正硅酸乙酯水解.doc

利用凝胶色谱技术(GPC)系统研究正硅酸乙酯水解产物聚合过程动力学,测定动态聚合物分子量分布。实验结果表明, 聚合物具有一定的分子量分布范围; 首次发现不论是否加HCl,正硅酸乙酯水解产物聚合反应类型都是缩聚反应, 缩聚机理和弱酸性水溶液硅酸相似,缩聚后期重均分子量对数log(Mw)和反应时间成线性关系,并且H2O/Si(OEt)4≥6时缩聚后期聚合物分子量分布出现2个聚合物分布峰; HCl抑制缩聚反应,而H2O促进缩聚反应。
用CC-9A气相色谱仪测定并计算了正硅酸乙酯水解与缩合形成溶胶-凝胶的转化过程中 的ROH、H_2O、Si-OR、Si-OH的浓度变化.研究了温度、pH对水解与缩合反应的影响.得出了水解与缩合反应机理与速率常数.发现酸性体系对水解有利而对缩合不利;且缩合反应主要是在硅醇之间进行.碱性体系对缩合有利而对水解不利;且缩合反应主要是在硅醇与 硅酯之间进行.

【正题名】: 正硅酸乙酯水解制备二氧化硅纳米粉体的研究
　　　　【作者】: 迟广俊
　　　【出版年】: 2000
　　　【总页数】: 65
　　【授予学位】: 硕
【授予学位单位】: 鞍山钢铁学院
　　【导师姓名】: 赵国鹏 周英彦
　　　【馆藏号】: Y338825
　　　【分类号】: O69
　　　【关键词】: 液相法 纳米二氧化硅 制备 双滴加
　　【正文语种】: CHI
　　【文摘语种】: CHI
　　　　【文摘】:该文采用乙醇为溶剂、以TEOS为原料首次研究了在该体系下通过水解法制备SiO<,2>纳米粉体的工艺及其各因素的影响规律,对其成核、长大及团聚机理进行探讨。主要结果如下：1、在低TEOS浓度和高TEOS浓度下,对TEOS浓度、NH<,3>浓度、H<,2>O浓度对最终粒径的影响进行了研究。实验研究表明,在低TEOS浓度下,溶液内沉淀含固量较低,所制备的粒子单分散性较好,粒径偏大(主要在80nm-173-nm之间)；随着TEOS浓度、NH<,3>浓度、H<,2>O浓度的增加,粒子直径相应变大；随着H<,2>O浓度的增加,粒径变化不显著。在高TEOS浓度下,溶液内沉淀含固量较高,随着TEOS浓度、NH<,3>浓度、H<,2>O浓度的增加,所制备的粒子直径相应变小,粒径均小于100nm,属于纳米级粉体。2、在高TEOS浓度下对温度、电解质、物料混合方式等因素对最终粒么的影响进行了研究。3、为了防止粒子在反应溶液中的聚集,在高TEOS浓度下,该文首次在实验中通过改变溶液的粘度、采用超声波等方法,获得了粒径小且均匀的纳米粉体；实验还表明,表面活性剂的加入,能够防止粒子聚集。4、在低TEOS浓度下,对反应过程中溶液的pH、透光率变化进行跟踪跟踪测定。5、为了防止粒子在干燥过程中的聚集,进行了用正丁醇对沉淀进行共沸蒸馏处理和不用正丁醇处理的对比实验。6、运用胶体化学基本原理、爆发性成核理论及多核兼并理论对粒子的成核、长大机理进行了探讨。

