽能力
可不经稀释直接检测氯离子浓度10000 mg/L以下的水样
检测周期
20-70分钟可调
检测误差
标样
0-100mg/L≤±10mg/L;>100 mg/L:≤±10%
水样
0-100mg/L≤±15mg/L;>100 mg/L:≤±15%
重复误差
0-100mg/L: 标准偏差≤7mg/L;>100 mg/L: 相对标准偏差≤5%
控制单元
松下电工PLC-AFP0264C
显示单元
松下电工触摸屏GT10
样品注入方式
蠕动泵+计量杯
打印机
24字符面板式打印机，打印COD值，日期
模拟输出
4～20mA和0~20mA可选(负荷≤650欧姆)
上位机通讯
RS232C
流量计输入
无电压继电器触点，4-20mA
电源
额定电压AC220V±10% 频率50Hz
环境温度
0℃～40℃
环境湿度
90%RH以下
外形尺寸
580mm×430mm×1410mm
重量
100kg

1-4．仪器特点
l 本仪器是国标（GB11914-89）规定方法的自动化装置，与手动分析具有很好的相关性。本仪器已通过中国环境产业协会认证，检测数据具有法定效力。
l 本仪器具有很宽的量程范围（COD15-10000mg/L），并可在一定范围内实现不同量程之间的自动切换。
l 本仪器具有强的抗氯离子干扰能力，可直接检测氯离子含量达到10000mg/L的水样。
l 新颖的电热设计，确保高的氧化率和寿命。
l 断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。
l 齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。
l 故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便。
l 采样方式可设定为定时采样，也可以设定为等比例采样。
l 本仪器具有较强的可扩展性，可最多设置四个采样点的水质分析，方便污水处理的流程控制。产品出厂时配备可在两个采样口采样的功能模块，如果需要测试更多的采样点（最大四个）则需要扩展功能模块。

2. 仪器结构
2-1. 外形示意图
l 仪器前部结构参见图2-1。
l 仪器后部结构参见图2-2。

2-2. 分析部分元器件功能说明
l 计量杯：计量重铬酸钾和水样的量具。计量杯容积为2.5 mL。
l 计量阀1（V1）：计量杯排泄阀，将计量后的水样、试剂和蒸馏水导入消解杯中。
l 消解阀2（V2）：消解杯排泄阀，将消解杯消解后的溶液导入滴定池中。
l 排泄阀3（V3）：排泄分析后的废液。
l 蠕动泵1（P1）：重铬酸钾试剂注入泵。
l 蠕动泵2（P2）：水样采样。
l 蠕动泵3（P4）：蒸馏水注入泵。
l 蠕动泵4（P5）：硫酸亚铁铵试剂注入泵。
l 蠕动泵5（P3）：硫酸+硫酸银试剂注入泵。
l 冷却风扇1（FS1）：消解杯冷却风扇。
l 冷却风扇2（FS2）：滴定池冷却风扇。
l 消解杯：消解杯消解水样的容器。
l 亚铁铵滴定池：硫酸亚铁铵滴定反应的容器。
l 磁力搅拌器（JBQ）：亚铁铵滴定反应溶液的搅拌装置。
l 空气泵（KQB）：将计量杯中残余试液吹入消解杯中。
l 冷却水潜水泵（WP2）：消解杯回流冷却水潜水泵。
l 冷凝管：消解杯回流装置。
l 试剂箱：存放化学试剂和器皿。

2-3. 控制部分元器件功能说明
l LCD触摸屏：输入命令、设定条件等；显示测量数据、日期、时间、诊断的故障性质、单元功能执行时间等。
l 打印机：打印测定结果、故障信息、日期和时间。
l 主控开关：控制整机电源。
l 通用驱动器：控制仪器内泵、阀、消解电热器等动力、发热部件。
l 控制驱动器：控制打印机、外部触点（如外接泵，报警等）。
l 传感器：检测和输出计量杯水位、电极电压等。

图2-1 仪器结构简图（前视）

图2-2 仪器结构简图（后视）
3. 安装
仪器出厂前，所有部件都在安装调试后进行过整机检验。但为了防止运输过程中器件损坏，有些部件（大部分为玻璃部件）被拆下特殊包装。因此，需要在现场对这些部件进行安装。

3-1. 检查配件
打开包装箱之后，请按照表3-1检查包装箱内部件是否齐全。若在购买合同中对可选部件或随机易耗品有特殊要求，请按表3-2或3-3检查随机部件。

表3-1 标准配件明细表
部件名称
数量
单位
备注
消解杯
1
只

消解杯入口顶塞
1
个

消解杯底座
1
套

冷凝管
1
个

冷凝管顶塞
1
个

滴定终点指示电极
1
个

搅拌子
1
只

冷却水泵
1
台

冷却水上下水管
1.5、1.4
米

计量杯
1
套

计量杯溢流管
1.4
米

不锈钢托盘
大、小各一
只

试剂桶
4
只

冷却水桶
1
只

EST-2031浪涌抑制器
1
台

采样头及浮球
1
套

采样三通接头
1
个

蠕动泵专用匙
2
个

RS232通讯线
1
条

15W照明灯
1
只

表3-2 可选部件列表
部件名称
数量
单位
备注
外接采样自吸泵

台

外接采样潜水泵

台

外接采样系统电磁阀

个

外接采样器

台

表3-3 随机易耗品列表
部件名称
数量
单位
备注
计量杯、消解杯O型圈
2
个

U形灯
1
只

打印色带
1
个

5A保险管
4
只

打印纸
2
卷

蠕动泵管(黑色)
0.5
米

3-2. 安装现场空间要求
EST-2001A是专为企业污水排放现场或地表水监测站在线监测设计的，但仪器对安装条件仍有一定要求。仪器应安装在室内。仪器的外形尺寸为580 mm ´430 mm ´1410mm。为方便操作和维护，至少需要2´3平方米的安装空间。
仪器的底部带有四个轮子，需要移动时水平推动仪器即可。搬动仪器时应从仪器的边底部抬起仪器。门或其它部分受力可能会损坏。

3-3. 安装现场环境要求
l 安装现场应无腐蚀性气体、空气较为清洁，相对湿度£90%。
l 安装场所应无振动，地面水平。
l 环境温度应在0-40°C之间；避免阳光直射或热源直接烘烤。
l 不要把仪器安装在强电磁场附近。
l 安装现场应具备稳定的交流电源且有可靠接地（必须单独接地）。

3-4. 玻璃器皿的安装
3-4-1. 计量杯的安装（见图3-1）
l 旋开四通电磁阀（V1）计量杯底部的紧固螺母。
l 将计量杯小心从包装盒内取出，将紧固螺帽、密封圈按图依次套入计量杯底部，插入四通电磁阀（V1）顶孔（见图3-1）。
l 小心将蒸馏水软管与计量杯顶部进水管相连。
l 小心将吹气软管与计量杯顶部进气管相连。
l 小心将溢流管与计量杯溢流管相连，下端接入废液桶。
l 旋紧四通电磁阀（V1）顶部紧固螺帽。
l 将计量杯顶部引出的信号线与信号线插座相连。

图3-1计量杯的安装示意图

3-4-2. 消解杯的安装（见图3-2）
l 卸下保护罩，拆开固定套圈；拧开消解阀（V2）顶部的紧固螺母；拧开消解阀（V2）在衬板上的固定螺钉，将消解阀（V2）的位置放至最低。
l 从包装盒内小心取出消解杯，然后将底管穿过反射底座和底座支撑片中孔，之后再将消解阀（V2）顶部的紧固螺母（聚四氟乙稀）及O型圈先后顺序套入消解杯底部排放管。之后，把套好的整体（消解杯、底座、紧固螺母、O型圈）正面垂直放入消解阀（V2）上方入口处。左手夹住消解杯与底座的同时往下压，右手拧紧紧固螺母。调整好消解阀（V2）位置，拧紧消解阀（V2）在衬板上的固定螺钉。
l 调整底座高度，U形灯尽可能与消解杯底部接触，然后拧紧两M4螺钉使之固定在后衬板上。
l 固定消解杯瓶夹。注意：不得使杯体在水平方向受力牵拉，否则杯底部易产生断裂。
l 将消解杯U形灯的高温连接导线插入接线端子。