【正题名】:纳米SiO2的制备及性能研究
　　　　　【作者】:李茂琼项金钟
　　　【作者单位】:云南大学材料科学与工程系，云南昆明650091云南大学材料科学与工程系，云南昆明650091
　　　　　【刊名】:云南大学学报：自然科学版
　　　　【年卷期】:Vol.24
　　　　【出版年】:2002
　　　　　【ISSN】:0258-7971
　　　　　【期号】:No.6
　　　　　【页码】:p.445-448
　　　　【总页数】:4
　　　　【馆藏号】:VIP-CJ(电子版)
　　　　【分类号】:TB
　　　　【关键词】:制备溶胶－凝胶法纳米SiO2
　　　【正文语种】:CHI
　　　【文摘语种】:CHI
　　　　　【文摘】:用溶胶－凝胶法制备了纳米SiO2，考察了溶胶的浓度和pH值对凝胶时间的影响，并用FT－IR，XRD和TEM研究了其在热处理过程中的物相及显微结构。结果表明：溶胶浓度和溶胶pH值对凝胶时间影响较大。在温度为600℃时，经过烧结晶化，可制得纳米二氧化硅，其平均粒径20nm，外观形状呈球形，且热稳定性良好。
【正题名】:纳米二氧化硅制备的初步研究
　　　　　【作者】:唐电王永康李永胜文仕学陈仕仁
　　　　　【刊名】:氯碱工业
　　　　【年卷期】:No.5,1997
　　　　【出版年】:1998
　　　　　【页码】:P.25-27
　　　　【分类号】:TQ127.2
　　　　【关键词】:氧化硅:制备:超细粉\非晶态二氧化硅:制备:溶胶/凝胶\超细粉
　　　【正文语种】:chi
　　　　　【文摘】:采用溶胶凝胶技术探索制备ＳｉＯ┏２┓纳米材料，并用分析实验手段分析了所制备的ＳｉＯ┏２┓的结构和形貌特征。表明ＳｉＯ┏２┓属非晶态，其粒子在常规温度下呈球形，粒径随温度升高而增大，在３００℃烧结的样品中平均粒径仅为１４ｎｍ。
<文摘>本发明公开了一种含有稀土和二氧化硅的二氧化钛纳米薄膜及
                其制法。掺杂稀土可改变纳米半导体的物理性质从而可大幅度
                提高其光催化活性和亲水性。添加微量稀土元素就可提高Ｔｉ
                Ｏ↓［２］的光催化活性和亲水性，而不象ＳｉＯ↓［２］那
                样会影响ＴｉＯ↓［２］的有效面积。由于光催化活性与亲水
                性密切相关，为使二者达到最优配合，发明人设计了ＴｉＯ↓
                ［２］／ＳｉＯ↓［２］／稀土复合薄膜，将ＳｉＯ↓［２］
                减少到１０～２０％，同时添加微量稀土元素，使光催化活性
                和亲水性同步增加，同时使亲水持续时间在暗中能保持更长时
                间。
<文摘>用硅溶胶制备纳米白碳黑的方法，涉及纳米白碳黑的制备技术
                。其特点是首先选取市售的ｐＨ为２．０～１２，密度为１．
                １４０～１．３００ｇ·ｃｍ↑［－３］，ＳｉＯ↓［２］含
                量２０％～４０％，Ｎａ↓［２］Ｏ的含量≤０．５～０．０
                ５％，ＳｉＯ↓［２］胶粒的粒径集中在８～３５ｎｍ之间的
                硅溶胶为原料。接着按比例加入醇和水，搅拌，将ｐＨ值调节
                到６．５～７．５，获得二氧化硅凝胶状沉淀。然后将二氧化
                硅凝胶状沉淀用醇的水溶液进行溶剂交换，并采用正硅酸乙酯
                的醇溶液浸泡上述经溶剂交换所得的凝胶状沉淀。最后分级干
                燥：６０℃恒温干燥１２－４８ｈ，７０℃恒温干燥４－１２
                ｈ，１００℃恒温干燥２ｈ，即可得到本发明的纳米白碳黑。
                本发明工艺简便、成本低廉、设备要求低。克服了纳米白炭黑
                存在着粒子纳米化和团聚的两大难题。而且所得纳米白碳黑的
                粒径分布十分均匀。

<权利要求>用硅溶胶制备纳米白碳黑的方法，其特征在于：（１）首先进
                行硅溶胶原料的选取：选取ｐＨ为２．０～１２，密度为１．
                １４０～１．３００ｇ·ｃｍ↑［－３］，ＳｉＯ↓［２］含
                量２０％～４０％，Ｎａ↓［２］Ｏ的含量≤０．５～０．０
                ５％，ＳｉＯ↓［２］胶粒的粒径集中在８～３５ｎｍ之间的
                硅溶胶为原料；（２）用硅溶胶制备二氧化硅胶状沉淀：将硅