图3-2消解杯的安装示意图

3-4-3. 冷凝管的安装（见.图3-3）
l 连接冷却水进水管（1.4米）至冷凝管下口，出水管（1.5米）至冷凝管上口。注意：不能装反。
l 将冷凝管底部磨口插入消解杯磨口。注意：为防止消解回流正常进行，蒸汽不逸出，两磨口安装配合良好。
l 盖上冷凝管顶塞，将硫酸管从冷凝管顶塞插入冷凝管内。注意，在插入硫酸管时用力应柔和，避免损坏冷凝管内胆。

图3-3 冷凝管的安装

3-4-4安装滴定池及铂金电极
l 将磁搅拌子放入滴定池。
l 将铂金电极按图放入滴定池。
l 连接铂金电极顶部连线（见图3-4）。

3-5. 冷却水泵的安装
l 将潜水泵导线接入潜水泵接线端。
l 将进水管一端与潜水泵出水口相连，用扎带扎紧，另一端与冷凝管（下口）进水口相连（参见图3-3）。将出水管一端与冷凝管（上口）出水管相连（参见图3-3）；另一端插入冷却水箱。

3-6. 连接管线
l 水样入口：将φ6mm长6m的塑料管一端(带有滤网的采样头与浮球)顺水流沉入采样点液面下10cm处，并在岸边固定；将塑料管另一端与后板采样管连接。
l 冷却水进出口：出水管安装 -- 将1.5米的φ9mm塑料管一端与冷凝管上口出水口相连，另一端插入冷却水桶。进水管安装 -- 将1.4米的φ9mm塑料管一端与冷凝管下口进水口相连；另一端与潜水泵出水口相连，用扎带扎紧，连同潜水泵一起沉入冷却水桶中。
l 蒸馏水入口：将标有绿色标签φ6.4mm的黄色橡胶管插到蒸馏水桶底部。
l 硫酸+硫酸银试剂入口：将标有红色标签φ4mm的聚四氟乙烯管直接插到硫酸+硫酸银试剂瓶的底部。
l 重铬酸钾试剂入口：将标有橙色标签φ4mm聚四氟乙烯管直接插到重铬酸钾试剂瓶的底部。
l 硫酸亚铁铵试剂入口：将标有黄色标签φ4mm的黄色橡胶管直接插入硫酸亚铁铵试剂瓶的底部。
l 排泄口：将滴定池排泄管及计量杯溢流管直接插入废液桶中。注意：排泄管和溢流管应摆放顺直，倾斜向下，不能有向上的弯折；不要将排泄管、溢流管的排口淹没在废液中，否则会影响废液的正常排泄。

图3-4 滴定池安装示意图

3-7. 电源及接地
3-7-1． 电源质量要求
EST-2001A是电子自动控制设备，一般要求比较纯净、稳定的交流电源。但由于安装现场处于工业企业内部、或位于偏远郊区，电源质量一般较差；在南方沿海地区更有遭遇雷击的可能。为保证仪器在恶劣条件下正常运行，必须使用怡文科技有限公司提供的专用EST-2031型浪涌抑制器，或采取其它方式的防雷、抗浪涌措施。当电源电压与仪器额定电压相差超过10%时，应使用500VA以上稳压器。
3-7-2．接地
高质量的接地极为关键，这不仅是为了保证安全，更重要的是为了保证仪器逻辑电路及中心处理器免受杂波干扰。为保证接地质量，应为EST-2001A型CODcr在线监测仪和EST-2031型浪涌抑制器使用单独的接地线；不允许使用水管、煤气管道、暖气管道等作为地线。
3-7-3．电源的连接
本仪器需要室内备有三芯单相~220V，50Hz电源插座供电。
若采用EST-2031，先关闭EST-2001A的电源开关，然后将电源插头插入EST-2031的插座即可。EST-2031浪涌抑制器和EST-2001A可使用同一接地线。连接顺序参见图3-5。
浪涌抑制器
稳压器
EST-2001A
CODcr

~220V电源

图3-5 浪涌抑制器、稳压器、EST-2001A连接顺序简图

注意：*为了保证仪器稳定运行，仪器的专用接地线必须单独接地（接地电阻小于10欧姆），不应与其它工业电器设备共用地线。
**在整个安装过程必需断电，带电操作可能会导致电击和损坏仪器！

3-8. 采样系统的安装
仪器本身具有一个短距离的采样泵。当采样距离较短时（小于6米，其中垂直距离小于2米）,直接把带有浮球的采样头(过滤器)接入采样软管即可。但当采样点到仪器的距离超过上述距离时，需要选择外接采样系统或专用采样器（方案及方法参照《合同》附件表1或咨询我公司）。

采样系统需要下列条件：
l 应采集具有代表性的水样用于测定。
l 应易于采集与手动分析可比的水样。
l 易于冲洗污浊。
l 避开阳光和雨水的影响。

为方便远距离采样仪器预留八个驱动接口，可直接控制八个外接设备的动作（比如：外接采样泵，自来水控制阀等），使仪器具有对最多四个控制点进行采样的功能。典型的一个采样点的外接采样系统可参考图3-6。其中对潜水泵和电磁阀的控制线可直接从EST-2001A后部的接线端子引出。若须使用一台EST-2001A对多点水质进行监测，则须与本公司技术人员联系，共同制定特别方案。

外部~220V电源
交流接触器

EST-2001A
CODcr
潜水泵

三通采样接头

采样回流管路 采样软管
排放口
图3-6 与EST-2001A配套的外接采样系统

3-9. 接口连接
3-9-1. 信号接口
为方便仪器检测过程的控制和数据的传输，在仪器的右后部备有多组信号接口，包括4-20mA、RS232等（参见图2-2）。各接口的具体定义如下：
4 - 20mA GND -------------- 4 - 20mA电流输出接口
ALARM GND --------------上限报警无源触点
LL GND --------------------- 流量信号输入接口
INPUT GND ------------------------备用无源触点输入
各接口的具体连接方法由图3-7给出。

图3-7 信号接口各接线端连接方法
3-9-2. 连接流量计
当现场废水流量变化较大时，可选用等比例采样方式。在处于等比例采样方式时，仪器监测等待流量信号，接收到信号后，则开始抽取水样进入测定状态。
注意：本仪器只接收无电压继电器信号(即有信号闭合，无信号断开)信号保持时间³15ms。故接线前务必查阅流量计使用说明，确认其信号输出方式。连接方法参考见图3-7之流量信号输入接口。

3-9-3. 连接二次仪表
当仪器作为系统的检测反馈单元使用时，仪器输出标准的4～20mA（可用0～20mA）电流。连接方法参考见图3-7之4～20mA信号输出接口。

3-9-4. RS232连接上位机
当需要将仪器的数据输送给上位机并由其监测时，可将上位机的串行口与仪器上的RS232C口连接，实现与上位机通讯。RS232C标准接口的位置参图2-2。

4．分析原理
4-1. 基本原理
水样以重铬酸钾为氧化剂，以硫酸银为催化剂，以硫酸汞为去干扰剂，在强硫酸介质中消解杯回流氧化后，以硫酸亚铁铵为滴定液，滴定水样中未被还原的过量的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
C(V1-V2)´8000

CODcr (O,mg/L) =
V0
式中：
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V1—空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
V2—试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
V0—试料的体积，mL；
8000—1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

根据以上原理，仪器的基本操作分为如下三个步骤：

4-2. 硫酸亚铁铵标定
仪器在设定阶段要进行硫酸亚铁铵标定，即用已知浓度的重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵滴定液，由仪器自动求解上式中的C，并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。对硫酸亚铁铵滴定液的标定，仪器每天可自动执行一次，保证所用的浓度值正确。

4-3. 空白标定
仪器在设定阶段进行空白标定。在重铬酸钾浓度一定的条件下，用蒸馏水代替水样进行测定，由仪器自动求解上式中的V1并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。本仪器一经空白标定，无需每次测定时都进行标定，只在更换试剂或蒸馏水时需要重新标定。