<文摘>本发明属于纳米材料领域，特别是涉及具有球形和微孔的氧化
                锌与二氧化硅的复合颗粒及其制备方法和用途。①．将二氧化
                硅颗粒分散到乙醇－水混合溶剂中；②．配制金属锌盐的水溶
                液；③．配制醇胺化合物的水溶液；④．取步骤②和③配制的
                溶液，同时双注加入到步骤①配制的二氧化硅的醇－水溶液中
                ，混合液中二氧化硅∶醇胺化合物∶金属锌盐的摩尔比为１１
                ∶３０∶１～１１∶４００∶１。⑤．将步骤④混合液陈化；
                ⑥．将步骤⑤的混合液离心分离，得到具有球形和微孔的氧化
                锌与二氧化硅的复合颗粒，颗粒的比表面积为２０～３００平
                方米／克，颗粒的粒径为１５＜颗粒的粒径＜１１００纳米，
                该复合颗粒用于光子晶体组装，电流变材料，高档涂料。

<权利要求>一种具有球形和微孔的氧化锌与二氧化硅的复合颗粒，其特征
                是：结构为ＺｎＯ－ＳｉＯ↓［２］的氧化锌复合颗粒是以纳
                米或亚微米球形二氧化硅颗粒作为内核，在二氧化硅颗粒表面
                上包覆一层纳米氧化锌，所得具有球形和微孔的氧化锌与二氧
                化硅的复合颗粒的比表面积为２０～３００平方米／克，颗粒
                的粒径为１５＜颗粒的粒径＜１１００纳米。

<文摘>本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及制备二氧化硅纳米颗
                粒／聚合物复合材料的方法。以重量比计，取甲基丙烯酸酯类单体∶硅氧烷类化合物为５∶１－５０∶１的混合液；加入占 混合液总重量为０．１％－１％的偶氮类或过氧化物类引发剂，灌入所需形状的模具内，加热聚合，制成高分子材料成型体；将制备出的高分子材料成型体浸入氨水和醇的混合液内，进行溶胀，在高分子材料中进行反应生成ＳｉＯ↓［２］纳米颗   粒；从混合液中取出高分子材料，使醇和氨水彻底挥发。最终得到性能优异、稳定性良好的高分子／ＳｉＯ↓［２］纳米复合材料。

<权利要求>一种制备二氧化硅纳米颗粒／聚合物复合材料的方法，其特征
                在于该方法的步骤为：（１）将硅氧烷类化合物混合在甲基丙
                烯酸酯类单体中，加入引发剂，加热聚合，制成高分子材料成
                型体；（２）将制备出的高分子材料成型体浸入氨水和醇的混
                合液内，其中的醇将逐步溶胀高分子材料，同时，在氨水条件
                下水和硅氧烷类化合物反应，反应至完全；形成ＳｉＯ↓［２
                ］纳米颗粒；（３）从混合液中取出高分子材料，使醇和氨水
                彻底挥发。

文摘>一种包括用于容纳光源（２）的光发射灯管（１）的电灯。所
                述灯管（１）的至少一部分配置有光吸收涂层（３）。根据本
                发明，光吸收涂层（３）包括一个可以通过溶胶－凝胶工艺过
                程的一个有机修饰的硅烷的转换获得的网状物。所述的有机修
                饰的硅烷由下列结构式的复合物形成的组合中选择：Ｒ↑［Ⅰ
                ］Ｓｉ（ＯＲ↑［Ⅱ］）↓［３］，其中Ｒ↑［Ⅰ］包括一个
                烃基或一个芳基，和其中Ｒ↑［Ⅱ］包括一个烃基。优选地，
                该ＲⅠ基是ＣＨ↓［３］或Ｃ↓［６］Ｈ↓［５］而该ＲⅡ基
                是ＣＨ↓［３］或Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］。具有直径ｄ＜＝５
                ０ｎｍ的纳米尺寸的二氧化硅粒子被包含在网状物中。染料由
                包括以下物质的组中选取：氧化铁，掺杂有磷的氧化铁，氧化
                铁锌，铝酸钴，氧化钕，钒酸铋，硅酸锆镨或它们的混合物。
                根据本发明的电灯的光吸收涂层（３）是光学透明，基本上没
                有散射并在直至３５０℃的温度处稳定。