4-4. 水样COD测定
即求解V2并根据公式计算COD的过程。

5．检测前的准备工作
5-1. 配制溶液时的注意事项
注意：在配制含硫酸的溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒入浓硫酸中！
5-2. 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制：
5-2-1消解液浓度的选择
为提高分析精度，获得最佳分析结果，应根据污水的成分变化范围选择重铬酸钾消解液的浓度。一般来讲，选择重铬酸钾消解液的浓度时，应考虑下列因素：污水COD的变化范围；污水氯离子含量；以及污水采样杯数（与量程有关）。在选择重铬酸钾消解液浓度时，一般应遵循以下原则：

A、若COD的检测范围相似且无严重氯离子干扰问题，应尽量使用采样杯数较大的浓度配方，这样既可以提高仪器的分析精度又可以显著降低试剂的消耗；
B、配方指示的COD量程应大于污水实际的变化范围，一般污水的COD值应在量程的30-50%为宜；
C、当污水氯离子含量超过3000mg/L时，最好设定采样杯数为1；
D、若水样COD变化范围较大，请与怡文科技有限公司联系，由怡文公司的技术人员为用户选择最佳浓度─—采样杯数组合，实现量程的自动调整。

含硫酸汞重铬酸钾消解液的具体选择标准及配方参见表5-1。

表5-1 试剂浓度的选择
COD常规检测范围(mg/L)
采样杯数设定
1/6K2Cr2O7
摩尔浓度*
(mol/L)
水质稳定情况
K2Cr2O7
用量
（g\L）
硫酸亚铁铵摩尔浓度
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
硫酸汞用量 (g/L)
Cl-<1000
mg/L
(1000<Cl-<
5000mg/L)
(5000<Cl-<
10000mg/L)
0-50
3
0.03
平稳
1.4710
0.006-0.072
2.40~2.72
40

0-100
3
0.05
平稳
2.4516
0.010-0.0120.
4.00~4.53
40

0-230
3
0.10
平稳
4.9032
0.020-0.0025
8.00~9.07
40

0-460
3
0.20
平稳
9.8064
0.040-0.050
16.00~18.14
40

0-1000
3
0.50
平稳
24.516
0.100-0.125
40.00~44.67
40

0-120
2
0.02
平稳
0.9806
0.004-0.005
1.60~1.81
16
60

0-320
2
0.05
平稳
2.4516
0.010-0.012
4.00~4.47
16
60

0-700
2
0.10
平稳
4.9032
0.020-0.0025
8.00~9.07
16
60

0-1300
2
0.20
平稳
9.8064
0.040-0.050
16.00~18.14
16
60

0-3700
2
0.50
平稳
24.516
0.040-0.050
40.00~44.67
16
60

0-200*
1
0.01
平稳
0.4903
0.0032-.00040
1.20~1.36
15
33
60
0-400
1
0.02
平稳
0.9806
0.0064-0.0080
2.40~2.72
15
33
60
0-1000
1
0.05
平稳
2.4516
0.016-0.020
6.00~6.80
15
33
60
0-2200
1
0.10
平稳
4.9032
0.032-0.040
12.0~13.6
15
33
60
0-4500
1
0.20
平稳
9.8064
0.064-0.080
24.0~27.2
15
33
60
0-10000
1
0.50
平稳
24.516
0.16-0.20
60.0~67.0
15
33
60
0-1000
0
0.05
不平稳
2.4516
0.016-0.020
6.00~6.80
40

0-2100
0
0.10
不平稳
4.9032
0.032-0.040
12.0~13.6
40

0-4000
0
0.20
不平稳
9.8064
0.064-0.080
24.0~27.2
40

0-10000
0
0.50
不平稳
24.516
0.16-0.20
60.0~67.0
40

*采用极低浓度配方时分析精度可能会略有降低。
*当采样杯数设为0时，仪器将根据水样的COD实际浓度确定采样杯数。
*注：硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔浓度的32%~40%。

5-2-2. 3mol/L硫酸溶液的配制（1000mL）
浓硫酸与蒸馏水按1：5的体积比例混合，即将1份浓硫酸缓慢倒入5份蒸馏水中同时搅拌，然后放置冷却至室温。

5-2-3. 含HgSO4重铬酸钾溶液的配制
将称量好的K2Cr2O7（105oC干燥2小时）和HgSO4放入1000mL容量瓶中，加约3mol/L
（1+5硫酸）的硫酸溶液600mL，摇动使试剂溶解后，用3mol/L的硫酸溶液定容、摇匀。

5-3.硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4) 2·6H2O]标准溶液的配制

5-3-1． 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择
硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔浓度的0.32~0.40倍。硫酸亚铁铵溶液的浓度选择参见表5-1。硫酸亚铁铵溶液浓度的选择还与每台仪器的蠕动泵转速有关。

5-3-2. 硫酸亚铁铵溶液配制方法
将称量好的硫酸亚铁铵放入1000mL容量瓶中，加约600mL蒸馏水，摇动使试剂溶解后，加20ml浓硫酸，用蒸馏水定容、摇匀。

5-4． 硫酸+硫酸银（H2SO4+Ag2SO4）溶液的配制

向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1－2天使之溶解，摇动混匀。

5-5. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制

称取105oC干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水中，稀释至1L。不同COD浓度的标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量参见表5-2。

表5-2 COD标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量
COD浓度 （mg/L）
邻苯二甲酸氢钾用量 (g/L)
50
0.0425
100
0.0850
250
0.2126
500
0.4251
600
0.5101
1000
0.8502
3000
2.5506
4000
3.4008
5000
4.2510
6000
5.1012
8000
6.8016
10000
8.5020

5-6．其它需要准备的试剂
l 蒸馏水: 必须是较为纯净的水。若其中还原性物质含量较高，将会对检测结果产生干扰，甚至导致仪器无法正常运行。
l 冷却水：普通自来水即可，自来水量一般为容量的80%~90% ，水少于容量的60%时，请及时补充。

5-7． 试剂容器
仪器出厂时，每台仪器都配有一套试剂容器，上面分别贴有K2Cr2O7、(NH4) 2Fe(SO4) 2、蒸馏水标签。

5-8．试剂消耗量
为了不使仪器在自动运行时发生试剂中断和为了方便您做易耗品成本预算等日常管理工作，下表给出了试剂的标准消耗率（包括废液的生成率）供参考（按每天6次计算的最少需要量）：

1/6K2Cr2O7+Hg SO4 ………………… 每周ca.350mL
(NH4) 2Fe(SO4) 2·6H2O …………… 每周ca.800mL
H2SO4+Ag2SO4 ……………………… 每周ca.540mL
纯水 ………………………………… 每周ca.16L
冷却水（自来水）…………………… 循环使用。
废液 ………………………………… 每周ca.25L

5-9. 排泄物的处理
仪器测定分析后的废液具有腐蚀性和毒性。在安装仪器时，不应直接将排泄管引到附近的排污口，应备一个容器盛接（注意：容器口的位置不应高于仪器排泄口的高度）；在做净化处理或回收处理后，方可排放。

5-10. 安装打印纸及色带
仪器出厂时打印机中已安装打印纸和色带。若由于其它原因导致打印纸耗尽或色带老化，则须在仪器运行前重新安装打印纸和色带。安装方法参见章节7-2-2。
00
6. 操 作
6-1. 上电前的确认
l 不完整的安装或不正确的安装可能导致非正常的操作或仪器故障。在进行上电步骤前，请仔细按照如下步骤检查确认：
l 确认采样管，试剂管和排泄管是否完好。
l 确认试剂是否正确和对应管路标签是否正确。
l 确认电源相线、中线、地线正确和电压正常。
l 确认所有的管子连接是否牢固。
l 从外观检查泵、计量杯、消解杯等是否安装妥当。

6-2. 基本参数设置
6-2-1. 开始参数设置

COD在线测试仪 手动

帮助 参数设置 执行

l 按 参数设置 键，进入输入密码对话框，点按密码“******”后，通过键盘输入6位密码并按“↙”确认。若密码正确，则进入参数设置项目；若密码错误，则继续输入密码状态，按返回键则返回主页。

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